环境样品中硒测定方法的进展

前言硒是生物体必需的微量元素,它是人体必不可少的多功能性营养品微量元素,它可以保护心脏,防治克山病、大骨节病、肝病以及癌症.一般天然水中主要含有六价硒或四价硒,缺少硒或摄入过量的硒均能引起有关疾病.因此近年来对环境样品中硒的研究受到了人们的普遍重视和关注,它被作为环境评价中的一项较为重要的评价指标来进行测定。由于地区、行业、生产情况的不同,样品的测定方法也不同,本文就环境样品中硒的测定方法进行了综述,对其优缺点及应用和发展前景作了评价。1原子吸收分光光度方法（AAS）原子吸收分光光度法（AAS）是一种…     

ICP—AES法测定盒果藤中的微量元素

目的：建立盒果藤中微量元素的测定方法。方法：采用HN03-H2O2高压消解罐法消化处理样品,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）同时测定盒果藤中Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、Sr等7种微量元素。结果：该方法的RSD（n=9）在0．6～3．3％内,元素回收率在86．9—104．8％之间,测定结果较理想。结论：该方法简便,快速准确,适于分析测定盒果藤中的微量元素,测定结果发现盒果藤中合有丰富的Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Mn、Sr元素,对今后研究其药理作用有重要的意义。     

电感耦合等离子发射光谱法检测食用茵中金属元素含量方法的建立

检测食用菌中微量元素的方法很多,如：离子色谱法、原子吸收法（AtomicAbsorptionSpectroscopy,AAS）、原子荧光法、x射线荧光光谱法、电化学传感器法等,但受仪器自身的限制和试样基质的干扰,往往不能系统的推广开来,更无法建立标准。因此,迫切需要找到一种能同时测定食用菌中所有金属元素含量的新方法。本研究首先选择干灰化法、湿法消解法和微波消解法进行样品前处理,确定样品的消化方式。同时优化了电感耦合等离子发射光谱（InductivelyCoupledPlasma,ICP）的实验条件。其次在精密度（s1、变异系数（RSD）和回收率等方面,对AAS法与ICP法进行考量。得出ICP法具有可同时检测多种金属元素,并且仪器具有操作简单、检测周期短、灵敏度高、精密度好、准确性高等优势。目前,在食用菌“行标”及“国标”中并没有制定相关的检测标准。本研究的建立为食用菌中金属元素检测提供了方法依据。     

原子吸收光谱法测定大气颗粒物中的重金属

通过对3种样品消解体系的选择，建立了用原子吸收仪（AAS）测定大气颗粒物中重金属的分析方法。实验结果表明：采用HNO3-HClO4消解体系，操作方便，样品消解较完全；结果的准确度和精密度较高。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷铅铜锌铬镉镍元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）一次进样同时测定大米中重金属As、Pb、Cu、Zn、Cr、Cd、Ni元素含量的方法。实验表明,本方法的线性范围宽,线性相关系数在0.9994～0.9999范围内;元素检出限低,7种重金属元素检出限范围为1.52～51.3μg/kg;精密度良好,测定7种重金属元素含量的相对标准偏差均〈5%;采用国家标准物质大米（GBW10010）和玉米（GBW10012）测定对照,评价了方法的准确性,各元素的回收率在91.2%～110%范围内。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于大米、玉米中7种重金属元素含量的同时测定。     

同步辐射及其在生命科学中的应用

本文简要介绍同步辐射（SynchrotronRadiation）（SR）的产生、特点及其在生命科学中的三项应用：微量元素（TraceElements）测定、扫描X-射线显微镜（SXM）和数字减影血管造影本（DSA）。并简要报导了在北京同步辐射装置（BSRF）上所进行的有关工作。     

固体进样原子荧光光度计现场、快速、准确测定大米中镉

使用基于多孔石墨管电热蒸发器（PGT-ETV）和钨丝阱（Tc）原子在线捕获技术的直接进样测镉仪（DCD-200）,直接、快速、准确测定了大米样品中痕量镉。该分析方法与常规痕量镉成分分析技术比较而言,是一种免消解、免化学试剂、绿色安全环保的分析方法,适用于大米中镉的直接、快速、准确测定。大米样品经中药粉碎机粉碎后,过100目筛,过筛样品置于一次性样品舟称取3-20mg,后将样品舟转入仪器进样部件,仪器即可在2分钟内得到分析结果。该仪器检出限可低至0．3pg,回收率为95．4％-110．1％,直接分析100目以下固体大米样品精密度RSD〈5％。     

AAS在微量元素研究工作中应用

本文报导了AAS法在微量元素研究工作中的应用。评述了AAS法优点和局限性及未来发展趋势。     

敞口消解-ICP-MS测定微合金钢中4种微量元素的方法研究

采用HNO3＋HCl混合酸消解体系敞口消解试样,选取74Ge作为测定48Ti,52Cr,59Co,61Ni的内标元素,建立了微合金钢中微量元素钛、铬、钴、镍的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。该方法线性关系良好（相关系数r=0.99985～0.99998）,检出限为6pg·g-1～39pg·g-1,平均加标回收率达到98%～102%,方法精密度好,相对标准偏差（n=9）在0.47%～2.04%之间。所建立的分析方法实现了对微合金钢样品中4种微量元素的测定,实际样品的测定结果与参考值相符。     

油品中元素分析方法比较

原油及其馏分油,包括各种石油产品中所含元素对石油炼制、加工和产品质量有很大影响,快速准确测定其含量具有重要意义。文章对油品元素分析工作中样品的预处理方法和检测方法进行了综述,其中前处理方法包括萃取法、湿法消解法、干灰化法、压力溶弹法、微波消解法、有机直接进样法和乳液直接进样法,检测方法包括比色法、化学滴定法、X射线荧光光谱法（XRF）、原子吸收法（AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）,并对各方法的优缺点和适用范围做出了评价。     

火焰原子吸收光谱法中铁对微量锌测定的光谱干扰研究

在利用火焰原子吸收光谱法测定微量Zn时,Fe在Zn吸收波长215．856nm处有显著的谱线重叠干扰。本文研究了火焰原子吸收光谱法中,Fe共存时对微量Zn测定的干扰以及校正情况。实验考察不同校正方法（塞曼效应校正法、氘灯校正法、Smith-Hieftje校正法）对Fe、Zn干扰的校正情况,这些方法都不能有效消除Fe对Zn的干扰。通过利用高分辨连续光源原子吸收光谱法对Fe、Zn的干扰情况研究表明,在一定的Fe浓度范围内（0-700mg·L^-1）利用高分辨连续光源原子吸收光谱法可以进行多元素顺序测定的特点,及线阵CCD检测器对吸收谱线轮廓具有的可视化的性能,通过联立方程组进行数据处理可以有效的校正Fe对微量Zn元素测定的吸收谱线重叠干扰。这为准确测定不同含Fe（浓度小于700mg·L^-1时）样品中微量Zn的浓度提供一个切实可行的方法．     

原子荧光法与直读测汞仪法测定汞的比较分析

汞根据形态不同常见的检测方法有：原子荧光法（AtomicFluorescenceSpectrometry,AFS）、原子吸收法（AtomicAbsorptionSpectrometry,AAS）、电感耦合等离子质谱法（InductivelyCoupledPlasmMassSpectrometry,ICP—MS）、气相色谱法（GasChromatography,GC）、直读测汞仪法（DirectMercuryAnalyzer,DMA）等。我国汞元素的检测标准,依然延续着传统的原子荧光法。采用原子荧光法检测固体样品时,无一例外均需要消化处理。在消化过程会遣成汞的大量损失,从而降低实验的准确性,同时汞的“记忆效应”仍然难以解决。本文通过对汞元素的检测方法的研究,得出原子荧光法和直读测汞仪法（DMA）两种方法均能达到满意的检测结果,但直读测汞仪法对总汞含量的分析,所用试剂用量少、线性好、检测周期短、方法检出限低、重复性好、准确度高、回收率好,并且样品无需消化处理,更适合总汞含量的测定。     

固体进样-石墨炉原子吸收法测定沙棘维生素P粉中铅含量

本研究采用直接固体进样-石墨炉原子吸收法（SS-GF AAS）测定沙棘维生素P粉中重金属铅的含量。通过对石墨炉工作程序的优化,同时采用基体改进剂技术,最终得到稳定而准确的结果,其结果与液体进样使用ICP-MS测量结果一致。本方法中RSD 2.29%-11.70%,回收率91.75%-114.05%,检出限0.0075ng。与湿法消解方法相比较,该方法无需样品前处理,具有简便、快速特点,同时可避免样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。     

茜素紫-Mo（Ⅵ）-CTMAB体系分光光度法测定钼尾矿中痕量钼

在pH5．9的磷酸缓冲溶液中,CTMAB存在下,痕量Mo（Ⅵ）与茜素紫作用生成一种新的紫色物质,据此建立了一种测定痕量Mo（Ⅵ）的新分光光度法。该物质的最大吸收波长为375nm,表观摩尔吸光系数ε=1．99×10^5L·mol-1·cm-1。在最佳实验条件下,测定Mo（Ⅵ）的线性范围为3．2×10^-4～6．0mg／L,检出限为1．0×10^-4mg／L。方法用于本地钼尾矿中钼含量的测定,其结果与原子吸收光谱法测定值对照,结果令人满意,测定相对标准偏差为2．3％～2．9％,标准加入回收率为96．0％～106％。     

新苯并噻唑偶氮类显色剂BTAR光度法测定微量铁

研究了新显色剂5-（6-溴苯并噻唑-2-偶氮）-2,6-二羟基苯甲酸（BTAB）与铁的显色反应及高纯石英砂中微量铁的测定。在pH=6．2的醋酸盐缓冲体系和溴代十六烷基吡啶溶液（CPB）存在下,BTAB与Fe（11）形成1：2的红色配合物,在566．0nm处有最大吸收,稳定常数为5．10×10^9,摩尔吸光系数为1．185×10^4L／（mol·cm）,铁含量在0～2．54μg／mL内符合朗伯-比耳定律,建立了一种新的Fe（II）的测定方法。反应有很好的选择性。不经分离、掩蔽可直接测定高纯石英砂中微量铁。     

加速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析土壤中的酞酸酯

建立了用加速溶剂萃取法（ASE）提取、气相色谱-质谱法分析土壤中6种酞酸酯的方法。分析了空白值的来源及其控制方法。较佳实验条件为：用二氯甲烷和丙酮（1：1,v/v）的混合溶剂为提取剂,萃取温度120℃,压力1500psi,静态提取10min,循环提取2次。选择离子模式下监测,线性范围：20μg/L-1000μg/L,平均加标回收率在88%-123%之间,相对标准偏差小于14.2%,检出限5～15ng。标准土壤样品的测试结果与索氏提取、超声波提取法进行了比较,测定误差表明：三种方法测定结果均在可接受范围内,ASE法的测定结果和索氏提取法相近,其统计值的误差较超声波提取法的测定结果小。ASE方法耗时少,有机溶剂用量小,干扰少,自动化程度高,重现性好,回收率高。     

氧化铝原料中微量元素的XRF分析方法探索

氧化铝原料因产地和生产方式的不同造成氧化铝组成的微小差别,进而导致下游催化剂性能的差别。实验采用X-射线荧光光谱（XRF）定量分析技术定量测定氧化铝原料中的微量元素,优化了实验条件,消除了基体及谱线干扰,建立了分析氧化铝原料中微量元素的分析方法。实验从方法的重复性,方法的精密度以及与IC P-A ES结果对照表明,取得了较满意的分析结果,证明该方法是一种高效、快速,可用于分析氧化铝原料中微量元素的定量分析方法。