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以丙酮为萃取溶剂,建立了超声波辅助萃取、气相色谱-质谱法(GC-MS)测定皮革中阻燃剂磷酸三(2-氯乙基)酯含量的方法。考察了6种不同萃取溶剂对磷酸三(2-氯乙基)酯的萃取效率,选择了丙酮为最佳萃取溶剂,考察了超声波辅助萃取温度与时间对萃取效果的影响,确定了最佳的超声波辅助萃取条件。萃取液经浓缩后,用气相色谱-质谱仪进行的定性及定量分析。结果表明:该方法的检出限为0.04mg/kg,样品的加标回收率在86.5%~96.8%之间,重复测量结果之间的相对标准偏差小于4.4%。该方法简便快速、灵敏度高、重复性好,可用于皮革制品中磷酸三(2-氯乙基)酯的检测。 相似文献
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研究纺织品中五氯苯酚的检测方法。对微波萃取中的萃取溶剂、微波程序和衍生方式进行了优选。在微波环境下以正己烷-丙酮混合溶液为溶剂萃取纺织品中的五氯苯酚,然后采用乙酰化衍生方式处理提取液,最后使用气相色谱-质谱联用分析仪法对五氯苯酚的含量进行测定,并将微波萃取法与其他萃取方法所得结果进行了对比。试验表明:微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法的检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.05 mg/L~2 mg/L,相关系数为0.999 93,加标回收率为93.4%~98.3%,相对标准偏差小于4.2%;与其他萃取方法相比,微波萃取法具有快速准确、灵敏度高等优势。认为微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法是检测纺织品中五氯苯酚含量的高效方法。 相似文献
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微波萃取-气相色谱法测定纸质包装材料中五氯苯酚 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了微波萃取-气相色谱法(GC-ECD)测定纸质包装材料中五氯苯酚含量的方法。以正己烷-丙酮混合物为萃取溶剂,考察了微波萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波萃取条件。萃取液经浓缩、净化、乙酸酐衍生后以气相色谱法测定。结果表明:该方法的检出限为0.025mg/kg,样品的加标回收率在86.4%~98.8%之间,相对标准偏差小于4.8%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适用于纸质包装材料中中五氯苯酚含量的快速测定。 相似文献
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以甲醇为萃取剂,微波辅助萃取,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)法快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)含量的分析方法。考察6种不同萃取剂萃取效果,选择甲醇为最佳萃取剂,并对超声萃取的温度和时间进行试验,选择最佳试验条件。DEHP的质量浓度在0.1~20mg/l范围内与峰面积响应值具有良好线性关系,方法定量检出限为0.05mg/kg。样品加标回收率为90.2%~103.6%,相对标准偏差小于6.73%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点。 相似文献
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以丙酮为萃取剂,建立了微波萃取/气相色谱-质谱法(GC-M S)测定纸质食品包装材料中双酚A含量的分析方法。考察了微波萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波萃取条件。结果表明:方法的检出限为0.05m g/kg,样品的加标回收率为84.2%~95.4%,相对标准偏差小于4.6%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于纸质食品包装材料中双酚A含量的快速测定。 相似文献
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建立了固相萃取气相色谱-质谱法同时测定蚕丝制品中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的分析方法,并对提取溶剂的选择、提取方式、固相萃取条件以及气相色谱质谱条件进行了研究。研究结果表明,蚕丝样品以正己烷作为萃取溶剂,经超声萃取, 石墨化炭黑柱(Supelclean Envi-Carb)净化,采用气相色谱质谱进行检测, 定量离子分别为m /z107,定性离子分别为m /z206(OP)和m /z220 ( NP)。在优化实验条件下, 方法的定量下限为0.1mg/kg, 样品加标回收率分别为86.20%-106.20%(OP)和81.10%-91.80%(NP), 相对标准偏差分别为7.81%和4.56% (0.1mg/kg, n=6)。方法简单、快速、灵敏度高, 可满足国际贸易过程中对蚕丝制品中OP、NP的测定要求。 相似文献
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本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%~98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。 相似文献
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以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱-串联质谱法(GC-MS)测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速检测方法。该方法的精密度(RSD)均小于14%,加标平均回收率为83.6%~104.1%。在信噪比为10(S/N=10)的条件下,DINP、DIDP和DMPP的定量下限分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余各组分的定量下限均小于0.05 mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。 相似文献
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以三氯甲烷为萃取溶剂,在常温下对涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行超声萃取,萃取产物进行气相色谱/串联质谱测定,从而建立了一种气相色谱/串联质谱方法,对涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行了同时测定。该方法定量下限低,在S/N=10的条件下,DMPP、DIDP和DINP的定量下限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg,其余邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于0.05mg/kg。该方法的平均加标回收率为82.3%~102.8%,精密度RSD均小于13%。该方法简便快速,灵敏度高,定性定量准确,适用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。对市售涂布纸的测定结果表明,部分涂布纸中含有多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。 相似文献
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文中通过建立气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)分析方法,对纺织品中卡拉花醛的含量进行测定。该方法以乙醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取纺织品中的卡拉花醛,提取产物经浓缩定容、过滤后进行GC-MS-MS测定,外标法定量。结果表明,在信噪比(S/N)为10的条件下,方法的定量下限为0.1 mg/kg;在3个加标浓度水平下,平均加标回收率为88.65%~95.74%,精密度(RSD,n=9)为1.95%~11.68%;该方法定性可靠、定量准确、灵敏度高、操作简单、检测通量高,定量下限远远低于REACH法规的限量要求,可用于纺织品中卡拉花醛含量的日常检测工作。 相似文献
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建立气相色谱-质谱联用法测定涂料中卡拉花醛同分异构体的总含量,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取涂料中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为2.5 mg/kg,在3~60μg/mL范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系;当加标水平分别为9.95、49.9 mg/kg时,平均加标回收率为85%~90%。为验证本标准测试方法的适用性,选取了15个样品进行验证试验,有13个样品未检出,其他两个样品含量分别为19.4 mg/kg和5.50 mg/kg,相对标准偏差为4.5%和4.9%。该方法简便快速,准确可靠,易于操作,适用于涂料中卡拉花醛的日常分析测试。 相似文献
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建立了一种同位素稀释—气相色谱—质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中8种己二酸酯增塑剂含量的方法。婴幼儿配方奶粉样品以水溶解完全后,选用正己烷作为萃取溶剂,经超声提取后采用GC-MS选择离子模式对8种目标物进行定性、定量分析。方法具有良好线性,相关系数R20.999。检出限为0.08~0.12mg/kg,定量限为0.2~0.4mg/kg,加标回收率为94.8%~103.3%,相对标准偏差(RSD)8.1%。该方法快速、简单、灵敏度高、重复性好,适用于婴幼儿配方奶粉样品中多种己二酸酯含量的测定。 相似文献
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以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。该方法的平均回收率为81.98%~106.82%,精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.11%~9.75%。DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均小于0.4mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出邻苯二甲酸酯类增塑剂。 相似文献
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