磁式电感耦合等离子体质谱仪及其在核地质分析中的典型应用

磁式电感耦合等离子体质谱（ICP-SFMS）主要包括高分辨等离子体质谱（HR-ICP-MS）、多接收等离子体质谱（MC-ICP-MS）和全谱等离子体质谱（Spectro-ICP-MS）。HR-ICP-MS一般采用反向Nier-Johnson结构磁 电双聚焦布置,MC-ICP-MS采用正向Nier-Johnson结构电-磁双聚焦布置,而采用检测器阵列的全谱磁式ICP-MS则采用Mattauch Herzog结构布置。磁式电感耦合等离子体质谱仪性能改进主要体现在：调频ICP设计提高了对基体的耐受性及可靠性;采用J型采样锥和X型截取锥提高了灵敏度;大抽速接口泵可提高接口区真空度和仪器的灵敏度;改进的离子传输透镜系统可提高对锕系同位素的丰度灵敏度;改变接收器前的狭缝宽度可获得高分辨同位素比值;多个Daly检测器的使用可提高对低丰度同位素的检测能力;通过软件自动切换法拉第杯放大器高阻,能提高低丰度同位素测量的信号输出。磁式ICP-MS性能的改善,使其在核地质分析中的应用更广泛。使用激光烧蚀高分辨等离子体质谱（LA-HR-ICP-MS）可进行铀矿物微区原位U-Pb定年,使用MC-ICP-MS可高精密度地测定U同位素分馏,采用无熔剂制样LA-HR-ICP-MS可测定U、Th、Nb、Ta、Zr、Hf等难溶元素。     

碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱分析硅同位素的方法研究

通过更换仪器进样系统、改变溶液基体、调节碰撞气的种类和流量以及调节质量分辨率等参数,建立了碰撞池-多接收电感耦合等离子体质谱（Collision Cell-MC-ICP-MS）测定硅同位素丰度组成的分析方法。实验结果表明:使用PFA雾化器、Pt锥和蓝宝石材质的矩管可有效降低仪器本底;调节狭缝宽度、中心杯位置等可提高仪器的质量分辨率,实现硅同位素离子与同量异位素干扰离子在一定程度上的分离;选择氖气（Ne）和氩气（Ar）的混合气作为碰撞气、降低溶液中四甲基氢氧化铵（TMAH）浓度等能有效降低多原子离子的干扰。在此基础上,分析了样品WASO 04和GBW(E)080272中硅同位素的丰度组成,同位素丰度比R_30/28的测量精度达到0.02%。将样品WASO 04作为参考标准时,样品GBW(E)080272中的硅同位素分馏系数δ³⁰Si为-1.57‰。     

电感耦合等离子体质谱在环境放射化学研究中的应用

电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）在非放射性金属元素分析中已经成为首选技术。近年来,随着检测灵敏度和分辨率的提高,该技术在放射性核素含量和同位素比值测定中的应用日益突出。在探讨环境放射性核素含量以及同位素比值分析意义的基础上,列举了50余篇监测实例,并展望了ICP-MS技术的发展前景。     

电感耦合等离子体质谱测定硫的方法研究及应用进展

硫是矿石、化石燃料、蛋白质等的重要组成元素,与人类生活密切相关。近年来,随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)已成为硫测量和研究的重要手段,并在环境监测、食品安全、生命科学、环境地球化学等研究中显示出良好的应用前景。本工作综述了ICP-MS用于硫元素总量、多种形态、硫同位素测量技术方面的最新研究进展。     

电感耦合等离子体质谱法在临床样品分析中的应用

本文对近年来电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）在临床样品微量元素及形态分析中的应用进行了综述，讨论了应用ICP-MS技术测定临床样品微量元素的三种处理和分析方法（直接稀释法，湿法消解法和微波消解法），列举了部分含量测定的实例。介绍了联用技术高效液相色谱（HPLC）、气相色谱（GC）、超临界流体色谱（SFC）和毛细管电泳（CE）在形态分析中的应用，指出了现存的问题，探讨了可能的解决方案。     

IC-MC-ICP-MS测量环境水样品中钚同位素比值的方法研究

为了实现快速分离钚与其他基体,准确测定钚同位素比值,建立了离子色谱(IC)与多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)联用测定环境水样品中钚同位素比值的方法。实验选取7.5 mol/L硝酸作为色谱柱的上柱液,以0.35 mol/L HNO₃和0.01 mol/L HF的混合溶液为淋洗液,用Pu计数最高点法（peak apex ratio）作为最终同位素比值的测定方法。实验对模拟环境水样进行测定,测量相对标准偏差为0.50%,与Pu标准同位素比值的相对偏差为5.7%。采用该方法对实际环境水样品进行测定,测量相对标准偏差为0.97%,与传统的TBP-7402色谱柱离线分离法测量的钚同位素比值进行对比,相对偏差为1.3%。结果表明,该方法的样品预处理简单、分离速度快、结果可靠,具有广阔的应用前景。     

北京市大气颗粒物分级样品的铅同位素丰度比测量与来源研究

报道了北京市2004年夏、冬季分级采样样品的化学组成和铅同位素丰度比数据,并对铅来源进行了分析。采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术分析了24个无机元素浓度,同时用多接收器电感耦合等离子体质谱（MC-ICP MS）技术测定铅同位素丰度比。结果表明：细颗粒（PM2.5）中的铅含量明显高于粗颗粒（PM10~2.5）,可吸入颗粒物（PM10）中80%以上的铅存在细颗粒。细颗粒的206Pb/207Pb比值处于1.140~1.156的范围;粗颗粒的206Pb/207Pb比值处于1.127~1.148的范围,总体上低于细颗粒。北京市大气铅来源复杂、多样,有2个或3个以上,主要来源除了燃煤排放还有涉铅有色冶金排放。基于前期工作积累的较多样品测量数据,燃煤排放的206Pb/207Pb代表性比值为1.163 3;涉铅有色冶金排放源的数据较少,初步判断处于1.11~1.15之间,中值为1.13。夏季、冬季细颗粒中燃煤源贡献率分别为0.51和0.59;涉铅有色冶金源的贡献率分别为0.49和0.41。北京市大气铅污染同时具有当地排放和区域性排放的贡献和特征。     

HPLC/ICP-MS在环境样品的痕量元素形态分析中的应用

综述了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC/ICP-MS）的最新进展和工作特点，介绍了该技术在环境样品分析中的应用概况、接口类型和应用同位素稀释技术进行元素形态分析等。     

激光烧蚀光谱-电感耦合等离子体质谱联用技术

激光烧蚀光谱（LAS）技术具有空间分辨率高,样品用量少,制样简单,分析速度快,可远程、实时、在线分析多相物质（气态、液态、固态）的特点,是近年来发展迅速的一种分析技术,具有广阔的应用前景,但它对痕量元素的分析能力不足。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术具有灵敏度高和多元素及同位素同时检测的能力,在微痕量元素精密分析方面具有很大的优势,但对基体元素分析存在困难。将LAS和ICP-MS技术相结合,形成LAS和LA-ICP-MS联用技术（LAS-ICP-MS）,可充分利用两种技术的优势,形成互补技术,为地质分析提供一种便捷、可靠的分析手段：利用LAS技术,可预先监测样品的大致含量与信号的稳定性等参数,筛选适用于LA-ICP-MS分析的样品,避免因元素含量过高引起的LA-ICP-MS采样锥锥口易堵塞,基体效应过大,以及因样品均匀性差或激光参数未优化等因素影响分析的准确性和精密度等问题;利用LA-ICP-MS技术,可对激光进样条件和原子化、离子化条件分开进行优化,从而改善仪器的分析性能。将LAS-ICP-MS用于岩石矿物分析,表现出其良好的应用前景     

同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅

采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱（ID-MC-ICP-MS）法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM 955b level 1和SRM 955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8 μg•L^-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为（102.7±5.5）、（181.7±4.0）、（304.1±3.9） μg•L^-1。     

电感耦合等离子体质谱测量硒的研究进展

近年来,准确测量生物、食品、环境、地质等样品中的硒元素含量、同位素组成及其各种形态受到越来越多的关注。随着质谱技术的发展,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术成为硒的各种特性量研究和测量的重要手段,使其在生命科学、环境地球化学、生物、营养等研究中有着广泛的应用前景。本文综述了ICP-MS法应用于硒同位素比值,元素总量以及多种形态测量技术方面的最新研究进展。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（LA-ICP-MS）测定锡石样品中微量元素

A method for determination of trace elements in cassiterite by 213 nm laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry with lithium tetraborate flux sample preparation procedure and in-situ focusing has been investigated. The relative deviations of measurement from flux sample preparation procedure and in-situ focusing are less 25% and 10%－120%, respectively.     

电感耦合等离子体质谱技术新进展

本文综述了 1 995年至 1 998年间电感耦合等离子体质谱技术的新进展 ,包括激光烧蚀_ICP_MS、电热蒸发_ICP_MS、多级联用技术、非谱干扰及其克服方法、ICP_MS仪器进展和机理研究 ,引用参考文献 34 3篇     

Laser ablation-miniature mass spectrometer for elemental and isotopic analysis of rocks

A laser ablation-miniature mass spectrometer (LA-MMS) for the chemical and isotopic measurement of rocks and minerals is described. In the LA-MMS method, neutral atoms ablated by a pulsed laser are led into an electron impact ionization source, where they are ionized by a 70 eV electron beam. This results in a secondary ion pulse typically 10-100 μs wide, compared to the original 5-10 ns laser pulse duration. Ions of different masses are then spatially dispersed along the focal plane of the magnetic sector of the miniature mass spectrometer (MMS) and measured in parallel by a modified CCD array detector capable of detecting ions directly. Compared to conventional scanning techniques, simultaneous measurement of the ion pulse along the focal plane effectively offers a 100% duty cycle over a wide mass range. LA-MMS offers a more quantitative assessment of elemental composition than techniques that detect ions directly generated by the ablation process because the latter can be strongly influenced by matrix effects that vary with the structure and geometry of the surface, the wavelength of the laser beam, and the not well characterized ionization efficiencies of the elements in the process. The above problems attendant to the direct ion analysis has been minimized in the LA-MMS by analyzing the ablated neutral species after their post-ionization by electron impaction. These neutral species are much more abundant than the directly ablated ions in the ablated vapor plume and are, therefore, expected to be characteristic of the chemical composition of the solid. Also, the electron impact ionization of elements is well studied and their ionization cross sections are known and easy to find in databases. Currently, the LA-MMS limit of detection is 0.4 wt.%. Here we describe LA-MMS elemental composition measurements of various minerals including microcline, lepidolite, anorthoclase, and USGS BCR-2G samples. The measurements of high precision isotopic ratios including (41)K/(39)K (0.077 ± 0.004) and (29)Si/(28)Si (0.052 ± 0.006) in these minerals by LA-MMS are also described. The LA-MMS has been developed as a prototype instrument system for space applications for geochemical and geochronological measurements on the surface of extraterrestrial bodies.     

Mass spectrometry imaging under ambient conditions

Mass spectrometry imaging (MSI) has emerged as an important tool in the last decade and it is beginning to show potential to provide new information in many fields owing to its unique ability to acquire molecularly specific images and to provide multiplexed information, without the need for labeling or staining. In MSI, the chemical identity of molecules present on a surface is investigated as a function of spatial distribution. In addition to now standard methods involving MSI in vacuum, recently developed ambient ionization techniques allow MSI to be performed under atmospheric pressure on untreated samples outside the mass spectrometer. Here we review recent developments and applications of MSI emphasizing the ambient ionization techniques of desorption electrospray ionization (DESI), laser ablation electrospray ionization (LAESI), probe electrospray ionization (PESI), desorption atmospheric pressure photoionization (DAPPI), femtosecond laser desorption ionization (fs‐LDI), laser electrospray mass spectrometry (LEMS), infrared laser ablation metastable‐induced chemical ionization (IR‐LAMICI), liquid microjunction surface sampling probe mass spectrometry (LMJ‐SSP MS), nanospray desorption electrospray ionization (nano‐DESI), and plasma sources such as the low temperature plasma (LTP) probe and laser ablation coupled to flowing atmospheric‐pressure afterglow (LA‐FAPA). Included are discussions of some of the features of ambient MSI for example the ability to implement chemical reactions with the goal of providing high abundance ions characteristic of specific compounds of interest and the use of tandem mass spectrometry to either map the distribution of targeted molecules with high specificity or to provide additional MS information on the structural identification of compounds. We also describe the role of bioinformatics in acquiring and interpreting the chemical and spatial information obtained through MSI, especially in biological applications for tissue diagnostic purposes. Finally, we discuss the challenges in ambient MSI and include perspectives on the future of the field. © 2012 Wiley Periodicals, Inc., Mass Spec Rev 32:218–243, 2013     

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法进行铜合金成分定量分析

Techniques for semiquantitative analysis of solid materials by laser ablation (LA) sample introduction - inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) are investigated. A 213nm laser efficiently ablates copper alloys. Ablated particulate material is transported by gas flow into an Agilent 7500ce ICP-MS. Quantitative analysis is obtained by internal standardization on either a known analyte or the sample matrix signal. The copper alloy samples are prepared for solution analysis subsequently. The analysis results by LA introduction mode and solution introduction mode are discussed.     

Neptune多接收器等离子体质谱精确测定锶同位素组成

报道了近两年来在Neptune多接收器等离子体质谱(MC-ICP-MS)上对NIST SRM987的测试结果。针对实际地质样品,Neptune MC-ICP-MS和热电离质谱(TIMS)进行了平行测定。Neptune MC-ICP-MS可以精确测定锶同位素组成,与传统的TIMS相比,MC-ICP-MS可以获得与TIMS相媲美的数据精度,而且分析时间短,效率高。对于等离子体载气———氩气中少量氪的干扰,可以直接扣除;对于样品中少量铷(Rb/Sr<0.01)的干扰,同样可以直接扣除,从而获得准确的锶同位素组成。     

ICP-MS及ICP-AES在化妆品中重金属分析中的应用

化妆品中重金属污染越来越受到人们的重视。电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)以及电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)由于其适用于多元素分析及痕量元素分析等特点,在化妆品重金属分析中得到应用。本文对国内近年来这两种方法在化妆品重金属分析中的应用情况进行了综述。     

气载、液载颗粒物直接进样ICP-MS技术及其在核工业中的应用

颗粒物分析在核、环境、生命科学等领域具有重要价值,不经复杂化学处理直接将颗粒物引入高灵敏电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析,具有分析速度快、可获取单颗粒特征信息、化学处理工作量小等优势。本文综述了气载、液载颗粒物直接进样ICP-MS分析技术,介绍了该技术在高效过滤器下游复杂基体气溶胶样品中的超痕量钚检测和悬浮液中单个氧化铒颗粒的高精度同位素分析中的应用,并从技术发展和分析应用角度进行了展望。