高效液相色谱法测定食品中甲醛次硫酸氢钠含量

目的建立高效液相色谱法检测食品中的甲醛次硫酸氢钠含量。方法样品经磷酸溶液提取,残留在其中的甲醛次硫酸氢钠分解释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应,生成黄色的衍生物苯腙,经Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为乙腈-水(60:40,V:V),柱温为35℃,流速为1.0 m L/min;检测波长为355 nm,经高效液相色谱仪检测。结果本方法优化的实验条件是:磷酸溶液浓度2.0%,衍生剂2,4-二硝基苯肼溶液的浓度为2.0%,60℃水浴中反应30 min;甲醛标准溶液在0~3μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.00);在5、10和30μg 3个加标水平上的回收率为95.36%~98.20%,相对标准偏差为0.403%~1.05%;检出限为0.17 mg/kg。结论本方法快速准确,适合于测定食品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。     

液相色谱质谱法测定食品中咪唑菌酮残留量

建立采用高效液相色谱串联质谱仪测定植物源食品中咪唑菌酮残留量的分析方法。样品经丙酮提取,固相萃取活性炭柱净化,C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵甲醇水(v∶v=40∶60)溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应选择离子监测(MRM)。结果表明:咪唑菌酮在0.05μg/m L~0.8μg/m L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999。在此范围内加标回收率为80.08%~108.53%,相对标准偏差(RSD)为1.16%~6.03%,检测限为1.0μg/kg。该方法可以满足植物源食品中咪唑菌酮残留量监测的需求。     

HPLC法测定市售白酒中的甲醛含量

本研究建立高效液相色谱法测定市售白酒中甲醛含量的分析方法。采用乙腈-2,4-二硝基苯肼和乙酸钠混合体系作为衍生液,在60℃水浴中进行衍生,提取样品中的甲醛。生成的衍生物经色谱柱Inertsil ODS-3-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)洗脱,流动相为甲醇∶水(68∶32,V∶V),流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长为360 nm。结果表明,甲醛在0.0125～1.0 mg/L浓度范围内,线性关系良好,3个不同水平的加标回收率为93.27%～98.06%,RSD值为1.98%,检出限为1.5μg/mL,12种市售白酒中的甲醛含量在0.37～12.98 mg/L之间。该方法操作简单,稳定性好,适用于快速检测白酒中甲醛含量。     

HPLC法同时检测食醋中川芎嗪和阿魏酸的含量

本文建立了一种高效液相色谱法同时检测食醋中川芎嗪和阿魏酸的方法,其检测条件为:采用Sepax GP-C18柱,流动相:甲醇∶水(含0.2%冰乙酸)=23∶77(v/v),检测波长310nm,柱温35℃,进样量10μL,1.0m L/min等梯度洗脱。结果表明:川芎嗪在1.00~60.00μg/m L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=0.990,保留时间为14.71min;而阿魏酸在1.00~15.00μg/m L的浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为R2=0.997,保留时间为19.45min;该方法检测川芎嗪和阿魏酸的检出限分别为0.115、0.041μg/m L,测定限分别为0.383、0.135μg/m L;加标回收实验的结果得出川芎嗪的平均回收率为100.01%,阿魏酸的平均回收率为99.85%。该方法快速、灵敏、准确,样品前处理简便,可应用于食醋产品中川芎嗪和阿魏酸检测。     

高效液相色谱法检测运动食品中的纳他霉素

建立一种快速、有效的高效液相色谱法测定运动食品中纳他霉素残留的方法。样品经甲醇提取后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以甲醇∶水∶乙酸(体积比)=60∶35∶5作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,纳他霉素标准在0.50μg/m L~10.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9999,检出限为10.0μg/kg,定量限为30.0μg/kg,加标回收率达到84.6%~90.5%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动食品中纳他霉素残留的分离和定量检测。     

ELISA法测定热加工食品中的丙烯酰胺

该研究建立了热加工食品中丙烯酰胺的间接竞争ELISA检测方法.首先用戊二醛法合成丙烯酰胺-BSA免疫抗原,注入兔体内以产生抗丙烯酰胺多克隆抗体.结果显示,在包被抗原为1.5μg/mL,抗体稀释度为1∶16000倍的优化条件下,间接ELISA法检测范围为50μg/L～1280μg/L,IC50为检测限为350μg/L,最低检测限为50μg/L.加标回收率为92.6%～95.5%.该检测方法准确快速,特异性强,适用于热加工食品中丙烯酰胺的快速检测.     

高效液相色谱法测定猪肉中盐酸林可霉素的残留量

利用高效液相色谱法测定猪肉中盐酸林可霉素的残留量。通过乙腈萃取、乙腈饱和的正己烷除脂、饱和的氯化钠溶液除蛋白的方法提取猪肉中的盐酸林可霉素,再用固相萃取法净化样品。色谱柱Inertsil ODS-3C18(5μm,4.6×250mm),柱温25℃,以0.05mol/L硼砂溶液(用85%磷酸调p H值至6.0)-甲醇(3∶2)为流动相,以0.8m L/min流速进样,检测波长214nm.回归方程为Y=68621.9X-33977.4,相关系数R2=0.9999,盐酸林可霉素在1~100μg/m L范围内呈良好的线性关系,回收率为84.85%~86.03%,精密度的RSD=1.03%,最低检测限为0.01μg/m L,测得猪肉中盐酸林可霉素的残留量为50μg/kg。该方法精密度高、灵敏度高、重现性好,可准确测定猪肉中盐酸林可霉素的残留量。     

牛奶中头孢类药物残留的HPLC多联检测方法北大核心CSCD

采用高效液相色谱法(HPLC),建立了可同时检测牛奶中头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松、头孢噻吩药物残留量的多联检测方法。样品经超声波振荡,先后加入乙腈除蛋白,正己烷去除脂肪,经0.45μm和0.22μm有机超滤膜过滤,使用Agilent-C18反相色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相(V∶V=4∶6),流速为1 m L/min,柱温35℃,检测波长为254 nm。该方法对头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松、头孢噻吩4种头孢类药物的检出限均为1.0μg/kg,在质量浓度为1.0~50.0μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数达到0.999,回收率为90%~105%,批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%。本方法具有分析时间短、检测限低、精密度高、多联检测的优点,对于准确监控牛奶中头孢类药物残留量具有重要意义。     

牛奶中头孢类药物残留的HPLC多联检测方法

采用高效液相色谱法(HPLC),建立了可同时检测牛奶中头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松、头孢噻吩药物残留量的多联检测方法。样品经超声波振荡,先后加入乙腈除蛋白,正己烷去除脂肪,经0.45μm和0.22μm有机超滤膜过滤,使用Agilent-C18反相色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相(V∶V=4∶6),流速为1 m L/min,柱温35℃,检测波长为254 nm。该方法对头孢哌酮、头孢噻肟、头孢曲松、头孢噻吩4种头孢类药物的检出限均为1.0μg/kg,在质量浓度为1.0~50.0μg/L范围内具有良好线性关系,相关系数达到0.999,回收率为90%~105%,批内相对标准偏差≤15%,批间相对标准偏差≤20%。本方法具有分析时间短、检测限低、精密度高、多联检测的优点,对于准确监控牛奶中头孢类药物残留量具有重要意义。     

HPLC-PDA法测定食品中微量苏丹红Ⅲ

建立了利用高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(PDA)法测定食品中苏丹红Ⅲ的方法。采用的色谱条件为:Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),用乙腈-丙酮(80-20):水=95∶5作为流动相,检测波长为504 nm,流动相流速为1.0 m L/min,柱温为15℃。利用色谱检测苏丹红Ⅲ的浓度在0.03μg/m L~101.86μg/m L时,组分的峰面积与浓度之间线性关系良好,苏丹红Ⅲ的线性方程为A=26 310ρ-911.78(ρ:μg/m L),R~2=0.999 2。该方法精密度良好,稳定性较强。检测的4种样品的加标回收率在97.33%~100.00%之间,符合测定要求。高效液相色谱法,方法准确,快速,适用于苏丹红Ⅲ的测定。通过质谱,进一步验证了食品中苏丹红Ⅲ的存在。利用质谱检测到,苏丹红Ⅲ的分子离子峰为m/z 353,主要碎裂成m/z 156和m/z 197。