茜素紫-Mo（Ⅵ）-CTMAB体系分光光度法测定钼尾矿中痕量钼

在pH5．9的磷酸缓冲溶液中,CTMAB存在下,痕量Mo（Ⅵ）与茜素紫作用生成一种新的紫色物质,据此建立了一种测定痕量Mo（Ⅵ）的新分光光度法。该物质的最大吸收波长为375nm,表观摩尔吸光系数ε=1．99×10^5L·mol-1·cm-1。在最佳实验条件下,测定Mo（Ⅵ）的线性范围为3．2×10^-4～6．0mg／L,检出限为1．0×10^-4mg／L。方法用于本地钼尾矿中钼含量的测定,其结果与原子吸收光谱法测定值对照,结果令人满意,测定相对标准偏差为2．3％～2．9％,标准加入回收率为96．0％～106％。     

原子荧光法同时测定土壤中总砷和总汞的前处理影响因素

对氮化物原子荧光光谱法联合测定土壤中总砷和总汞的不同前处理条件进行了分析和比较、找出了最佳的前处理方法和条件。在最佳条件下，检出限达到0．023mg/kg（As），0．11mg/kg（Hg）：RSD1．1％（As），5．2％（Hg）；回收率98.3％～10.3％（As），100％～101％（Hg）。与国标方法比较，该方法具有简捷、高效、准确、灵敏度高的特点。     

上海农场耕地土壤肥力评价

以上海农场5000hm。耕地为研究对象,采用GPS技术取土壤样本429个,测定土壤含盐量、pH、有机质、全氮、速效氮、速效磷、速效钾等土壤肥力指标,进行土壤肥力等级分布分析与综合评价。结果表明,土壤盐度均值0．13％,集中分布于0．1～0．2％,占78．09％;土壤有机质均值19．56g／kg,集中分布于10-30g／kg,占99．07％;全氮均值1．10g／kg,集中分布于0．75～1．5g／kg,占89．75％;碱解氮均值72．62mg／kg,集中分布于60-90mg／kg,占72．49％;速效磷均值23．02mg／kg,集中分布于10-40mg／kg,占93．47％;速效钾均值189．70mg／kg,集中分布在150mg／kg以上,占76．93％。农场各生产队土壤肥力综合评价值范围为0．45-0．55,综合肥力水平均为中级。     

流动注射分析仪测定土壤环境中挥发酚的方法应用研究

挥发酚是当前土壤监测中的重要控制指标之一。文章讨论了土壤样品用水提取后,用蒸馏法进行前处理,蒸馏液用流动注射分析仪测定挥发酚的含量。结果证明样品前处理后与流动注射分析仪的有机结合,能够极大地提高土壤样品中挥发酚检测的效率,具有灵敏度高、精密度好的特点。以水质检测为基础,选用水质挥发酚标准样品进行检测,计算准确度和精密度,相对标准偏差为0．45％-2．5％,相对误差为0．54％-3．3％。土壤样品方法检出限为0．19μg酚;检测高中低实际土壤样品,标准偏差为（0．01-0．16）mg／kg,相对标准偏差为1．8％-3．0％;实际土壤样品加标回收率为89．5％-95．3％,准确度及精密度均符合质量保证要求,结果令人满意。同时方法中不使用有机试剂三氮甲烷,以减少对环境和人体的危害,为土壤中挥发酚的测定提供了新的方法和思路。     

催化动力学法测定高纯碳酸锂中痕量银

在稀硫酸介质中，银可催化氧化六氰铁（Ⅱ）酸钾为蓝色的Fe4[Fe（CN）6]3，据此建立一个测定银的催化光度新方法。银浓度在0～0．3mg／mL在国内与催化速率呈线性关系，检出限为5．14×10mg／mL。对0．1μgAg^＋及0．25μgAg^＋独立测定10次的相对标准偏差分别为1．90％和1．74％。本法对高纯碳酸锂中的银测定的相对标准偏差为1．64％～2．71％，标准加入回收率为98％～103%。     

拜田净50%可湿性粉剂在水稻、土壤和水中的残留研究

通过田间试验和气相色谱检测，研究了拜田净在水稻、土壤和水中的残留降解状况。结果表明拜田净在水稻、水中的半衰期分别为3．9～4．4天，4．8～4．9天。方法回收率水稻为86．9％～103．0％（RSD：2．3％～8．8％），土壤为89．9％～92．0％（RSD：4．7％～5．6％），水为89．6％～100．0％（RSD：8．1％～10．8％）。     

影响TOC有机碳分析仪测定土壤碳含量的因素

土壤碳含量是评价土壤质量的重要指标。本文以日本岛津TOC-SSM-5000A作为测量仪器,研究了土壤粒度粗细、进样量和磷酸浓度对总碳和无机碳测定的影响,为准确测定土壤碳含量提供了理论依据和技术支撑。结果表明,土壤粒径不是越细越好,0．20mm粒径比较合适;进样量越大,测定时间越长,40mg的进样量较为理想;测定土壤无机碳时,采用100％浓磷酸的测定值最高。     

HPLC法测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量

建立高效液相色谱法同时分离和测定陆英花和果实中齐墩果酸和熊果酸的含量。选用Kromasil C18色谱柱,流动相为甲醇：水：磷酸（90：10：0．2）,检测波长210nm,流速0．8mL／min,柱温25℃。齐墩果酸进样量在n55—5．50μg,熊果酸进样量在1．02—10．20μg时呈现良好的线性关系,相关系数均为0．9999,齐墩果酸和熊果酸的平均回收率分别为99．3％（RSD为1．9％）和101．2％（RSD为2．3％）.本法具有准确、灵敏、数据可靠的优点,可用于陆英花和果实的齐墩果酸和熊果酸的分离与测定。     

复合流动分析法测定环境水样中的总磷

应用FSIV型流动分析仪,采用在线紫外／过硫酸盐消解、复合流动分析法对环境水样中的总磷进行测定。通过试验,确定了最佳测定条件,对方法的灵敏度、准确度和精密度进行了测试,测定的方法检出限为0．006mg／L,相对标准偏差（P,3D）为1．2％～6．5％,回收率为9;3．5％～107％。该方法测定结果与标准法测定结果无显著性差异,可以用于测定环境水样中的总磷。     

高效液相色谱外标法测定杀菌防腐剂BIT

建立了高效液相色谱法测定杀菌防腐剂BIT（1,2-苯并异噻唑啉-3-酮）含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱（250×4．6mm）,流动相为甲醇-含0．5mol／L磷酸二氢钾的水溶液（体积比为1：1）;流速为0．6mL／min;紫外检测波长为225nm;外标法定量。样品的平均加标回收率为99．5％-100．10％,相对标准偏差（RSD）为0．20％—0．86％,检出限为0．01mg／kg（S／N=-3）。     

气相色谱-质谱法分析水和土壤中化学毒剂模拟剂

为了快速处理化学毒剂的突发性事故,建立了水和土壤中4种化学毒剂模拟剂的气相色谱 质谱（GC/MS）快速分析检测方法。水样用二氯甲烷和乙腈分两步进行萃取,土壤样品用二氯甲烷萃取,萃取液经HP 5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,利用GC/MS的选择离子(SIM)模式进行定性和定量检测。结果表明：本方法可对水和土壤样品中的化学毒剂模拟剂进行分析,在0.1～10 mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.998 4～0.999 9。4种化合物在水中的检出限为0.3～2.1 μg/L,定量限为1.1～7.1 μg/L;在土壤中的检出限为1.0～2.7 μg/kg,定量限为3.4～8.8 μg/kg;4种化学毒剂模拟剂在水和土壤中的相对标准偏差(RSD)分别小于11.5%、11.8%;水和土壤中高、中、低3个加标水平的回收率分别为70.5%～101.9%、70.8%～112.9%。该方法快速准确、背景干扰少、分析灵敏度较高,适用于水和土壤样品中化学毒剂的快速分析。     

气相色谱-串联质谱法快速测定乳制品中三聚氰胺及其3种类似物

建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)快速测定乳制品中三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺的方法。样品用混合溶剂提取后,取少量提取液氮气吹干,硅烷化试剂衍生化后,采用GC-MS/MS多反应监测模式（MRM）测定。三聚氰胺及其3种类似物在0.01～1.0 mg/L浓度范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 8、0.998 2、0.999 9、0.999 8;检出限均为0.05 mg/kg (S/N=3),加标回收率为92.5%～102.5%。该方法操作简便、快速,能消除乳制品中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于乳制品中三聚氰胺及其3种类似物的同时测定。     

气相色谱法同时检测蔬菜中的7种不同性质农药残留

建立应用配有NPD检测器的气相色谱仪检测蔬菜中涕灭威、异丙威、嘧霉胺、莠去津、三唑醇、噻嗪酮、抑霉唑残留量的方法。样品采用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,旋蒸定容后上机检测。以GC-NPD测定,外标法定量。7种农药添加浓度在0.002～0.03mg/kg时,回收率在82.3%～100.1%之间,相对标准偏差在1.7%～5.1%之间。检测限分别为:三唑醇0.006mg/kg,其它6种为0.002mg/kg。     

高效液相色谱法-荧光检测器测定树叶中的黄酮

建立了高效液相色谱法-荧光检测器测定树叶中的黄酮（槲皮素,桑色素和山奈酚）含量的方法。采用Polaris C18色谱柱（2.0m×100mm,3μm）,柱温60℃;流动相,A相为0.1mol/LHAc,B相为乙腈,流速0.3mL/min;梯度淋洗,柱后衍生;激发波长438nm,发射波长483nm。槲皮素、桑色素和山奈酚的线性范围及相关系数分别为,1.720～13.76mg/L,r=1.000;0.222～0.888mg/L,r=0.9997;0.965～7.720mg/L,r=0.9991。平均回收率在90.0%～101.5%之间。该方法简便、准确,可用于植物中槲皮素,桑色素和山奈酚含量的测定。     

高效液相色谱法测定凉茶中绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的含量

目的：建立凉茶中绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的高效液相色谱测定方法。方法：采用ZORBAX SB-C18柱（4.6×250 mm,5μm）,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min;进样量10μL。结果：绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的线性范围均为0.10～50mg/L,样品的平均加标回收率范围分别为90.1%-94.0%、97.8%-115%、78.7%-91.9%,相对标准偏差分别为0.60%、1.16%、0.67%。该方法操作简便、快速、准确,应用于凉茶中绿原酸、新橙皮苷、甘草酸的分析,取得了较好的结果。     

在线基体消除-离子色谱法测定甲醇汽油中的无机阴离子

建立一种在线消除基体、直接进样测定甲醇汽油中无机阴离子的离子色谱(IC)方法。样品经90%(V/V)甲醇溶解、稀释后直接进样,通过在线基体消除和预富集,采用IonPac AS23(250×4mm)分析柱分离,淋洗液为4.5mmol/L Na2CO3-0.8mmol/L NaHCO3,流速1.2 mL/min,采用Dionex DS6电导检测器检测,外标法定量。Cl-和SO42-的线性范围分别为0.05～5.0 mg/L,0.5～10 mg/L,相关系数分别为0.9998和0.9999,加标回收率为92.5%～96.7%,相对标准偏差RSD(n=8)<2.0%,检出限(以信噪比S/N=3计)分别为0.02 mg/L,0.08 mg/L。该方法用于甲醇汽油中无机阴离子的测定,结果令人满意。     

热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中挥发性有机物

采用热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法对土壤中挥发性有机物(17种)进行测定。以17种化合物(卤代烃和苯系物)为标准绘制标准曲线,各目标化合物的相关系数为0.9973~0.9998;检出限为0.02~0.13μg/kg;加标平均回收率为85.2%~98.5%;RSD为3.17%~5.56%。本方法分析时间短、操作简单、灵敏高,测定结果较为满意。     

C/SiC复合材料组织对磨削力与加工表面质量的影响

采用树脂结合剂金刚石砂轮对C/SiC复合材料与SiC陶瓷进行了平面磨削加工试验,通过对比两种材料的磨削力及磨削加工表面质量,分析了C/SiC复合材料组织与其磨削加工特性的 关系。研究结果表明,C/SiC复合材料中碳纤维及SiC基体皆以脆性断裂方式实现材料去除;与SiC陶瓷的加工表面(其表面粗糙度值Ra为0.2~0.3μm)相比,C/SiC复合材料磨削时由于碳纤维层状断裂、拔出及其与SiC非同步去除现象导致其加工表面粗糙度值较高, Ra为0.8~1.0μm;C/SiC复合材料磨削力较小,是相同工艺参数下SiC陶瓷材料磨削力的35%~76%。     

ICP-AES法测定有机肥料中8种元素

目的:建立电感耦合等离子光谱法(ICP-AES)测定有机肥料中营养元素的方法,为科学调查有机肥料中营养元素含量提供技术支持。方法:采用电热板消解方法进行前处理,采用ICP-AES测定锰、铁、锌、铜、钙、镁、钾、磷等8种营养元素在有机肥料样品中的含量。结果:ICP-AES测定8种营养元素的检出限为0.1~13.7mg/kg,精密度为0.9%~2.7%,加标回收率为88.5%~115%。结论:以ICP-AES测定有机肥料中营养元素具有易于操作、选择性好、灵敏度高、定量准确等优势,可在有机肥料营养价值评估中推广应用。     

气相色谱-火焰离子化检测器检测血清中乙二醇及其代谢产物羟乙酸

建立了气相色谱-火焰离子化检测器（FID）检测血清中乙二醇（ethylene glycol,EG）及其代谢产物羟乙酸（glycolic acid,GA）的方法。通过优化样本预处理和衍生化方法,用气相色谱-火焰离子化检测器检测标准工作液和小鼠中毒模型血清中乙二醇及其代谢产物羟乙酸。结果表明,乙二醇与羟乙酸浓度分别在0.01～10μg/mL,0.01～5μg/mL范围内线性良好,其标准曲线的相关系数分别为0.9999与0.9988,相对标准偏差均小于5%,绝对回收率分别为91～106%和89～95%,最低检出限分别为0.005μg/mL和0.01μg/mL。本方法灵敏度高,简单快速,结果准确可靠,适用于法医学鉴定和临床检验中乙二醇与羟乙酸的检测。