二维气相色谱技术分析混合碳四馏分中微量炔烃

采用二维气相色谱技术分析了混合碳四馏分中微量炔烃——乙基乙炔（EA）和乙烯基乙炔（VA）。在第一根非极性毛细管柱上进行碳四和碳五预分离,碳五以前组分通过二维色谱预切割模式,转移到第二根多孔层Al2O3开管柱上进一步分离。由于目标化合EA、VA周围没有碳五烯烃干扰,微量EA、VA很容易定性。该方法能准确定量测定微量（10-6级）碳四炔烃。分析结果对评判催化剂加氢脱炔效果起到了重要作用。     

加氢碳五醚化前和醚化后组分的测定

裂解碳五原料经选择性加氢和甲醇醚化反应后,产物组中既有非极性的碳四、碳五烃类,又有极性的甲醇、甲基叔戊基醚和叔戊醇。使用单根毛细管柱很难将包含了17种沸点接近且结构、极性不同的单体烃组分有效分离,为此,实验中使用了一种能将极性柱与非极性柱特殊串联的方式,方便快捷的解决了碳五醚化后产物组成测定的难题。     

毛细管气相色谱法测定环丁砜纯度

介绍一个新开发的毛细管气相色谱测定环丁砜纯度的试验方法。该方法载气为氦气,样品径ＣＢＰ２０或ＨＰ－１石英毛细管柱分离,采用 ＴＣＤ检测,归一化法定量。环丁砜纯度分析数据 ＲＳＤ ０.０１％;样品单次分析时间１５ｍｉｎ,方法操作简单、快速,数据精密、准确,适用于环丁砜纯度的质控分析。     

毛细管气相色谱仪分离柱及进样方式的若干进展

一、毛细管分离柱气相色谱仪使用的分离柱包括填充柱、微粒填充柱、毛细管空心柱和弹性石英玻璃毛细管柱等类型.毛细管柱的出现是气相色谱仪发展中的一个重要里程碑.它的阻力小,载气流速快,柱温要求低,因而可以大幅度地增加柱长,显著地提高分离效果,特别适合于作多组分微量物质的分析.例如Quadrex公司生产的玻璃毛细管极性柱Silar 10c,长76米,理论塔板数5315/米,总塔板数可达40万.     

气相色谱-质谱法测定芳烃抽提环丁砜贫剂中烃含量

建立了采用气相色谱-质谱（GC/MS）分析芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分结构和含量的方法。并使用三因素三水平正交试验来确定最佳色谱分离条件。对芳烃抽提环丁砜贫剂中各烃组分进行定性,对所得质谱谱图解析,并结合质谱标准谱库检索,与各烃组分标准样品保留时间对照,可确定各烃组分结构。以正辛烷为内标物,内标法定量,采用扫描方式分析环丁砜贫剂中各烃组分含量。配制标准溶液,测定各烃组分的相对体积校正因子。样品中各烃组分含量测定的相对标准偏差均小于5%,回收率在91%~109%之间,完成一个样品的分析时间约14 min。与传统的蒸馏法相比,该方法更精确、灵敏、快速、简便,且无环境污染。     

人型结核杆菌H_(37)Rv株全细胞Pyro-GC/MS分析

本文应用裂解气相色谱－质谱（Pyro－GC／MS）法解析了人型结核杆菌H37Rv标准株的全细胞裂解产物，毛细管柱分离出40余个组分。人型结核杆菌菌体裂解主要产物为呈节律性出现的烯烃，系为该属菌丰富类脂中脂肪酸碎片形成，从正已烯到二十烯。组分含量最多的是十碳烯烃，同时还检出了一些含氮化合物吡咯、呋喃、吲哚、鸟甙等。本研究为裂解色谱法鉴定分支杆菌的工作提供了定性的参照。     

SE—30石英毛细管柱测定有机氯

用很弱极性的石英毛细管柱SE—30分析有机氯六六六、滴滴涕,采用二级程序升温,分离度很好;与中等极性的专项分析有机氯的填充柱(1.5％ov—17+2％QF—1固定液,chromosorb—w酸洗硅烷化担体)进行比较,提高了灵敏度,降低了最小检测量1～2个数量级。     

新型poraPLOT-R石英毛细管柱测定沙田柚乙烯释放量

新型PoraPLOT-R石英毛细管柱具有柱效高、分析速度快、热稳定性好、不怕水、可同时分析极性和非极性混合物的优点,比较适合用于植物材料中乙烯、二氧化碳、乙醇等测定,用其分离测定经过保鲜处理后沙田柚的柚皮和柚肉的乙烯释放量,最低检测限<5μl/L,材料最佳用量为30g,放置时间约60min。     

多维气相色谱法在甲基叔丁基醚裂解产物分析中的应用

介绍了采用多维气相色谱法分析甲基叔丁基醚裂解产物中醇,醚,烯烃等组分的方法。根据存在于ＭＴＢＥ中的典型组分确立了最佳测试条件。按照待测组分,选择三根选择法不同的毛细管柱进行分离。讨论了方法的关键问题－ 的准确切换。对切换程序作了详细说明。     

柴油中不同组分的摩擦特性及表征

采用蒸馏法对国产柴油进行分离并对不同馏分段柴油的摩擦性能进行了考察,同时采用色谱柱分离法将分离出不同的柴油极性组分并对其润滑性进行了考察;通过SEM扫描电镜对不同含量的极性组分润滑下的磨斑形貌进行了表征,应用高频往复试验机分析了摩擦力及电阻曲线。试验结果表明,随着柴油馏出温度的逐渐升高,其抗磨性能逐渐增加;随着柴油极性的增大,柴油组分的润滑性能越好。柴油的摩擦特性与氮含量和多环芳烃之间有较好相关性,柴油的润滑性关键取决于其中的极性有机物及其数量。     

新型poraPLOT—R石英毛细管柱测定沙田柚乙烯释放量

新型ＰｏｒａＬＯＴ－Ｒ石英毛细管柱具有柱效高、分析速度快、热稳定性好、不怕水、可同时分析极性和非极性混合物的优点，比较适合用于植物材料中乙烯、二氧化碳、乙醇等测定。用其分离测定经过保鲜处理后沙田柚的柚皮和柚肉的乙烯释放量，最低检测限〈５μｌ／Ｌ，材料最佳用量为３０ｇ，放置时间为６０ｍｉｎ。     

气相色谱脉冲火焰光度检测器测定丙烯中微量羰基硫

采用脉冲火焰光度检测器（PFPD）和石英毛细管柱气相色谱法测定了丙烯中微量羰基硫（COS）.实验证明,该分析方法具有简便快速,灵敏度高的优点,非常适合生产过程分析.     

毛细管柱联接装置

为了加快毛细管柱技术的普及应用,我们试做了一种无死体积的毛细管柱联接装置,其主要用途是: (1)作玻璃毛细管柱和弹性毛细管柱的过渡联接。 (2)各种不同极性,不同长短,不同材料,不同口径的毛细管柱的联接。另外,利用我们设计的一套通用毛细管柱分析附件,配合这种接头,对填充柱仪器不作大的改动,便可实现毛细管分流进样和不分流进样操作。     

毛细管柱气相色谱法测定挥发性有机化合物

作为便携式色谱和便携式气质联用仪研发的前期应用研究,利用毛细管柱气相色谱法测试和分析了挥发性有机化合物。主要考察了柱箱温度、载气流速等实验参数对分离检测的影响,实验结果表明合适的实验参数是分离的关键,为便携式仪器研发提供了实验基础。     

气相色谱分析中样品前处理装置的研制

探索一种新型的样品前处理装置,首次运用载体、携带体和综合蒸馏技术完成了待测样品中微量成分的提取分离和富集.将冷端接受器设计为可更换结构,所以无样品交叉干扰,适用于痕量组分的富集.在乙酸乙酯中添加了4种微量有机磷农药后进行了前处理,其装置能自动将微量组分富集到2 mL邻苯二甲酸二甲酯中.利用气相色谱分析的结果,研究了样品前处理装置分离富集参数的选择原则.实验证实,该方法能最有效地除去蛋白、脂肪、色素等对气相色谱分析有干扰的组分;将待测微量组分的浓度富集150倍以上;回收率90-117%;相对标准偏差1.3-10%;最小检出浓度1 ng/mL.有机试剂的回收利用率大于95%,而且操作简单方便,以模拟试样为例说明了方法的实用性.     

GC／MS测定环丁砜贫剂中烃含量

该分析方法可准至ppm级地测定环丁砜贫剂中微量烃含量，且具有良好的准确度和精密度。     

气相色谱/质谱/计算机联用中若干技术问题的讨论

本文通过使用Varian Aerograph 2740色谱仪,Varian MAT311双聚焦高分辨质谱仪,单级、双级微孔玻璃和单级玻璃喷嘴分离器以及SS-100MS数据系统,分析了二十多个石油和化工产品,举出某些典型实例,讨论了毛细管柱和填充柱与质谱联接所用分离器的效率,包括在不同载气流量时的分离因子A和样品收率Y。在毛细管柱的选择方面,对于壁涂渍毛细管柱(WCOT),担体涂渍开管柱(SCOT)和弹性熔融石英毛细管柱(FSOT)的特点、柱容量和分辨率作了比较。在高温下采用石墨接头的密封材料比硅橡胶有明显的优点。对于计算机数据处理系统有关参数的选择,包括采样次数、扫描速度、分辨能力、频带宽度与采样速率间的关系作了讨论,列举了曾用WCOT柱子鉴定汽油中111个组分,以及用SCOT柱分析催化裂化柴油中碱性氮化物129个组分的实例。     

顶空气相色谱-质谱法测定聚乙烯醇中的乙酸甲酯、甲醇和乙酸含量

采用顶空气相色谱-质谱法(HS/GC-MS)测定聚乙烯醇中乙酸甲酯、甲醇和乙酸等3种挥发性有机组分的残留量。采用INNOWAX毛细管柱(60m×0.25mm×0.5μm)进行分离,GC/MS定性,外标法定量。被测物乙酸甲酯、甲醇和乙酸等组分在本实验条件下均能得到很好分离,乙酸甲酯、甲醇和乙酸的校正曲线相关系数为0.9928~0.9985;样品加标回收率为89.88%~94.83%,相对标准偏差为3.83%~5.79%。本方法无需样品前处理,操作简便,测定结果准确可靠,适用于聚乙烯醇及类似高分子材料中残留有机组分的检测。     

用改装的毛细管气相色谱仪测定丁醚中微量丁醇

将填充气相色谱仪改装成为毛细管柱、填充柱两用气相色谱仪。对注样系统的改造是测定强极性物质时实现灵敏、准确、高效分离测定的关键。方法有效塔板数１．８２万，重现性偏差小于±３％，回收率大于９８％，检出限２ｐｐｍ。     

石油产品中残炭测定方法的对比

以燃料油、原油和渣油为原料,研究电炉法和微量法残炭测定数据的相关性。对石油产品进行四组分的分离,研究残炭在石油产品组分中的分布。研究结果表明,微量法测定残炭比电炉法测定残炭自动化程度高,便于操作,费时少,批次处理量大,应用范围较广;原油和燃料油的电炉法和微量法残炭数据相关性较好。