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在气相色谱中,玻璃毛细管柱由于价格便宜、柱效高、热稳定性好,经过良好的钝化又具有很好的惰性,因而受到广大色谱工作者的欢迎。但是玻璃毛细管柱两端需要有一段较长的(3-5厘米)直管柱,以便与仪器的进样和检测系统接口相连接。把毛细管柱在酒精灯上烧直要求有比较熟炼的技术,这 相似文献
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以香草醛为衍生剂,建立了主同效液相色谱柱后衍生化测定饲料中莫能霉素的方法。采用C18反相柱,甲醇-冰乙醇-水为流动相。方法检测限为0.5μg/mL,添加回收率为81.3%-94.3%,变异系数为0.5%-2.1%。 相似文献
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建立了二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用的分析方法。实验用甲醇作衍生试剂,将二苯甲烷二异氰酸酯衍生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC),通过测定二苯甲烷二氨基甲酸甲酯来确定二苯甲烷二异氰酸酯的含量。实验采用Waters Acquity BEH C18超高效液相色谱柱,甲醇-0.1%甲酸作为梯度洗脱液,二苯甲烷二氨基甲酸甲酯在1.5 min内与其他化合物进行完全分离,经四极杆质谱选择离子监测模式检测。线性范围为2~100 μg/L,检出限为1 μg/L,相关系数0.999 4。考察了水、甲酸、甲酸铵流动相体系,以及进样量大小对样品的分离效果,发现甲酸流动相体系的分离效果优于其他两种流动相体系,同时发现在进样量大时出现平头峰。并且在优化条件下,对实际样品中游离的二苯甲烷二异氰酸酯进行了测定。 相似文献
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研究了直接电导检测阴离子交换色谱中柱温对C1~C5脂肪酸保留的影响。实验采用Shim—packIC—A3阴离子交换柱,分别以邻苯二甲酸氢钾和对羟基苯甲酸-Tris-硼酸为流动相,柱温控制在25~50℃。在两种流动相下,脂肪酸的保留行为均表现为吸热行为.即随温度升高,保留增强。两种流动相相比,以对羟基苯甲酸-Tris-硼酸为流动相时,温度对脂肪酸保留的影响更明显。C1-C5脂肪酸的范特霍夫曲线具有良好的线性关系。通过改变柱温可以改善脂肪酸的色谱峰形和分离。 相似文献
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一、前言液相色谱分离过程中柱壁效应对柱效的影响已有详细讨论。如何消除或减小这种影响,是色谱工作者经常探讨的一个问题。如果将样品置于色谱柱进口填料床层的中心,成为一个点,则样品从柱中通过时就 相似文献
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《分析仪器》2016,(2)
建立了测定L-苹果酸中对映异构体D-苹果酸的的正相高效液相色谱检测方法。色谱柱为手性色谱柱CHIRALPAK-IC(4.6×250mm;5μm),流动相为正己烷∶异丙醇∶三氟乙酸=80∶20∶0.1,流速为0.5mL/min,进样量为100μL,检测波长为210nm,柱温为35℃。系统适用性实验中L-苹果酸和D-苹果酸的理论塔板数大于5000,L-苹果酸与相邻峰的分离度为2.6,D-苹果酸与相邻峰的分离度为2.9。此方法检测L-苹果酸中的D-苹果酸敏度高,分离度良好。溶液稳定性实验中,在24小时内测定D-苹果酸含量的相对标准偏差为5.78%,溶液在24小时内稳定性良好。精密度实验中6次重复进样D-苹果酸含量的相对标准偏差为3.59%,精密度良好。L-苹果酸的检出限为0.22ng。该方法可用于分离L-苹果酸及其对映异构体D-苹果酸。 相似文献
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