黑龙江煤业公司首个综采工作面收尾工艺实践

综采工作面的收尾工作非常重要。其重要性在于:一是要保证收尾工作的安全顺利,如设定停采线时要尽可能避开断层、陷落柱等地质构造,同时也要与空巷等人为屏障错开10m以上的距离;二是要为回撤工作创造条件,主要包括工作面停采后要够宽够高(满足支架回收过程中调向、拖运等技术要求),工作面顶、帮要支护有效。本文介绍了黑龙关煤业公司首个综采工作面的基本情况和收尾工艺,对其他整合矿井的综采工作面收尾工作提供借鉴。     

高效液相色谱测定聚羧酸系减水剂大单体中聚乙二醇质量分数

提出了高效液相色谱测定聚羧酸系减水剂大单体双键质量分数的方法,本方法通过测定聚乙二醇质量分数来间接得到大单体双键质量分数。采用V(乙腈)∶V(水)=35∶65为流动相,色谱柱为Agilent ZORBAXSB-C8,检测器为CAD(电雾式检测器),在柱温为室温,流速为1.0 m L/min的条件下,可将聚乙二醇与聚羧酸系减水剂大单体完全分离,并进行定量测定。     

蓝莓酒中5种黄烷-3-醇单体高效液相色谱检测研究

采用LiChrospher 100 RP-18e色谱柱(250×4.0mm i.d.,5μm),冰乙酸:水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长280nm,直接进样,同时分离了C、EgC、EgCg、EC和EcG 5种黄烷-3-醇单体,并对蓝莓酒中黄烷-3-醇单体含量进行了测定。     

毛细管柱气相色谱法同时测定白酒中甲醇和单体物质

建立毛细管气相色谱法同时测定白酒中甲醇和乙酸乙酯等各种主要单体物质。色谱柱为Aglient DB-WAX(30 m×0.250 mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温方式,甲醇和几种单体物质得到了很好的分离,回收率、检出限均满足日常检测。此方法适用于目前各种香型白酒的分析。     

高效液相色谱同时测定葡萄酒中12种酚含量的研究

采用乙酸化水配合乙腈为流动相,建立一种能同时测定葡萄酒中包括白藜芦醇苷在内的12种单体酚的检测方法。结果表明,在250×4.6 mm,5μm色谱柱下,使用水-乙酸-乙腈为流动相。进样量10μL,柱温30℃,流速1.0μL/min。并采用梯度洗脱程序,在280 nm及320 nm检测波长下,单体酚分离有效,结果满意。并以此方法对山西省内不同小产区出产的商品葡萄酒进行了单体酚检测。     

高效液相色谱法测定葡萄皮、籽中的15种单体酚

建立了葡萄皮、籽中15种单体酚的高效液相色谱(HPLC)分析方法,采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流动相乙腈-甲酸水(2∶98 V/V)溶液,梯度洗脱,洗脱流速为1.0 m L/min,检测波长280 nm。15种单体酚在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9980~0.9999。方法检出限0.01~0.10 mg/L,加标回收率均大于85%。本方法快速、准确、灵敏度高,可用于葡萄皮、葡萄籽中15种单体酚的测定。     

葡萄酒中14种单体酚的高效液相色谱测定

建立一种新的、同时测定葡萄酒中14种单体酚含量的高效液相色谱法。采用ZORBAXSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-冰醋酸-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长280nm。测定6种不同地区、不同年份的赤霞珠干红葡萄酒中14种单体酚的含量。结果表明,不同地区相同品种葡萄酒中没食子酸、儿茶素、表儿茶素3种单体酚含量均较高,但14种单体酚含量各不相同,同地区不同年份的赤霞珠葡萄酒单体酚含量亦有差别,葡萄酒中几种主要单体酚随时间的变化含量均有降低,同时伴随着部分单体酚含量的增加。     

姜黄素3种单体的分离纯化

以中药姜黄饮片为原料提取姜黄色素,采用乙醇超声波法提取、大孔树脂吸附分离以及硅胶柱色谱法过柱洗脱依次得到3种姜黄色素单体,并通过薄层层析和HPLC对姜黄素3种单体进行纯度检测。以DM301大孔树脂吸附纯化姜黄色素,提取率为58.09%;利用硅胶柱色谱分离法对姜黄色素提取液进一步纯化得到3种姜黄素单体：姜黄素（curcumin Ⅰ）、脱甲氧基姜黄素（demethoxycurcumin Ⅱ）和双脱甲氧基姜黄素（bisdemethoxycurcumin Ⅲ）,薄层层析检测结果显示各单体斑点明显、均一,纯度较高。高效液相色谱法确定色谱条件：色谱柱为Diamonsil■ C18（5 μm,250 mm×4.6 mm）,流动相为乙腈-0.4%冰醋酸体积比48∶52,检测波长为254 nm,在该HPLC条件下,总姜黄素中的3种单体能够实现基线分离,分离度较好。     

HPLC法同时测定葡萄酒中5种黄烷-3-醇单体的研究

以中国产干红和干白葡萄酒为试材,采用LiChrospher100RP-18e色谱柱(250mm×4.0mmI.D.,5μm),冰乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长280nm,直接进样,成功地同时分离了葡萄酒中的C、EgC、EgCg、EC和EcG5种黄烷-3-醇单体并测定了其含量,建立了一种简单、经济、快速、准确的同时测定葡萄酒中5种黄-3-醇单体的高效液相色谱法。除张裕干红葡萄酒中未检出EcG外,不同厂家生产的葡萄酒中均检出5种黄烷-3-醇单体。     

田口方法优化菊糖源低聚果糖单体标准品制备工艺的研究

目前市场上低聚果糖标准品仅有蔗果型(GFn)标准品,缺乏果果型(Fn)标准品,本实验采用聚丙烯酰胺凝胶Bio-Gel-P4和Bio-Gel-P2从来自菊糖的低聚果糖混合物中分离制备果果型(Fn)低聚果糖单体,并通过田口方法对分离条件进行优化。结果表明,上样浓度对菊糖分离的影响最大,采用Bio-Gel-P4凝胶柱(2.0×100 cm),最佳操作条件为流速0.05 m L/min,上样体积2 m L,上样浓度100 g/L,5%乙醇洗脱;采用Bio-Gel-P2凝胶柱(2.0×100 cm),最佳操作条件为流速0.05 m L/min,上样体积1 m L,上样浓度100 g/L,5%乙醇洗脱。在最佳条件下,将Bio-Gel-P4柱一级分离产品进行浓缩,之后于Bio-Gel-P2柱对其进行二级分离,得到果果三糖(F3)纯度≥98%,果果四糖(F4)纯度≥90%。     

一种高分子表面活性剂的合成及其乳化AKD的应用研究

设计并合成了一种高分子表面活性剂,当软硬单体m（St）m/（ODA）为2.5,亲水性单体AM质量分数为24%,阳离子单体DMC质量分数为24%,合成的高分子表面活性剂能很好地乳化和分散AKD,m（高分子表面活性剂）/m（AKD）为0.23时,制备的高分子基AKD乳液的平均粒径为398.2 nm,具有理想的贮存稳定性和极佳的施胶效果,综合性能优于市售传统AKD乳液。     

高强预应力锚杆支护技术在深井巷道中的应用

高强度预应力锚杆支护技术,采用一种或多种组合形成的组合支护方式,在生产水平在-450m以下,采深均达800m以上,最深达1000m的深井开采矿井,应用于小煤柱顶压掘巷,沿空留巷,大断面巷道、硐室、车场交岔点和断层破碎带中,修复巷道中,解决了深部开采巷道支护困难的难题,改善了巷道支护状况,提高了巷道安全度。     

利用不同疏水色谱柱分离蜂王浆主蛋白1

目的:比较不同疏水色谱柱对蜂王浆主蛋白1(major royal jelly protein 1,MRJP 1)的分离效果,并筛选出适合分离MRJP 1寡聚体和单体的色谱柱。方法:首先分别采用12种疏水色谱柱对蜂王浆蛋白粗提液进行分离,然后使用非变性电泳验证所分离MRJP 1组分的寡聚体和单体形式。结果:Hitrap Butyl HP疏水色谱柱可以将所有的MRJP 1从蜂王浆蛋白粗提液中分离出来,并得到分别以MRJP 1寡聚体和MRJP 1单体为主的2个组分。结论:利用疏水色谱柱可以有效地分离MRJP 1。     

厚煤层综采工作面收尾技术应用与实践

铁煤集团大兴煤矿开采厚煤层已有10余年时间,累计回采煤炭2000余万吨。从2008年N2903首个大采高工作面开采至今,经过多年的探索与实践,克服了厚煤层开采的一系列难题,尤其是对大采高综采工作面收尾期间的回采工艺、层位管理、帮顶支护、安全措施及设备回撤等方面,积累了丰富的开采经验。极大缩短了工作面收尾工程时间,满足了采空区防火要求,实现了工作面安全回撤。     

支架回撤工艺在5213工作面的变更及应用

综采工作面支架回撤后,老山采用单体配合π型梁进行支护,当顶板较为破碎时,容易造成老顶来压,老山支护空间变小,给安全生产带来极大隐患。如提前在待撤支架上方穿梁,并在支架切顶排打设戗棚支护,将很好的解决以上问题及隐患。     

凝胶柱色谱法分离纯化藜蒿中的黄酮苷类化合物

目的：研究鄱阳湖野生藜蒿中黄酮苷类化合物的分离纯化和结构鉴定。方法：采用超声辅助溶剂提取法提取藜蒿中的化学成分;采用聚酰胺柱层析法分离藜蒿中的黄酮苷元和黄酮苷类化合物;采用凝胶柱色谱法分离纯化藜蒿中的黄酮苷类单体化合物,根据化合物的理化性质和波谱特征鉴定化合物的化学结构。结果：藜蒿提取物中的黄酮苷元和黄酮苷类化合物得到较好的分离,同时分离并坚定了两个黄酮苷类的单体化合物——柯依利素-7-O- β-D- 葡萄糖苷和槲皮素-3-O- β-D- 木糖苷。结论：采用微波辅助溶剂提取结合聚酰胺柱层析可以充分提取并有效分离藜蒿提取物中的黄酮苷元和黄酮苷类化合物,采用凝胶柱色谱分离法可以分离制备藜蒿黄酮苷类单体化合物。     

松香胺作功能单体阳离子无皂苯丙乳液表面施胶剂的研究

以丙烯腈改性淀粉作分散剂,苯乙烯（St）为硬单体,丙烯酸丁酯（BA）为软单体,松香胺（RA）为功能单体,甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯（DM）为阳离子单体,丙烯酰胺（AM）为交联单体,过硫酸钾（K2S2O6）为引发剂,采用无皂乳液聚合技术合成了一种阳离子苯丙乳液表面施胶剂,并对施胶纸张各种性能做了测试。最佳合成工艺是：m（St）／m（BA）=2．5,w（RA）=0．5％,w（DM）=0．9％,w（AM）=0．4％,w（K2S2O8）=0．5％,m（单体）／m（淀粉）=2。     

亚麻籽环肽HPLC分析和氧化还原产物研究

对从天然亚麻籽中提取的粗环肽的组分和氧化还原性质进行探讨。采用HPLC测定亚麻籽粗环肽中环肽C(CLC)、环肽E(CLE)、环肽D(CLD)、环肽A(CLA)的含量,并通过还原的方法减少粗环肽中的环肽种类,以制备环肽单体。结果表明,环肽样品峰分离度良好,线性范围10~150μg/m L(环肽A的为10~100μg/m L),相关系数0.999 0~0.999 7。所测4种环肽的含量分别为CLC 8.10%,CLE 7.66%,CLD 0.58%,CLA 35.18%。粗环肽经过氧化或还原反应之后,其种类均发生改变。经HPLC定性分析,氧化后剩余6种环肽,还原后的环肽仅剩下4种,通过与已知峰对比,得知4种环肽分别为环肽B、环肽L、环肽A和环肽M,在C18分析柱上分离良好,以此为理论依据,采用Microsorb 100-5 C18制备柱(240 mm×21.4 mm),柱温30℃,流速5 m L/min,70%乙腈溶液等度洗脱,在50 min内可有效分离制备环肽单体。     

RP-HPLC法同时测定葡萄酒、果酒、果醋中16种单体酚的含量

新建一种同时适用于天然果蔬饮品葡萄酒、果酒、果醋中8种酚酸、4种黄烷-3-醇、3种黄酮醇、1种芪类含量测定的HPLC分析方法。使用Waters XBridgeTM Shield RP18(4.6×250 mm,3.5μm)色谱柱,乙腈-冰乙酸-水溶液为流动相,流速0.8 m L/min,进样量20 u L,梯度洗脱,柱温30.0℃,DAD检测器同时采集280 nm和320 nm下的信号。16种单体酚均可有效分离,各物质的含量与峰面积线性关系良好,且回收率高,重复性好,具有定量准确、快速等特点。运用该方法测定了3种葡萄酒、3种果酒、3种果醋中16种单体酚的含量。结果表明,干红葡萄酒、干白葡萄酒、桃红葡萄酒能被定量的单体酚分别有14种、14种、9种单体酚;苹果酒中能被定量的单体酚有7种,樱桃酒7种,石榴酒8种;苹果醋中能被定量的单体酚有8种,柿子醋9种,猕猴桃醋中8种。该法准确、可靠,可同时适于不同天然果蔬饮品葡萄酒、果酒、果醋中酚类物质含量的分析。     

印度燃煤电厂660MW锅炉大板梁吊装施工研究

燃煤电厂锅炉大板梁吊装方案各有特色,文章以印度TALWANDI3×660MW超临界燃煤电厂为例,阐述了吊装660MW锅炉大板梁的方法。采用一台600t履带式起重机完成吊装工作。