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相似文献
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1.
研究了运用ICP-MS测定矿石样品中锆、铪含量的方法;采用过氧化钠熔融,用高纯水提取,过滤,用1+1 HCl溶解沉淀;确定了仪器最佳工作条件,选择了合适的内标校正锆、铪。该方法测定锆、铪的检出限分别为0.03ng/g、0.003ng/g,精密度分别为2.88%、3.05%,回收率为96.1%-103%。使用该方法分析标准参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其它分析方法测定值一致,此法方便,快捷,适用于大量地质样品中锆、铪的直接检测。  相似文献   

2.
通过加入表面活性剂Triton X100、Tween 80,使磷酸三丁脂(TBP)与水互溶,形成乳化液,采用ICPOES直接进行样品分析。配含有不同U浓度的水溶液,用5%的TBP萃取,选择合适的波长,分别测定水相和油相中U浓度,回收率达100%~106%。  相似文献   

3.
本文针对电感耦合质谱法(ICP-MS)测定天然物料(水、土壤、植物)中痕量元素Al含量时产生的干扰问题,研究采用动态反应池(DRC)技术,选择甲烷(CH_4)作为反应气体,设定合适的仪器工作参数,使得CeO/Ce<2.5%,Ba~(++)<2.5%,220amu<1.0,以及选择测定元素的同位素相结合的方法消除干扰。实验结果表明,方法灵敏度和精密度(RSD%)不会降低,与标准模式一致,线性相关>0.999,标淮加入回收率85%~110%。  相似文献   

4.
电感耦合等离子体质谱法测定中国食品中钍和铀   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用电感耦合等离子体质谱 ( ICP-MS)对中国 1 0类食品中痕量 Th和 U进行了研究。选择了最佳仪器测定参数 ,选用铼 ( Re)为内标元素补偿基体效应和仪器灵敏度漂移。用 HNO3 与 HCl O4混合酸消解样品 ,不须分离富集 ,用 ICP-MS可直接测定中国 1 0类食品中 Th和 U。方法检出限为 5 .7ng/L ( 2 3 2 Th) ,1 0 .4ng/L( 2 3 8U) ( 3σ,n=6)。同时对 NIST SRM 1 5 48标准参考物质进行分析 ,测得值与标准参考值相吻合。  相似文献   

5.
微波溶样ICP-MS法测定鼠肝中超痕量镧   总被引:1,自引:1,他引:0  
采用HNO3 和HCLO4混合酸微波解样品 ,电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)直接测定鼠肝中超痕量镧。对等离子体质谱测定条件进行了最佳化选择。选用铑 (Rh)无素作为内标 ,可补偿基体影响和仪器漂移。方法检出限为0 0 0 7ng/mL ,样品加标回收试验的回收为 96 %~ 10 3% ,相对标准偏差 (RSO)为1 8%~ 2 7%。  相似文献   

6.
荧光光度法选择性测定水样中痕量镉的研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文研究了镉 (Ⅱ ) 8 羟基喹啉 5 磺酸 溴代十六烷基三甲胺体系测定痕量镉的荧光分析方法。Cd(Ⅱ )与 8 羟基喹啉 5 磺酸 (HQS)在强碱性条件下能选择性地形成稳定的配合物 ,发射较强的荧光 ,激发波长和发射波长分别位于 394nm和 5 2 0nm。在溴代十六烷基三甲胺 (CTMAB)表面活性剂存在时 ,络合物的荧光强度显著地增强。在碱性条件下 ,CTMAB浓度为 3× 1 0 3mol/L时 ,镉 (Ⅱ )的浓度在 4 3× 1 0 9~ 6 0× 1 0 6 mol/L范围内线性关系良好 ,检出限为 4 3nmol/L。应用本方法测定生活及环境水样后 ,共加标回收率为1 1 7 1 %~ 1 2 1 8%。本方法操作简便、选择性好、准确度高 ,可直接应用于水样品中镉含量的测定 ,结果令人满意  相似文献   

7.
本文建立了一种采用预浓缩技术-离子色谱法测定硬盘部件表面痕量阴离子的方法。通过纯水对硬盘部件表面进行清洗,溶于水的表面痕量阴离子采用预浓缩技术浓缩富集,离子色谱进行测定。该方法选择的色谱条件是采用IonPac AS12A离子交换柱,碳酸盐等度淋洗,抑制型电导检测。用该方法对实际硬盘部件表面的痕量阴离子进行测定,测定结果加标回收率在96%~104%,具有灵敏度高,选择性好,操作简单等特点。  相似文献   

8.
浊点萃取(Cloud Point Extraction,CPE),是基于非离子型表面活性剂溶液的浊点现象和胶束增溶效应而建立的一种萃取技术。大部分金属螯合物具有微溶于水的特性,与表面活性剂的疏水基团结合,富集于小体积的富胶束相内,亲水性物质仍留在水相中。再经两相分离,即可实现样品中的目标化合物的分离和富集。浊点萃取法的优点:避免使用对人体有害的挥发性有机溶剂,不污染环境,安全;试剂消耗少,经济;减少萃取时间,快速高效;操作比较简便;对各种分析物具有高的萃取效率,富集倍数大;易于与仪器分析方法联用等。浊点萃取是分离和富集痕量金属离子的有效方法,是一种有发展前途的环境友好的分离富集技术。  相似文献   

9.
建立了固相萃取-超高效液相-串联质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定纺织品中8种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法。样品用甲醇超声提取30min后,经弗罗里硅土固相萃取小柱净化后,采用Aglient Eclipse Plus C18色谱柱(3.0×100mm,1.8μm),5mmol/mL乙酸铵水溶液(0.1%的甲酸水溶液)-乙腈作为流动相梯度洗脱电喷雾正离子(ESI+)模式离子化,选择多反应检测(MRM)方式监测,串联质谱测定,外标法定量。结果显示,各目标物方法检出限在0.003~0.500mg/kg,相关系数≥0.9991,回收率为81.7%~93.5%,RSD%为1.5%~3.4%。结果表明,本方法满足测定纺织品中有机磷酸酯阻燃剂的需要。  相似文献   

10.
贾静  张英新  童坚  李文军 《质谱学报》2009,30(4):229-233
建立冷凝回流混合酸消解,ICP-MS法测定高纯石墨中35种痕量元素的方法。采用1 mL HNO3,1 mLHClO4和3 mL H2SO4于220 ℃消解0.2 g 样品,以Sc、Rh、Cs、Re作内标,ICP-MS法测定各元素的方法检出限为0.000 6~0.1 μg•L-1,加标回收率达82%~110%,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.58%~5.8%。该方法适用于高纯石墨中痕量杂质含量的测定。  相似文献   

11.
ICP-MS测定两种一枝黄花中12种微量元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
为确定两种一枝黄花中微量元素的差异,建立了微波消解-ICP-MS法,测定加拿大一枝黄花与一枝黄花中Ca、Mg、P、Fe、Mn、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、Hg和Pb12种微量元素。方法的加标回收率为95.2%~107.1%,相对标准偏差在2.5%~8.9%之间,检出限在0.002~0.057μg.L-1之间,该方法具有良好的准确度和精密度。分析结果表明,加拿大一枝黄花与一枝黄花均含有Ca、Mg、P、Mn和Fe元素,前者中Ca、Cr、Mn、Zn、Pb、Ni含量较高,而后者中的Mg、P、Fe、Cu、Se含量较高。  相似文献   

12.
将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了铬铁合金溶解方法。优化电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用标准加入法校正基体效应。在此基础上,建立了一套电感耦合等离子体质谱法检测铬铁合金中砷、锡、锑、镉、汞、铅、镧、铈、铊、铋10种痕量元素的检测分析方法。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.04~0.3μg/L之间;加标回收率在85.6~114.1%%之间;精密度在1.4~3.5%之间。该方法简单、快速、高效,可满足铬铁合金市场上对杂质元素含量检测的需求。  相似文献   

13.
建立赤瓟中微量元素的测定方法。样品经HNO3-H2O2体系微波消解,ICP-OES/ICP-MS法测定赤瓟中的Al、Ti、V、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Mo、Ba、Ca、Na、Mg、P等15种微量元素,其中ICP-MS法以钪、铟为内标物进行校正,消除基体的干扰,同时通过两种仪器对婴幼儿米粉内部质控样品中的5种元素测定进行方法学考察,方法线性关系良好,标准物质结果均在满意范围内。该方法简便,快速,测定结果准确度高,重复性好,可用于赤瓟中微量元素的测定。  相似文献   

14.
建立了硒酸化分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定高纯硒中Al、Fe、Sn、Te、Sb、Ti、Ga、Pb、Ge等9种痕量杂质元素的方法。利用基体硒酸化生成硒酸具有低沸点的特性分离基体,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。还研究了酸的加入量对分离效果的影响;测定不同基体~(74)Se和~(76)Se残留下~(74)Ge(丰度R=36.28%)和~(76)Ge(丰度R=7.61%)的值;将该方法与挥发二氧化硒分离基体法、阳离子交换分离富集法进行对照,比较了方法的有效性。结果表明,在硫酸高温冒烟下,酸的加入量为4mL时,可以实现基体99.99%分离;基体对~(74)Ge和~(76)Ge的干扰可以完全消除。挥发二氧化硒分离基体法及阳离子交换分离富集法的对照实验表明,在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.01~0.02μg/g,相对标准偏差(RSD)为2.5%~5.3%,加标回收率为90%~110%。此方法快速、简便、准确可靠,能够满足纯度为5N(99.999%)的高纯硒中9种杂质元素的测定。  相似文献   

15.
为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明:汞元素在0~10μg/L范围内,其他元素在0~50μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。  相似文献   

16.
电感耦合等离子体质谱法测定甲醇中13种微量元素   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)分别测定了不同级别试剂甲醇和工业甲醇中 Al、As、Ba、Cd等 1 3种微量元素的含量。将样品在 80℃左右挥发至干 ,用体积分数 2 %稀硝酸提取并定容。测定结果表明 ,该方法简单快速、检出限低。不同级别的甲醇中微量元素的含量并不随甲醇质量级别的降低而增加 ,且不同厂家生产的同一级别的甲醇 ,微量元素含量存在较大差异。对其中的一种工业甲醇进行了加标回收试验 ,微量元素的回收率为 90 %~ 1 1 0 % ,相对标准偏差 <6% ,结果令人满意。  相似文献   

17.
在线纯化技术应用于MALDI-TOFMS测定溶菌酶的分子量   总被引:1,自引:0,他引:1  
在用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOFMS)测定蛋白质分子量的过程中,一些盐和蛋白质变性剂经常大大抑制样品信号,产生一些难以解析的离子峰,因此测试前应尽可能去除样品中的添加剂。为此,本研究建立了MALDI—TOFMS测试中在线纯化蛋白质样品的新方法。采用硝酸纤维素膜作为固相载体,将标准蛋白质溶菌酶制成含6 mol/L盐酸胍变性剂、2%SDS表面活性剂的100 mmol/L Tris—HCL溶液进行质谱测定。结果表明:新方法简单、快速,可明显增强离子峰的强度,提高测定蛋白质分子量的灵敏度。  相似文献   

18.
建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定圆白菜标准物质中铅、镉、砷含量的分析方法。采用湿法消化和微波消解两种前处理方法,消解样品后对其进行了ICP-MS分析,在线内标溶液校正仪器的信号漂移,通过比较两种前处理方法对元素铅、镉、砷的测定结果分析显示,两种前处理方式测定值均在参考值范围内,无显著性差异,且相对标准偏差在0.41%~4.0%之间,测定结果准确可靠。湿法消化和微波消解两种前处理方式均可做为ICP-MS的前处理方法。  相似文献   

19.
本文叙述了结合CL-TBP萃取色层分离,运用ICP/MS测定U3O8中痕量杂质元素B、Ti、Cd、V、Cr、Zn、Mo、Sb、W、Bi的方法。U3O8经硝酸溶解后,采用CL-TBP草林树脂作固定相,5.5mol/L,硝酸作流动相的萃取色层法使杂质元素与铀基体分离,杂质元素淋洗液用ICP/MS测定。取样量为O.5g时,各杂质元素的测定下限为1×10(-8)g/g。方法的重加回收率在88%-116%之间,相对标准偏差小于14%。  相似文献   

20.
目的:探讨带高基体进样系统(HMI)ICP-MS测定大米中微量元素的可行性,并与原子吸收(AAS)测定方法进行比较。方法:将大米消解后分别用HMI-ICP-MS和AAS测定其中铁、铜、锌、镉。结果2种方法对国家标准参考物质大米粉的检测结果均在可信范围内。结论:HMI-ICP -MS可以准确快速地测定大米粉中的微量元素,并可以耐受更高的总固体含量。  相似文献   

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