基体匹配——火焰原子吸收法测定钴酸锂中杂质元素

本文采用标准系列钴酸锂基体匹配,用1＋1盐酸溶解,在1％的盐酸介质中,用火焰原子吸收法,测定了钴酸锂中钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、铁、锰、镍等微量杂质含量。通过试验,确定了溶剂和介质的用量;对释放剂SrCl,的加入量进行了实验,选择了最佳加入量;对溶剂和样品中的共存元素进行了干扰实验。各元素的检出限分别为：钾：0．005μg／mL,钠：0．004μg／mL,钙：0．009μg／mL,镁：0．005μg／mL,铜：0．005μg／mL,铅：0．019μg／mL,锌：0．009μg／mL,铁：0．0151μg／mL,锰：0．005μg／mL,镍：0．012μg／mL,样品加标回收率在98—104％之间,相对标准偏差（RSD）为：0．96-9％,方法简便、快捷,仪器低廉,易于普及,适于钴酸锂中的微量元素检测。     

流动注射化学发光法测定复杂物料中的铌和钽

利用在碱性介质条件下，铌和钽对鲁米诺－H2O2－K3Fe（CN）6化学发光体系抑制作用，结合在线离子交换方法分离干扰离子，达到在线检测的目的。验证了铌和钽对化学发光体系抑制的线性关系。方法的检出限是铌：0．03μg／mL,钽：0．04μg／mL。测定铌和钽的线性范围为0．1－1μg／mL／。测定0．1μg／mL铌和钽9次的相对标准偏差分别为4．5％和5．1％。     

离子色谱法测定蔬菜、水果中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了用离子色谱法／电导检测器测定蔬菜和水果中亚硝酸盐和硝酸盐的方法。优化了分离条件，以3.5mg／L Na2CO3-1．0mg／L NaHCO3为淋洗液，10μg／mL Cl^-和0．50μg／mL NP2^-能得到良好的分离。相对标准偏差：NO2^-为1．5％，NO3^-为0．61％；回收率：NO2^-为97％～102％，NO3^-为96％～104％。     

毛细管气相色谱法测定海参口服液中甲基汞的含量

本文建立了海参口服液中甲基汞含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱DB-5（弱极性,30m×0．53mm×0．5μm）,ECD检测器进行检测。进样口温度：200~C,载气流速：10mL／min,柱室温度：100℃保持2min,以5℃／min升至230℃．检测器温度：300℃。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于85％,RSD小于3．0％,线性范围为0．1μg／mL-1．0μg／mL。     

夜蓝荧光探针测定DNA的研究

基于DNA对夜蓝（NB）荧光的增强作用,以二苯基萘基甲烷类碱性染料夜蓝为荧光探针,建立了一种新的DNA荧光测定体系。实验表明,在pH=6．4的K2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,当DNA的浓度在0．01～0．8μg／mL时,线性方程为：△F=627．85C＋6．2547（C：μg／mL）,相关系数r=0．9986,检测限为4．2×10^-5μg／mL。该方法用于榛树嫩叶中DNA含量的测定,结果令人满意。     

高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留

论述了高效液相色谱法检测水产品中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、恶喹酸等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂，经脱脂、净化、浓缩，用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星，利用荧光检测器的波长可变程序，又能同时检测恶喹酸。各标准曲线线性范围0．005-0．2μg／mL，线性相关系数r=0．9911—0．9943实验回收率68.6-82.3％，RSD在5．85％-8．12％（n=5），检测低限分别为1μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg，2μg／Kg。     

毛细管气相色谱法测定膨化食品中BHT、BHA的含量

本文建立了膨化食品中BHT（二叔丁基羟基甲苯）、BHA（丁基羟基茴香醚）含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱FFAP（强极性25m×0．53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：230℃,载气流速：10mL／min,柱室温度：150℃保持3min,以30℃,min升至200℃,保持1min,再以10℃／min升至230℃,保持10min．检测器温度：250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3．0％,线性范围为10μg/mL-200μg／mL。     

应用氢化物原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞

采用氢化物发生-原子荧光法同时测定蔬菜中的砷和汞，具有操作简便，灵敏度高、准确度高、基体干扰少、节省试剂等特点。方法的回收率为：砷87．25％-113．15％，汞89．0％-106．5％；检出限为：砷0．13μg／L，汞0．009μg／L；线性范围为：砷0．5-150μg／L，汞0．2-50μg／L；相关系数达0．9995以上。     

电镀液成分的梯度淋洗分离和抑制电导检测

对电镀液中10种有机酸和4种无机酸在流速为1．5ml／min，碳酸钠／硫酸氢钠梯度淋洗液分离，采用抑制电导检测，有理想的分离效果和检测灵敏度。乙酸、甲酸、丙酮酸、氯离子、山梨酸、苯甲酸、苹果酸、酒石酸、硝酸、磷酸、硫酸、草酸、柠檬酸、糖精钠检测限分别为0．449μg/mL,0.271μg/mL,0.570μg/mL,0.420μg/mL,0.716μg/mL,2.14μg/mL,3.662μg/mL,0.333μg/mL,1.456μg/mL,1.501μg/mL,1.200μg/mL,0.452μg/mL(S／N=3)，具有良好的线性关系和重现性。对电镀液氯离子、硝酸根及糖精钠的样品检测,结果令人满意。     

顶空毛细管气相色谱法测定曲克芦丁中环氧乙烷残留量

建立了顶空毛细管气相色谱法测定曲克芦丁中环氧乙烷残留量的方法。环氧乙烷浓度在0．1～3．0μg／mL范围内,线性与精密度良好,平均回收率为100．6％,最低检出限为0．04μg／mL,线性方程为Y=10247．99c=539．76,相关系数为0．999。方法简便,结果准确。     

流动注射-阳离子交换预浓集ICP-AES法检测痕量元素铜、锌、铅、铬、镍

本文研究了阳离子交换树脂D401对待测元素Cu,Zn,Pb,Cd,Ni的预浓集及洗脱性能,并与改进的流动注射(FI)相接合,建立了一套新型、高效的FI-阳离子交换-ICP-AES分析体系。从而极大地提高了分析的速度和灵敏度,分析速度可达每小时20个样品。Cu、Zn、Pb、Cd、Ni各元素的检测限分别为0.25ng/ml、0.17ng/ml、0.94ng/ml、0.75ng/ml和0.60ng/ml。利用此体系做水样加标试验获得较好回收率(96％～107％),实际分析标准物大米粉(GBW08502)结果与标准值接近。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡合金中10种元素

A method was studied for the determination of multi-elements including Al, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Se, Cd, Sb, Pb in tin alloys by using ICP-MS. The method detection limits for all elements were between 0.002-0.21 μg/g. Two certified reference materials were analyzed and the relative standard deviations (%RSD) were between 1.4%-6.5%.     

ICP-AES测定酵母中有害重金属方法的研究

本文建立了高压罐消化-ICP-AES测定酵母中As、Cd、Pb、Cu、Hg的分析方法。As、Cd、Pb、Cu和Hg五种元素方法的相对标准偏差RSD分别为:5.55％、3.83％、4.04％、2.0％和 6.25％,回收率在 95～105％之间,检出限分别为:0.227μg As/g;0.0174μg Cd/g;0.103μg Pb/g;0.098μg Cu/g;0.015μg Hg/g。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定煤质样品中49种痕量元素

Various trace elements, especially potential toxic trace elements such as As, Cd, Cr, Cu, Hg, Pb, Ni, Se, Tl, Zn, would be concentrated in processing of coal. Determination of these elements in coal is very important for identification of coal quality. A method is developed for determination of 49 trace elements in coal by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICPMS). Microwave acid digestion and low-temperature airproof acid digestion for sample preparation were investigated. It is shown that the low-temperature airproof acid digestion method is of lower blank, and more suitalbe for the coal sample preparation. The on-line internal standard (Rh) sample introduction is applied to compensate matrix effects in measurement by ICPMS. The method gives low detection limits (0.002-1.60 μg/g) and better relative standard deviations (0.60%-4.78%) for the determined 49 elements in coal.     

ICP—MS法测定高纯碳化硅粉表面的痕量杂质

本文采用ICP-MS法对高纯碳化硅粉表面的Na、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Cd 12种痕量杂质进行测定,用氢氟酸溶液浸提试样表面杂质,用钆做内标补偿基体效应和仪器的漂移,用碰撞反应技术消除多原子离子干扰,通过实验确定最佳优化测定条件。方法检出限为0.005-0.036μg/L;加标回收率为80.0%-120.3%之间;RSD为1.78%-8.95%。方法操作简便、快速、准确。     

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅铜

本文采用干灰化 盐酸消解试样 ,消解液用火焰原子吸收光谱法测定茶叶中铅和铜。在铅吸收波长 2 1 7 0nm处 ,铅在 0～ 1 0 μg/mL呈现良好的线性关系 ,在铜吸收波长32 4 nm处 ,铜的线性范围为 0～ 5 0 μg/mL ,相关系数γ =0 .9996。以 3SA/S计 ,铅检出限 :0 0 6 μg/mL ;铜检出限 :0 0 0 8μg/mL ;方法精密度RSB <3%。回收率 96 %～ 1 0 2 %。     

Thermo4460金属分析仪光源故障分析与排除

本文简单介绍Thermo公司4460金属分析仪光源的工作特点,详细介绍一些典型故障的处理过程,总结维修的思路和方法。     

微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中的锰(Ⅱ)

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10∶4∶1∶85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系的分光光度法,测定铝合金中的锰(Ⅱ),在微乳液介质中锰(Ⅱ)最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0~8μg/10mL范围内符从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L/(mol.cm)。采用联合掩蔽剂消除N i2+、Cu2+、Ti2+、Cd2+、Zn2+等离子的干扰,测定抚顺铝厂普铝、LD31铝合金样中的锰(Ⅱ),相对标准偏差RSD为0.92%、1.5%。加标回收率分别为97.86%、97.74%。该方法灵敏度高、选择性好。     

水环境痕量重金属检测的电化学传感器的研究

重金属是一种危险的污染物,往往长期积累在生物体内不可降解,在极其微量的情况下也会对各种生态系统产生不同程度的危害.文中采用汞膜玻碳圆盘电极,研制了一种用于监测水环境痕量重金属浓度的电化学传感器,基于差分脉冲阳极溶出伏安法(differential pulse anode stripping voltammetry,DPASV),实现了锌、镉、铅和铜4种元素的同时测定.结果表明:该传感器用于检测锌、镉、铅和铜的检出限分别为2.0 μg/L、1.9 μg/L、0.8 μg/L和0.7 μg/L.与其他重金属检测方法相比,该电化学传感器的特点是可同时快速检测多种重金属元素,传感器体积小,价格低,操作简单,灵敏度高,易于实现现场自动检测分析.