RP-HPLC法同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸

建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC同时测定糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。该方法糕点样品经处理后,采用SunFire C185μ4.6 mmmm反相色谱柱,流动相为甲醇:磷酸盐缓冲液(pH6.7=793等度洗脱,流速为1.0 mL/min检测波长230 nm柱温为30℃进样量为20μ。线性范围0.2 mg/L120 mg/L检出限0.4 mg/kg1.0 mg/kg加标回收率为87.7%105.3%相对标准偏差小于5%。结果表明,该方法操作简便、结果可靠,可用于同时检测糕点中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸。     

超高效液相色谱-变波长法快速检测糕点中6种食品添加剂

摘 要：目的 建立一种快速的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography，UPLC)-二极管阵列变波长检测方法，在10 min内同时测定糕点中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纳他霉素6种食品添加剂。方法 样品经20%甲醇水溶液(含2 mmol/L甲酸)提取，乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白，以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液(含2 mmol/L甲酸)作为流动相梯度洗脱，使用Agilent Poroshell 120 EC-C18 (4.6 mm×100 mm, 2.7 μm)色谱柱分离，二极管阵列-变波长检测。结果 6种食品添加剂在0.1~100 μg/mL范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，回收率为83.0%~110.2%，相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.56%~5.96%。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和纳他霉素的检出限为0.11~0.29 mg/kg，定量限为0.38~0.97 mg/kg。结论 该方法前处理简单，分析时间短，重现性好，适合用于糕点大批量检测。     

变波长高效液相色谱法同时测定酱腌菜中的安赛蜜和脱氢乙酸

建立了一种同时测定酱腌菜中安赛蜜和脱氢乙酸的变波长高效液相色谱检测方法。样品中安赛蜜和脱氢乙酸用水提取,硫酸锌和氢氧化钠沉淀蛋白,经C18色谱柱(250×4.6mm,5μm)分离,程序化变波长检测,外标法定量。在设定的条件下,安赛蜜、脱氢乙酸分别在0.4～80mg/L、1～200mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系(R2> 0.9995),定量限分别为2.0mg/kg、5.0mg/kg。在低、中、高3个添加水平下,安赛蜜、脱氢乙酸的平均回收率分别在96.0%～102.3%之间和97.8%～101.7%之间,相对标准偏差分别在0.5%～2.2%之间和0.6%～1.8%之间。实验结果表明该方法简单快捷、结果准确、重现性良好,适用于酱腌菜中安赛蜜和脱氢乙酸含量的测定。     

超高效液相色谱法同时快速测定陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸

建立了一种同时快速测定陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的超高效液相色谱法。样品前处理后,经Agilent Ecilpse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-20mmol/L乙酸铵的乙酸溶液(pH 5.28)为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,检测波长为230nm,流速为0.30mL/min,柱温为40℃,以保留时间定性,外标法峰面积定量。结果表明,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在5min内可以完全分开,样品在0.02～0.10g/kg添加三水平范围内的回收率在66.43%～102.87%之间,相对标准偏差小于3.2%。该方法快速准确,分离效果好,适用于陈年道菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的快速检测。     

高效液相色谱法同时测定复合调味料中2种甜味剂和3种防腐剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定复合调味料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠5种食品添加剂的分析方法。方法样品经超纯水提取,取离心后的水相清液,过0.22μm滤膜,色谱柱为C_(18)柱,流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,紫外检测器在230 nm检测,高效液相色谱仪分析。结果本方法5种组分在0.5～50μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.99995,加标回收率为91.6%～110.5%,相对标准偏差为0.1%～4.0%。检出限在0.0005～0.0018 g/kg范围,定量限在0.0015～0.0059 g/kg范围。结论该方法操作简单,结果准确,适合复合调味料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸和糖精钠的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定果蔬汁中脱氢乙酸与纳他霉素及其降解规律研究

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定果蔬汁中的脱氢乙酸与纳他霉素。方法样品采用超声提取,以乙腈与0.1%甲酸-水溶液为流动相进行梯度洗脱,经过C_(18)色谱柱分离,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为310 nm和305 nm,以外标法定量。结果脱氢乙酸与纳他霉素在0.01~20μg/m L浓度范围内线性关系良好(r~2=0.99987),定量限分别为1.0 mg/kg和0.5 mg/kg,均小于等于国标方法定量限。脱氢乙酸与纳他霉素分别在5、10和50 mg/kg及0.5、1和5 mg/kg 3个水平加标回收率分别为92.44%~95.02%和91.20%~103.49%,实验室内部变异系数分别为0.28%~0.43%和0.78%~10.44%。与国标方法对比,在置信度为95%时的显著性检验结果较好。研究脱氢乙酸和纳他霉素的降解规律发现,脱氢乙酸自身降解较慢,且受到样品基质影响较小;而纳他霉素自身降解较快,且受到样品基质影响较大。结论本方法准确可靠,精密度良好,可用于果蔬汁样品中脱氢乙酸与纳他霉素的同时测定。     

HPLC法同时测定市售水煮花生中安塞蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的含量

为了探查市售水煮花生中未知有害添加物,采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定市售熟花生中安塞蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸含量。结果表明:浓度在0.05ug-0.8ug范围内,安塞蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠与脱氢乙酸成良好的线性关系,标准曲线分别为y=3×10~6-7952.8,r=0.9999;y=3×10~6-7746.2,r=0.9999;y=5×10~6-16325,r=1;y=6×10~6-71051,r=0.9999;y=2×10~6-9682.3,r=0.9999;最低检测限分别为0.0027ug、0.0026ug、0.0033ug、0.012ug、0.0048ug;平均回收率分别为:99.9%、99.4%、97.2%、98.5%、98.8%。结果发现,22批水煮花生样中,安塞蜜和苯甲酸未检出;2批样检出糖精钠,且在合理使用范围;1批样检出山梨酸(0.037g/kg);1批样同时检出山梨酸和脱氢乙酸,4批样检测出脱氢乙酸(0.11-0.26 g/kg)。     

糕点中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的同时检验方法探讨

苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸是日常生活中最传统、最高性价比的防腐剂和甜味剂。本文通过检验分析,建立同时分析糕点中苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的检验方法。     

高效液相色谱法同时测定蜜饯中的5种食品添加剂

采用高效液相色谱法同时测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸含量的方法。试验结果表明,制备的样品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸分离良好,安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸在0.0μg~3.2μg范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率均超过94.0%。该方法稳定性和重复性好,可作为测定蜜饯中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸的方法。     

毛细管气相色谱法同时测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸

目的建立同时快速测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的毛细管气相色谱法。方法果汁样品经液-液萃取后,样品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸经过毛细管柱分离,气相色谱FID检测器进行检测。结果本方法在10 min内可完成定性和定量检测,方法的线性范围为100～500 mg/L,线性相关系数都大于0.999,3种添加剂的测定结果的相对标准偏差(n=7)都小于3%,山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸在100、300、600 mg/L添加水平的回收率为89.9%～108.9%。结论该方法快速、灵敏、性价比高,适合测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的测定。