毛细管色谱柱连接接头

在气相色谱中,玻璃毛细管柱由于价格便宜、柱效高、热稳定性好,经过良好的钝化又具有很好的惰性,因而受到广大色谱工作者的欢迎。但是玻璃毛细管柱两端需要有一段较长的(3-5厘米)直管柱,以便与仪器的进样和检测系统接口相连接。把毛细管柱在酒精灯上烧直要求有比较熟炼的技术,这     

高效液相色谱柱后衍生法测定饲料中莫能霉素

以香草醛为衍生剂，建立了主同效液相色谱柱后衍生化测定饲料中莫能霉素的方法。采用Ｃ１８反相柱，甲醇－冰乙醇－水为流动相。方法检测限为０．５μｇ／ｍＬ，添加回收率为８１．３％－９４．３％，变异系数为０．５％－２．１％。     

UPLC-MS/MS测定二苯甲烷二异氰酸酯

建立了二苯甲烷二异氰酸酯（MDI）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）联用的分析方法。实验用甲醇作衍生试剂,将二苯甲烷二异氰酸酯衍生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）,通过测定二苯甲烷二氨基甲酸甲酯来确定二苯甲烷二异氰酸酯的含量。实验采用Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱,甲醇-0.1%甲酸作为梯度洗脱液,二苯甲烷二氨基甲酸甲酯在1.5 min内与其他化合物进行完全分离,经四极杆质谱选择离子监测模式检测。线性范围为2~100 μg/L,检出限为1 μg/L,相关系数0.999 4。考察了水、甲酸、甲酸铵流动相体系,以及进样量大小对样品的分离效果,发现甲酸流动相体系的分离效果优于其他两种流动相体系,同时发现在进样量大时出现平头峰。并且在优化条件下,对实际样品中游离的二苯甲烷二异氰酸酯进行了测定。     

阴离子交换色谱中色谱柱温度对C1～C5脂肪酸保留的影响

研究了直接电导检测阴离子交换色谱中柱温对C1～C5脂肪酸保留的影响。实验采用Shim—packIC—A3阴离子交换柱,分别以邻苯二甲酸氢钾和对羟基苯甲酸-Tris-硼酸为流动相,柱温控制在25～50℃。在两种流动相下,脂肪酸的保留行为均表现为吸热行为．即随温度升高,保留增强。两种流动相相比,以对羟基苯甲酸-Tris-硼酸为流动相时,温度对脂肪酸保留的影响更明显。C1-C5脂肪酸的范特霍夫曲线具有良好的线性关系。通过改变柱温可以改善脂肪酸的色谱峰形和分离。     

新型烷基键合相细管径高效液相色谱柱的研制

本文报道了一种φ2×150mm高效细内径烷基键合相柱,其柱效达到5000理论板以上,接近内径为4.6～5.0mm常规柱的效率,但溶剂可节省4/5。所用填料为新型的具有较高的碳含量、更好的疏水性和制备重复性的烷基键合相。简要叙述了与细内径柱相匹配的小流量泵及小池体积检测器的性能,并给出部分应用实例。     

工业多糖中苯甲醇的高效液相色谱分析

用液相色谱法测定了工业多糖中的苯甲醇含量,色谱柱为C8柱,流动相为甲醇∶乙腈∶水(体积比为5∶15∶80),流速1.0mL/min,检测波长256nm.直接进样测定.加标回收率为95%～110%,相对标准偏差优于3%.实际样品分析结果令人满意.     

液相色谱高压定量进样阀的点进样装置及其对柱效的改善

一、前言液相色谱分离过程中柱壁效应对柱效的影响已有详细讨论。如何消除或减小这种影响,是色谱工作者经常探讨的一个问题。如果将样品置于色谱柱进口填料床层的中心,成为一个点,则样品从柱中通过时就     

正相高效液相色谱法测定L-苹果酸中的对映异构体D-苹果酸

建立了测定L-苹果酸中对映异构体D-苹果酸的的正相高效液相色谱检测方法。色谱柱为手性色谱柱CHIRALPAK-IC(4.6×250mm;5μm),流动相为正己烷∶异丙醇∶三氟乙酸=80∶20∶0.1,流速为0.5mL/min,进样量为100μL,检测波长为210nm,柱温为35℃。系统适用性实验中L-苹果酸和D-苹果酸的理论塔板数大于5000,L-苹果酸与相邻峰的分离度为2.6,D-苹果酸与相邻峰的分离度为2.9。此方法检测L-苹果酸中的D-苹果酸敏度高,分离度良好。溶液稳定性实验中,在24小时内测定D-苹果酸含量的相对标准偏差为5.78%,溶液在24小时内稳定性良好。精密度实验中6次重复进样D-苹果酸含量的相对标准偏差为3.59%,精密度良好。L-苹果酸的检出限为0.22ng。该方法可用于分离L-苹果酸及其对映异构体D-苹果酸。     

安捷伦科技提供新型液相色谱柱

安捷伦科技公司目前发布了一系列新型HPLC（高效液相色谱）色谱柱,在常规液相色谱仪上能够得到更高的柱效和更低的背压。基于安捷伦独特的填料技术,新型AgllentPoroshell120色谱柱的分析速度和分离度与亚二微米色谱柱相当,而压力只有后者的一半（通常低于400bar）,因此适用于任何液相色谱系统。     

安捷伦科技提供新型液相色谱柱

安捷伦科技公司目前发布了一系列新型HPLC（高效液相色谱）色谱柱,在常规液相色谱仪上能够得到更高的柱效和更低的背压。基于安捷伦独特的填料技术,新型AgllentPoroshell120色谱柱的分析速度和分离度与亚二微米色谱柱相当,而压力只有后者的一半（通常低于400bar）,因此适用于任何液相色谱系统。     

柱切换LC-MS/MS分析吸毒尿样中的吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因

建立在线固相萃取即柱切换LC-MS/MS方法,分析吸毒者尿样中的吗啡、O⁶-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因。以吗啡-d₃为内标,预处理柱为Oasis HLB 2.1 mm×20 mm×25 μm,分析柱为Xterra MS C₁₈ 2.1 mm×150 mm×3.5 μm,用水作预处理流动相,分析流动相用含甲酸铵和甲酸的水、乙腈梯度洗脱,质谱采用电喷雾离子源,正离子MRM扫描。100 μL尿样直接进样分析,尿样中吗啡、O⁶-单乙酰吗啡、可待因、乙酰可待因的检测限为 0.3～1 μg/L,线性关系良好,相关系数γ在0.999 1以上。     

色谱柱的选择及应用

目的:分析时正确选择色谱柱,使其能够达到较好的分离效果。方法:通过综述色谱柱的分类、基质及不同键合相的最新发展状况,结合自身的科研工作实例说明不同的色谱柱对样品分离效果的重要影响以及色谱柱在使用过程中的维护方法。结果:正确选择色谱柱能够达到较好的分离效果。结论:不同基质的色谱柱对样品的分离效果不同,实验中需要根据样品性质选择合适的色谱柱;做好色谱柱的日常维护,才可以提高色谱柱的使用寿命。     

阴离子色谱分析条件的最佳化

讨论了阴离子色谱分析条件的最佳化，用不同粒度填料的阴离子分离柱，研究了填料粒度，淋洗液组成，流量和温度对分离柱柱效和离子保留体积的影响，结果表明，树脂粒度是影响柱效的最主要因素，粒度为２０μｍ的填料，理论塔板高度达０．０９ｍｍ，可满足常规阴离子色谱分析要求，给出了粒度２０μｍ阴离子分离柱的最佳色谱分析条件。     

淡菜中氨基酸的柱前衍生高效液相色谱法测定

以6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AQC)为衍生化试剂,柱前 衍生,流动相为磷酸盐缓冲溶液、乙腈、水,梯度洗脱。色谱柱为4μmNove-Park C18柱,紫外检测,在 34 min内分离测定了淡菜水解液中17种氨基酸的含量。在一定浓度范围内．氨基酸浓度与峰面积呈良 好的线性关系,相关系数均在0．99以上,回收率在94％-11 6％之间,样品测定结果良好。     

高效液相色谱法测定饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱测定方法.采用XB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm)作为分析柱,以甲醇 O.02mol/L乙酸铵(pH6.O)(15:85)作为流动相,各组分得到很好的分离,检测波长为230 nm,进样量20μL,柱温30℃,采用外标法定量.考察了流动相中不同的甲醇配比和不同浓度的离子对试剂(乙酸铵)对分离和保留行为的影响.该方法精密度和准确度好,样品处理简单,适用于常规质量检测.     

柱前衍生化高效液相色谱法分离胺类对映异构体

以2,3,4,6-四乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯(GITC)为手性衍生化试剂,采用反相高效液相色谱法分离8种氨基酸和两种手性药物。样品与手性试剂柱前衍生后,在C18柱上,波长为254nm,甲醇-1%三乙胺/醋酸为流动相的反相条件下,能快速达到基线分离,考察衍生化时间和试剂用量、流动相pH值和流速对分离的影响。并把它用于测定1,2-二胺基环己烷的对映异构体过量(ee)值,得到了满意的结果,方法简易、快速。对某些不对称合成中胺类化合物的ee值测定及日常生活中氨基酸异构体的分析具有一定的应用价值。     

高效液相色谱法测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量

目的：建立高效液相色谱测定小儿生理多盐注射液中乳酸钠含量的方法。方法：取小儿生理多盐注射液直接进样，岛津公司ＬＣ－６Ｂ高效液相色谱仪分离测定。色谱条件：Ｓｈｉｍ－ＰａｃｋＣＬＣ－ＤＯＳ分析住。ＯＤＳ保护柱，流动相为０．１％磷酸水溶液，流速０．６ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２１７ｎｍ，柱温３５℃，进样量１０μｌ。结果：乳酸钠峰保留时间为７ｍｉｎ，分离度２．１，理论板数４５７９。回归方程Ｙ＝０．１８４４＋０     

HPLC法测定冻干粉针中AOH的含量

目的 :建立一种高效液相色谱法测定冻干粉针中A0H含量。方法 :采用Diamonsil C18色谱柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(45:55);流速:1.0 m L/min;检测波长为206 nm;柱温25℃;进样体积:20μL。结果 :AOH主峰与有关物质分离良好,HPLC测定的线性范围为0.2mg/m L-0.8mg/m L(r=0.9994),该方法仪器精密度、日内精密度、日间精密度以及重复性RSD均在2%以下。结论 :用高效液相色谱法对冻干粉针中AOH进行含量测定,方法简单,结果准确可靠。     

硒代缩水甘油醚在Chiralcel OJ-H手性柱上的拆分

采用高效液相色谱Chiralcel OJ-H色谱手性柱,在正相条件下对硒代缩水甘油醚手性化合物进行手性拆分,讨论流动相的组成、溶质的结构对手性拆分的影响。     

制备型高效液相色谱法分离纯化山茱萸中马钱苷

马钱苷是马钱苷类药材及其相关制品质量控制的指标成分。本研究利用制备型高效液相色谱从山茱萸药材中分离纯化马钱苷对照品。对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等参数进行了优化。采用的色谱柱为C18柱(ID63×630mm,10μm),流动相为甲醇水溶液(体积比为32:68),流速为150mL/min,检测波长为236nm,进样体积为5mL。在20min运行时间内,马钱苷与其他干扰成分得到了很好的分离,产品质量分数均在98%以上。此方法简便可行,高效快速,所得产品纯度高,可用于马钱苷中药定性、定量分析使用的对照品和对马钱苷制品的质量控制。