超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素

本文采用超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肝脏中的马杜霉素残留。样品以乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。方法定量限2μg/kg,线性范围2～100μg/m L;在马杜霉素添加水平为2～10μg/kg时,鸡肝脏中马杜霉素回收水平在78.5%～108.6%,方法稳定可靠,适合相应鸡肝脏产品的马杜霉素检测。     

液相色谱-串联质谱测定小麦粉中 11种真菌毒素

建立小麦粉中11种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用乙腈-水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱-串联质谱进行分析。11种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R20.998,加标回收率范围72.4%~90.7%,方法精密度范围6.2%~11.8%,测定各组分真菌毒素定量限范围1.2μg/kg~2.0μg/kg。该方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于小麦粉中11种真菌毒素的测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1～1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%～109.5%,相对标准偏差小于10%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定农产食品中14种真菌类生物毒素

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定农产食品中14种真菌类生物毒素的分析方法。方法样品经乙腈-水溶液提取后,Mycosep~226多功能净化柱净化后,利用超高效液相色谱-串联质谱测定,正负离子同时扫描,多反应监测模式同时测定14种生物毒素,外标法定量。结果该方法在0.3~20μg/L的浓度范围内的线性相关系数较好(r~20.9990),定量限范围为0.3~1.5μg/kg,3个水平的平均加标回收率范围为71.7%~96.1%,相对标准偏差范围为3.35%~7.93%。结论该方法操作简单、快速准确、干扰小,适用于农产食品中14种生物毒素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定调味品中10种工业染料

目的:建立调味品中10种工业染料的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法:样品经丙酮甲醇提取液提取后,经WAX固相萃取柱净化,采用XTerra MS C18色谱柱分离,以20mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱进行分析。结果:10种工业染料在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R20.998,加标回收率范围72.2%~102.5%,方法精密度范围3.6%~12.8%,各组分定量限范围0.2~1.0μg/kg。结论:该方法灵敏度高、准确、重现性好,适用于调味品中10种工业染料的检测分析。     

基于QuEChERS-高效液相色谱-质谱联用技术检测食用菌中8 种烟碱类化合物

建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱联用法测定食用菌中8?种烟碱类化合物的检测方法。食用菌经粉碎、提取和净化后,进入液相色谱-质谱检测系统,经HILIC色谱柱分离,利用0.1%甲酸-10?mmol/L乙酸铵溶液和乙腈（20∶80,V/V）作为流动相,等度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,多反应监测扫描。在优化条件下8?种烟碱类化合物在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,方法定量限和检出限分别在0.012～0.12?μg/kg和0.004～0.04?μg/kg之间,方法的回收率在78.7%～107.8%之间,日内精密度和日间精密度分别在1.8%～10.3%和2.8%～11.1%之间,基质效应为81.5%～106.6%。本方法简便、快速、准确,灵敏,完全满足对食用菌中尼古丁等物质的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中的氯霉素残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定动物源食品中氯霉素残留量的分析方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、空气吹干浓缩、正己烷脱脂后,经乙腈和水梯度洗脱、色谱柱Poroshell120EC-C_(18)(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、液相色谱-串联质谱仪测定,以氘代氯霉素为内标物进行定量。结果回归方程Y=0.177X+0.0008,相关系数r为0.9996;方法检出限和定量限分别为0.03μg/kg、0.1μg/kg;在0.1～1.0μg/kg浓度梯度范围内的平均回收率为91.4%～107.5%,相对标准偏差为4.5%～5.7%,2次能力验证结果满意。结论该方法经济、简便、快捷、稳定、准确性高,能满足大批量动物源性食品样品中氯霉素残留量测定的要求。     

液相色谱-质谱/质谱法检测饲料中四环素类药物残留

建立液相色谱-质谱/质谱法测定饲料中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)药物残留的方法,旨在提高检测效率和检测限度。实验中,采用Na2EDTA-Mcllvainc缓冲溶液提取样品,经Phenomenex Strata-X固相萃取柱净化,进行液相色谱-质谱/质谱法分析。结果表明:四环素类标准品3个添加浓度20、50和100μg/kg的平均回收率为93%~103%,相对标准偏差小于15%,四环素类药物的检测定量限(LOQ):20μg/kg,检出限:5μg/kg。标定曲线的线性范围:10~200μg/L,R0.998。此方法适用于饲料中四环素类药物残留检测。     

食品中黄曲霉毒素B_1的液相色谱-串联质谱测定法

建立了食品中黄曲霉毒素B1残留量的超高效液相色谱-串联质谱的检测方法。样品经乙腈+水(84+16)提取后,经多功能净化柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为1μg/kg,线性范围为1~20 ng/mL;在黄曲霉毒素B1添加水平为1~10μg/kg时,在玉米样品中的回收率为95%~105%;在酱油样品中的回收率为96%~106%。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中壬基酚残留

试验旨在建立食品中壬基酚残留的液相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经乙腈提取壬基酚同时除去蛋白质。以Hypersil GOLD C_(18)色谱柱(4.6 mm×50 mm, 1.9μm)分离,流动相为甲醇-水(10︰90, V/V),流速0.35 mL/min,液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。在该优化条件下,包装饮用水的检出限为0.050μg/kg,定量限为0.100μg/kg, RSD为2.9%～5.6%;其它类食品的检出限均为1.00μg/kg,定量限均为2.00μg/kg, RSD为2.8%～9.4%。典型基质加标水平设定为10, 20和100μg/kg,方法平均回收率为86.0%～114.3%,平均相对标准偏差为2.8%～9.5%(n=6)。该方法前处理简单,灵敏度高,适用于食品中壬基酚残留的准确定性、定量分析。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定食品中9 种大麻素

建立了测定橄榄油、猪肉、面包等食品中包括合成大麻在内9 种大麻素的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇和乙腈提取、固相萃取净化以及HP-5MS毛细管色谱柱分离，使用电子电离源、选择离子监测模式以及外标法定量。结果表明：该方法在10～500 μg/L质量浓度范围内有良好线性关系，相关系数均大于0.999 2；方法的检出限（信噪比为3）和定量限（信噪比为10）分别为1～15 μg/kg和2.5～50 μg/kg。对不同样品基质进行1、2、10 倍定量限3 个水平的加标回收实验，9 种大麻素化合物的回收率为65.2%～117.9%，相对标准偏差为2.0%～12.7%。该方法灵敏度高、检测速度快、适用性强，对发现和控制我国食品中大麻素类物质的残留、制定检测标准和采取相应的管理措施具有一定的理论和现实意义。     

气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留

建立气相色谱-负化学源电离-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及其3 种代谢物氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜残留量的方法。样品以乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用基质校正曲线外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.2～10.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系;在1.0、5.0 μg/kg和10.0 μg/kg 3 个添加水平下,氟虫腈及其3 种代谢物的回收率在88.9%～105.8%之间,相对标准偏差在2.2%～7.6%之间;方法的检出限在0.2～0.3 μg/kg之间,定量限为1.0 μg/kg。该方法快速、简便、灵敏、准确,适用于蔬菜中氟虫腈及其代谢物残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留

建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r＞0.9959);方法定量限为0.5～2.5μg/kg;样品添加5.0、10.0、20μg/kg时,加标回收率为71.4%～105.5%;相对标准偏差为3.2%～13.7%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点,适用于动物肌肉中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量的检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS-内标法测定肉制餐饮食品中5种罂粟壳生物碱

建立改进的QuEChERS（quick, easy, cheap, effective, rugged, safe）方法,以内标法结合超高效液相色谱-串联质谱法（ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS）测定肉制餐饮食品中吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱、蒂巴因5 种罂粟壳生物碱。样品经乙腈-体积分数0.1%氨水提取,净化包（2 g无水硫酸镁、50 mg N-丙基乙二胺,100 mg C18E）净化,选择含10 mmol/L甲酸铵的体积分数0.1%甲酸-水溶液和体积分数0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相,采用等度洗脱,使净化液中5 种罂粟壳生物碱经HILIC Core-shell色谱柱（50.0 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,在多反应监测模式下利用电喷雾电离源正离子模式扫描获得质谱数据,内标法定量。结果表明：5 种罂粟壳生物碱可在8 min内有效分离,且罂粟碱、那可丁、蒂巴因在0.2～20.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好,吗啡、可待因在1.0～100.0 ng/mL范围内线性良好,r均大于0.999,方法检出限为0.3～2.5 ng/mL,定量限为1.0～7.5 ng/mL,5 种罂粟壳生物碱的平均回收率为85.8%～107.4%,相对标准偏差为0.5%～4.7%。该方法操作简单、净化效果好、检测效率高,适用于餐饮肉制食品中5 种罂粟壳生物碱的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定调味料中5 种罂粟壳生物碱残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁5种生物碱含量的分析方法。0.2%甲酸的乙腈提取样品,采用QuEChERS方法处理及净化,经乙酸乙酯-环己烷（2∶8,V/V）脱脂,Waters UPLC HSS T3色谱柱（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）分离,以含0.1%甲酸10 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾电离正离子（ESI+）、多反应监测（MRM）模式分析测定,外标法定量。结果表明,5种生物碱5 min内出峰完全,且分离度及各峰型良好。精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.43%～1.85%,平均回收率为65.7%～108.2%,RSD为1.24%～8.71%。吗啡、可待因的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为3.0 μg/kg、10.0 μg/kg;蒂巴因、罂粟碱和那可丁的LOD和LOQ分别为0.6 μg/kg、2.0 μg/kg。该方法简单、快捷、准确,可用于调味料等食品中罂粟壳生物碱的定性与定量分析。     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和羊肉中10 种β-受体激动剂

建立在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测猪肉及羊肉中10 种β-受体激动剂的全自动分析方法。样品 于37 ℃酶解16 h后,经MCX在线固相萃取小柱净化,采用XBridge C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动 相进行梯度洗脱,在电喷雾电离正离子模式下,采用多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：10 种β-受体 激动剂在0.01～10.00 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 0;检出限为0.004～0.040 μg/kg,定量限为 0.02～0.20 μg/kg;方法回收率为76.5%～107.7%,相对标准偏差小于10%。该方法分析速度快、灵敏度高,可用于 猪肉和羊肉中10 种β-受体激动剂的定性及定量分析。     

Determination of 3-Monochloropropane-1,2-Diol Esters in Edible Oil―Method Validation and Estimation of Measurement Uncertainty

A gas chromatography mass spectrometry (GC-MS) method was developed and validated for the determination of the sum of 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) esters in edible oils. Meanwhile, the measurement uncertainty was estimated. Testing sample preparation was optimized, and the optimal condition was attained. Good linearity was observed with the GC-MS method for the concentration range of 0.05–5.0 mg/kg (R ² = 0.9994). It was proved to be an accurate and precise method for the determination of 3-MCPD esters according to the validation results. The recovery range was 89.0–104.6 %, and the limits of detection (LOD) and the limits of quantification (LOQ) were 25 and 50 μg/kg, respectively. Satisfactory reproducibility was achieved with lower than 15 %. Repeatability was determined and expressed as relative standard deviation (RSD), with the value range of 3.9–12.0 %.The contents of 3-MCPD esters were determined in 12 kinds of oils using this method. Measurement uncertainties were calculated by applying bottom-up approach. The main dominant sources were identified and quantified, which were standard solutions preparation, recovery, and calibration curve. It reminds that the predominant uncertainty sources should be paid much more attention during preparing the testing samples in the future.     

基于Captiva EMR-Lipid净化的婴儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-串联质谱测定

建立一种非抑制型离子色谱-串联质谱测定婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的方法。样品使用纯水溶解，乙腈沉淀样品中蛋白质。蛋白沉淀离心后的上清液使用脂质去除产品Captiva EMR-Lipid进行除脂净化。方法使用0.7 mol/L甲胺溶液和乙腈作为流动相，IonPac AS16离子色谱柱作为分析柱，使用电喷雾离子源、负离子多反应监测模式进行检测，内标法定量。氯酸盐在质量浓度5～200 μg/L范围内线性良好，其相关系数大于0.999。高氯酸盐在质量浓度1.25～50 μg/L范围内呈现良好的线性，相关系数大于0.999。氯酸盐和高氯酸盐在阳性样品中3 个不同的加标水平下的加标回收率分别为98.8%～101%和97.2%～112%，相对标准偏差分别为1.1%～2.6%和1.3%～6.8%。氯酸盐和高氯酸盐的方法检出限分别为4.8 μg/kg和1.6 μg/kg，定量限分别为16 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法操作简单、准确度高，适用于婴儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的日常检测。     

QuEChERS-HPLC-Q-TOF/MS快速筛查蔬菜中32种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法用于蔬菜中32种农药残留的快速筛查与确证分析方法。乙睛为提取剂,氯化钠盐析,C18和PSA为净化剂,电喷雾正离子扫描。通过TOF MS-IDA-MS/MS扫描模式,一次采集即可同时获得农药分子的一级精确质量数和二级质谱图信息。在线性范围内32种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.9990,在三个加标水平(1,4和20 LOQ)下的平均回收率为70.41%~103.1%,相对标准偏差为1.2%~11.2%,方法检出限LOD为0.3~1.3μg/kg,定量限LOQ为1.0~4.0μg/kg。与国标相比,大大缩短前处理时间;此外,该方法中吡虫啉、虫酰肼等9种农药的方法检出限得到了有效降低;除乙霉威和嘧菌酯回收率略低,其它30种农药回收率均无明显差别。该方法简单快速、高效准确、灵敏度高,能够快速筛查和分析蔬菜中残留农药。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留量

建立了同时检测猪肉中18种苯二氮卓类药物残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品中的苯二氮卓类药物残留在pH 5.2的乙酸铵缓冲溶液中酶解后,用氨水调节pH值大于9.5,经乙酸乙酯-异丙醇(体积比5∶1)提取,正己烷去脂,MCX离子交换柱净化,采用电喷雾正电子模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明:在0.5～50.0μg/L范围内18种苯二氮卓类药物的线性相关系数均大于0.999 0,检出限(S/N≥3)范围为0.01～0.13μg/kg,定量限(S/N≥10)范围为0.04～0.45μg/kg。添加浓度水平为1.0,2.0和5.0μg/kg时,平均回收率范围为76.0%～107.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.3%～9.1%。