柱前衍生-高效液相色谱法检测光学纯的α-溴丁酸

建立了一种柱前衍生-高效液相色谱进行手性分离α-溴丁酸的方法。对流动相的组成、柱温、流速对于手性分离的影响进行了考察。优化后的分析条件如下：手性柱为ChiralcelOD-H（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为正己烷∶异丙醇（85∶15,v/v）;流速1.0mL/min;柱温25℃;检测波长254nm。在此条件下α-溴丁酸的手性分离度约为1.438。结果证明该方法快速、灵敏并能用于精确检测光学纯的α-溴丁酸。     

工业多糖中苯甲醇的高效液相色谱分析

用液相色谱法测定了工业多糖中的苯甲醇含量,色谱柱为C8柱,流动相为甲醇∶乙腈∶水(体积比为5∶15∶80),流速1.0mL/min,检测波长256nm.直接进样测定.加标回收率为95%～110%,相对标准偏差优于3%.实际样品分析结果令人满意.     

高效液相色谱法测定盐酸四氢唑啉中有关物质的方法研究

采用HPLC法测定盐酸四氢唑啉中有关物质。用Symmetry RPC18色谱柱(3.9mm×150mm 5μm);庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.26g,加水630mL溶解,加冰醋酸20mL此溶液的pH为2.5)∶甲醇=650∶350为流动相;检测波长为271nm;流速为1.0mL.min-1;结果:盐酸四氢唑啉与中间体及各杂质峰能完全分离。该法准确,专属性好,可用于盐酸四氢唑啉有关物质检测。     

RP—HPLC法测定(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈的含量及其有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈含量及其有关物质。方法:采用Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68:32),检测波长232nm,流速0.8mL/min。结果:此色谱条件下(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈与有关物质能达到有效分离,在40.48～161.92 μ g/mL范围内线性关系良好,r=0.9998;仪器精密度RSD为0.94%;方法重复性RSD为1.3%;最低检测限4.9ng。结论:该方法简便、准确、可行,可用于(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈的质量控制。     

应用高效液相色谱法测定杮叶黄柏酊中小檗碱的含量

柿叶黄柏酊是由黄柏、柿子叶等多种中药组成,具有治疗烧伤等作用。为了确保其内在质量。本文运用反相高效液相色谱法测定本制剂中小檗碱的含量,试验表明本方法具有分离和重现性好,而且灵敏度高等优点。现介绍如下: 实验部分 1.仪器与实验条件: 高效液相色谱仪PERKIN-ELMERSERIES 3:数据处理机:岛津C-RIB;色谱柱:C_(18)柱(4mm×25cm)流动相:水-乙腈-磷酸二氢钾-十二烷基硫酸钠(500∶500∶3.4∶1.7);流速1.0ml/min;进样量10μl,检测波长345nm,层析柱的塔板数按小檗碱峰计算应大于2000。     

高效液相色谱法测定蔬菜中硝基苯

建立了蔬菜中硝基苯的反相高效液相色谱分析方法,蔬菜样品经均质、高速离心提取、萃取前处理后,以水∶甲醇=85∶15(v∶v)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,通过SinochromODS-BP反相色谱柱分离目标化合物,用二极管阵列检测器在264nm波长进行定性定量分析,硝基苯浓度0.25mg/L～2.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9998,峰面积测定相对标准偏差1.06%～4.97%,加标回收率在99.5%～101.9%之间,方法检出限为0.10mg/kg。     

梯度反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中有关物质

采用RP-HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中有关物质。采用Diamonsil C18 5μm 4.6×200mm;乙腈为流动相A液;取1000mL水加5.76g无水柠檬酸,用三乙胺调pH3.0∶乙腈(95∶5)为流动相B液,进行梯度洗脱,0~30min内A-B的比例由8∶92线性变化到50∶50,检测波长331nm,流速为1.0mL.min-1;结果:甲磺酸帕珠沙星与中间体及各杂质峰能完全分离。该法准确,专属性好,可用于甲磺酸帕珠沙星有关物质检测。     

HPLC法测定一种吡唑并嘧啶类原料药WL的含量和有关物质

目的 建立高效液相色谱法,测定一种吡唑并嘧啶类原料药WL的含量和有关物质.方法 采用Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水(40∶60)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长269nm,柱温为室温.结果 WL检测浓度在8～ 120 μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均含量为99.5％,有关物质与主峰之间的分离度良好.检测限和定量限分别为2.16ng和7.2ng.结论 本法快速、简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于原料药WL的质量控制.     

HPLC-UV与HPLC-ELSD测定环丙沙星含量之比较

目的:探讨利用HPLC-紫外检测器(UV)和HPLC-蒸发光散射检测器(Evapo-rative light scattering detector,ELSD)测定乳酸环丙沙星氯化钠注射液中环丙沙星含量,比较两种检测方法的优劣。方法:色谱条件为:色谱柱:Kromasil C-18,5,μ250×4.6mm;流动相:三氟乙酸∶乙腈=80∶20(V/V);流速:1mL/m in;柱温:25℃;检测波长:277nm;蒸发光散射检测器条件:雾化温度30℃,漂移管温度65℃。结果:环丙沙星注射液中的各种成分在上述色谱条件下能完全分离,分析时间仅需20m in;两种测定方法结果一致。结论:紫外检测器更加灵敏和稳定,而蒸发光散射检测器则适用于更多的物质。     

HPLC梯度洗脱法测定西维来司他钠的含量及有关物质

建立HPLC梯度洗脱法测定西维来司他钠的含量及有关物质。方法：采用Shim-packVp-ODS C18柱,以乙腈-0．02mol·L-1磷酸二氢钾溶液（pH3．5）为流动相线性梯度洗脱,30分钟内乙腈比例由38％至80％,平衡5min;流速：1ml／分钟;紫外检测波长为235nm。外标法定量。结果：西维来司他钠与其相邻杂质峰能完全分离,西维来司他钠在30～70μg·ml-1的浓度范围内线性关系良好（r=0．9999）。结论：该法简单,准确,专属性好,可以用于西维来司他钠的含量测定及有关物质检查。     

正相高效液相色谱法测定L-苹果酸中的对映异构体D-苹果酸

建立了测定L-苹果酸中对映异构体D-苹果酸的的正相高效液相色谱检测方法。色谱柱为手性色谱柱CHIRALPAK-IC(4.6×250mm;5μm),流动相为正己烷∶异丙醇∶三氟乙酸=80∶20∶0.1,流速为0.5mL/min,进样量为100μL,检测波长为210nm,柱温为35℃。系统适用性实验中L-苹果酸和D-苹果酸的理论塔板数大于5000,L-苹果酸与相邻峰的分离度为2.6,D-苹果酸与相邻峰的分离度为2.9。此方法检测L-苹果酸中的D-苹果酸敏度高,分离度良好。溶液稳定性实验中,在24小时内测定D-苹果酸含量的相对标准偏差为5.78%,溶液在24小时内稳定性良好。精密度实验中6次重复进样D-苹果酸含量的相对标准偏差为3.59%,精密度良好。L-苹果酸的检出限为0.22ng。该方法可用于分离L-苹果酸及其对映异构体D-苹果酸。     

3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质的高效液相色谱测定

建立一种反相高效液相色谱法测定3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质。采用Agilent Zorbax C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.002%醋酸(40︰60 v/v),流速1.0mL/min,检测波长210nm,柱温35℃,进样量20μL,外标法测定。在该色谱条件下,3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND及其有关物质能够得到较好的分离,分离度大于1.5,理论塔板数按3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND计大于5000;3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND浓度在0.02～0.14mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9991);检测限和定量限分别为2ng和4ng。该高效液相色谱法准确、灵敏、可靠,专属性好,可用于3,5-二甲氧基苯甲醛取代物ND的含量及其有关物质的测定。     

RP-HPLC法测定氢溴酸西酞普兰原料含量及有关物质

研究建立了高效液相色谱法测定氢溴酸西酞普兰原料药中有关物质和含量,采用色谱柱为Zorbax SB-C18 250×4.6 mm,5μm,流动相为甲醇∶0.1mol/L醋酸铵=60∶40(0.1 mol/L醋酸铵液加三乙胺0.1%,用醋酸调pH至5.0),紫外检测波长240 nm,流速1.0mL/min,柱温25℃,其线性范围在0.05～500μg/mL呈良好线性关系,氢溴酸西酞普兰与各中间体的分离度均大于1.5,本法简便、快速,重复性好。     

RP-HPLC法测定DHEA衍生物的含量及其有关物质

建立了DHEA衍生物含量测定和有关物质检查的方法.方法:采用Diamonsil C18 (4.6mm×250mm;5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(45∶55),流速1.0mL/min,检测波长206nm.结果:在本文色谱条件下DHEA衍生物与有关物质能达到有效分离,在0.2 ～0.8mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9998,仪器精密度RSD为0.2％ (n=6)；重复性RSD为0.49％(n=9),检测限为33ng.结论:该方法简便、准确、可行,可用于DHEA衍生物的质量控制.     

RP-HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量

目的:建立RP-HPLC法测定麦冬中麦冬皂苷D’的含量,方法:采用Diamonsil TMC18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温为33℃,流动相为水-乙腈(体积比52∶48),流速0.80mL獉min-1,检测波长208nm.结果:麦冬皂苷D’的质量浓度在0.018~0.180mg·mL-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.5%(RSD=0.96%,n=9),结论:本方法简便,准确,可用于麦冬药材的质量控制。     

HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中光学异构体的方法研究

采用HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中的光学异构体。采用色谱柱Inertsil ODS-35μm 4.6×250mm;流动相为乙腈:0.2mol/L无水柠檬酸(pH3.0):水(每100 mL水中加D-苯丙胺酸0.15g,加氯化铜0.15g溶解后混匀)=8∶1∶92;检测波长322nm,流速1.5mL/min。在0.10~0.30μg范围内,主药峰面积与进样量线性关系良好,r=0.9999。用HPLC法测定甲磺酸帕珠沙星中光学异构体,方法简便,专属性及重现性好。     

银杏内酯B注射液在生理盐水中的稳定性的研究

目的:采用高效液相法对银杏内酯B注射液在生理盐水中的稳定性进行研究,又采用HPLC-MS法对银杏内酯B注射液在生理盐水中经加热后所生成的降解产物进行研究。方法:高效液相条件为:色谱柱:Venusil XBP-C18(5μm,4.6×250mm),柱温:25℃,流动相∶甲醇∶水(40∶60),流速:1.0mL/min,检测波长:220nm。结果:在上述色谱条件下,本品在0.1~2mg/mL范围呈线性关系,回归方程为:Y=313.95X+0.8054,r=0.9999;精密度良好,RSD:0.86%;主峰与其它杂质峰分离良好。结论:银杏内酯B注射液在生理盐水中至少可放置3个月。     

RP-HPLC测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的含量

建立运用RP-HPLC-PDA测定灯盏花素分散片中灯盏花乙素的方法。色谱条件为:色谱柱:C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇:0.1%磷酸(V∶V=40∶60);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:335nm;柱温:40℃。测定的线性范围:0.39~3.9μg(R=0.9999,n=7);加标回收率:97%~99%;方法精密度(RSD):1.97%。     

高效液相色谱法测定盐酸非索非那定中有关物质

目的:建立盐酸非索非那定有关物质检查方法。方法:ODS C18柱为分离柱,0.01mol/L的KH2PO4(pH3.5)∶甲醇(40∶60)为流动相,检测波长为220nm。结果盐酸非索非那定与有关物质能有效地分离,有关物质的最小检出限是0.2μg/mL。结论:本法快捷、简便、准确,能很好地控制非索非那定的质量。     

HPLC法测定异咯嗪类S10注射液的含量

目的：建立一种反相高效液相色谱法测定S10注射液含量的方法。方法：采用Agilent Zarbox C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-四氢呋喃（8：1）为流动相A,水为流动相B进行梯度洗脱（0-10min,10%A→55%A;10-25min,55%A;25-27min,55%A→60%A;27-37min,60%A;37-42min,60%A→98%A;42-55min,98%A）,检测波长269nm,流速1.2mL/min,柱温为室温。结果：S10浓度在10-80μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,检测限和定量限分别为4ng和16ng,平均回收率分别是102.2%,102.3%,103.8%。结论：该高效液相色谱法快速、灵敏、可靠,专属性好,可用于S10注射液的含量测定。