高效液相色谱法测定钙片中酪蛋白磷酸肽的含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定了5种钙片中酪蛋白磷酸肽(CPP)的含量。在流动相为水+1‰TFA(水相)和乙腈+1‰TFA(有机相),检测波长215 nm,流速1 mL/min,进样体积10μL下,通过HPLC色谱图分析,优选了梯度洗脱条件为有机相5%~35%,45 min。在此条件下,CPP分离效果良好,回收率介于96.75%~104.07%,比较接近真实值,说明这5种钙片中CPP添加效果良好。同时,结果也表明,HPLC法处理快速简便,准确度和灵敏度较高,检测限为6.81μg/mL,可作为检测钙片中CPP含量的优良方法。另外,为了将HPLC法与其他检测方法进行比较,还采用应用较普遍的钡-乙醇沉淀法对相同的5种钙片中的CPP含量进行了测定,结果表明,5种钙片样品中的CPP回收率均超过了220%,偏差较大,因而此法不宜作为钙片中CPP的检测方法。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽含量

目的建立高效液相色谱法(highperformanceliquidchromatography,HPLC)测定婴幼儿配方奶粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptide, CPP)的含量的方法。方法对样品静置温度、静置时间、沉淀分离方式进行优化,用高效液相色谱法对婴幼儿配方奶粉中CPP的含量进行测定。结果最优的前处理条件为样品溶解后调整pH至4.6,于4℃条件下静置1 h,过滤后上清液经0.22μm滤膜过滤,以Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离。经钼蓝比色法鉴定,保留时间为8.387min的组分为CPP。该方法在10～1000mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9993,定量限为4.40 mg/L,婴幼儿奶粉中添加量为500、1000、5000 mg/kg时, CPP的回收率为96.63%%～101.42%。结论该方法样品前处理简单,稳定性和可靠性良好,检测结果符合定性定量要求,可用于婴幼儿配方奶粉中CPP含量的测定。     

酶水解-阴离子色谱法联用测定婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度

摘 要：目的 建立酶水解—离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中总果聚糖的分析方法。方法 通过酶水解将样品中的果聚糖水解成果糖、葡萄糖,以PA1阴离子交换柱分离,脉冲积分安培检测器进行检测果聚糖总含量,以果糖与葡萄糖产生的比例计算平均聚合度。结果 果糖、葡萄糖在0.25~25.0 mg/L范围内线性关系良好（R2>0.999）,果聚糖的回收率为96.9%~104.4%,方法检出限为195mg/kg,定量限为650mg/kg。实际样品测定中,日间的相对标准偏差（RSD,n=6）为1.15%~3.87%。结论 可用于婴幼儿配方奶粉中果聚糖的总含量及平均聚合度的测定方法。     

加压毛细管电色谱测定乳及乳制品中三聚氰胺

研究建立利用加压毛细管电色谱(p CEC)测定乳及乳制品中三聚氰胺的分析方法。样品采用2%三氯乙酸水溶液超声提取,阳离子固相萃取柱(MCX)净化,提取液经C18反相毛细管电色谱柱分离,流动相乙腈-10 mmol/L辛烷磺酸钠溶液(p H 3.0)=15+85,泵流速0.05 m L/min,分离电压-2 k V,紫外检测器240 nm检测。该方法在1.0 mg/kg~100 mg/kg质量浓度范围内线性关系良好(R2=0.999),在牛奶和酸奶中的定量限为2.5 mg/kg,在奶粉中的定量限为10 mg/kg,加标回收率为78.9%~93.5%,相对标准偏差小于5%。     

HPLC法检测饲料中四种硝基呋喃类药物的研究

建立高效液相色谱法(HPLC)检测饲料中呋喃西林、呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃它酮4种硝基呋喃类药物的方法,并对前处理方法和液相色谱条件进行优化。采用乙酸乙酯超声提取样品中的待测物,经HLB固相萃取柱净化,用HPLC测定,紫外检测波长为365 nm。对饲料进行添加回收试验,结果表明此条件下硝基呋喃类药物的线性范围是0.1~10μg/m L,回收率为80%~95%,检测限为0.3mg/kg,定量限为1.0mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定仙草及其产品中苯甲酸含量

建立了仙草及其产品中苯甲酸含量的高效液相色谱串联质谱检测方法。样品在酸性环境中,经乙醚液液分配提取,用岛津C18(2.1um,2.1×150mm)分离,以0.2mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈等度洗脱,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数0.9999;在0.1 mg/L、0.5 mg/L、1.5 mg/L加标水平的回收率为90.0%~98.0%,相对标准偏差2.1%~4.6%,检出限0.025 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。该方法简单、灵敏、稳定,可满足仙草及其产品中苯甲酸含量的检测和确证。     

气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定方便面中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇

环氧乙烷是一种低温广谱杀菌剂,被广泛应用于医院灭菌、医疗设备及用品消毒。灭菌过程中环氧乙烷会衍生成毒性更强的2-氯乙醇。国内外舆情报告,方便面存在环氧乙烷及2-氯乙醇残留的风险,但目前适用于食品基质的检测方法较少。目的 研究针对方便面中使用环氧乙烷的食品安全舆情背景,开发了气相色谱串接三重四极杆质谱同时测定方便面中环氧乙烷及代谢物2-氯乙醇的方法,并评估方法的准确性、精密度和灵敏度。方法 样品经粉碎后用乙腈提取,提取液经分散固相萃取净化,采用气相色谱-三重四极杆串接质谱测定,基质标准工作曲线外标法定量。结果 该方法环氧乙烷及2-氯乙醇在浓度0.005~ 1.0 μg/mL范围内的线性关系较好,环氧乙烷R2＝0.9997,2-氯乙醇R2＝0.9999,同时,在环氧乙烷与2-氯乙醇0.15,1.50和5.00 mg/kg水平下进行加标回收试验,环氧乙烷回收率为83.3%~100.4%,RSD为0.3%~2.3%,2-氯乙醇加标回收率为99.9%~112.2%,RSD为0.1%~5.0%。环氧乙烷定量限为0.3mg/kg,检出限为0.06mg/kg;2-氯乙醇定量限为0.1mg/kg ,检出限为0.02mg/kg。研究采用建立的方法对流通领域阳性样品分析,发现脱水蔬菜中2-氯乙醇检出含量较高,面饼中2-氯乙醇检出含量较低,调味粉和调味酱未检出2-氯乙醇,研究的样品中均未检出环氧乙烷。结论 本方法适用于食品基质,尤其是方便面中环氧乙烷和2-氯乙醇同时检测,具有较好的检测准确性和灵敏度。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定食物和保健食品中维生素B_1

目的:建立柱前衍生-高效液相色谱法(HPLC)测定食品中维生素B1含量的方法。方法:样品以0.1 mol/L盐酸在120℃条件下高压提取,经2%碱性铁氰化钾溶液衍生后,以正丁醇液液萃取,用HPLC测定萃取物。采用Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇(体积比65∶35)为流动相,荧光检测器检测(Ex=375 nm,Em=435 nm),外标法定量。结果:维生素B1在0.1~1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9990;不同食品中维生素B1的检出限为0.2~0.3 mg/kg,定量限为0.6~0.9 mg/kg;对鸡蛋等4种食品基质进行加标试验,维生素B1的回收率均值为90.1%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~8.5%(n=6)。结论:该方法简单快速,灵敏度高,准确性好,可适用于各类食品和保健食品中维生素B1含量的测定。     

高效液相色谱法测定食品中胭脂虫红的含量

本文建立了食品中胭脂虫红的高效液相色谱检测方法。样品用磷酸水提取,经微孔滤膜过滤,采用C_(18)色谱柱分离,在乙腈-0.5%H_3PO_4溶液流动相下分离,检测波长为275 nm。结果表明:胭脂虫红在0.5~50 mg/kg范围内,具有较好的线性关系;方法定量限为0.1 mg/kg;加标回收率为89.3%~98.8%,相对标准偏差为1.58%~3.12%。该方法简便、准确度高,适于食品中胭脂虫红含量的测定。     

酪蛋白磷酸肽的质量评价方法研究

对来自8种不同公司的酪蛋白磷酸肽(CPP)产品的含量、体外结合钙离子的能力(即持钙能力)用不同的测定方法进行了测定和比较,采用氮磷比(N/P)、钡乙醇沉淀法测定样品含量,用pH滴定法和钙离子选择电极法测定了8种样品的体外持钙能力。研究结果表明:当酪蛋白磷酸肽含量较低时选用N/P和钡乙醇沉淀法测定结果偏差较大,应选用高效液相色谱法(HPLC);pH滴定法和钙离子选择电极法两种方法都能在一定程度上反映样品体外持钙能力的大小,但用pH滴定法测定的结果更符合产品含量的测定结果。本文为CPP开发过程中的质量评价提供了一定的依据。     

高效液相色谱法测定配合与浓缩饲料中的叶酸含量

目的建立高效液相色谱紫外检测法测定配合与浓缩饲料中的叶酸含量。方法样品经0.1 mol/L碳酸钠溶液提取,利用EDTA对金属元素的螯合作用和甲醇沉淀蛋白的作用去除金属元素及大分子蛋白对叶酸测定的干扰,并通过阴离子交换柱净化富集,洗脱液浓缩定容后供高效液相色谱仪测定。结果叶酸在0.1~250.0μg/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,样品回收率为81.6%~94.6%,相对标准偏差小于10%,检出限可达到0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg。结论本方法适用于配合与浓缩饲料中叶酸含量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒中23种邻苯二甲酸酯残留

建立了液相色谱质谱联用法同时测定酒中污染物23种邻苯二甲酸酯类增塑剂残留量的检测方法。样品经过沸水加热除去乙醇后,正己烷提取,经Waters ACQUITY UPLC誖BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式离子化,选择反应监测方式监测,串联质谱测定,外标法定量。结果显示,各目标物在0.1~10.0 mg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数大于0.993。该方法对酒中23种邻苯二甲酸酯化合物的定量限为0.1 mg/kg,23种邻苯酸二甲酸酯的回收率为87%~102%。结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。     

红薯粉条中非法添加物石蜡指标性成分的检测方法研究

建立了气相色谱法(GC)及气相色谱质谱法(GC-MS)测定红薯粉条中非法添加物石蜡指标性成分正二十二烷和正二十八烷的方法。样品经湿法消解,石油醚(30~60℃)萃取,旋转蒸发至干,正己烷定容后进样GC及GC-MS分析。GC法正二十二烷回收率为80.7%~82.5%,相对标准偏差为8.2%~9.9%,检出限为2.4 mg/kg,定量限为3.8 mg/kg;正二十八烷回收率为83.4%~86.2%,相对标准偏差为7.8%~9.3%,检出限为1.8 mg/kg,定量限为3.3 mg/kg,GC-MS法正二十二烷回收率为81.1%~84.5%,相对标准偏差为7.2%~9.8%,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg;正二十八烷回收率为80.0%~86.7%,相对标准偏差为6.5%~9.2%,检出限为0.05 mg/kg,定量限为0.07 mg/kg。GC-MS较GC专属性强,灵敏度高,定量准确,能满足于红薯粉条中非法添加的石蜡的检测。     

离子色谱法检测干笋中的二氧化硫

建立一种简单快捷的离子色谱法测定干笋中二氧化硫残留的方法。样品经浸泡后蒸馏,利用1.5%的H2O2溶液将二氧化硫氧化为硫酸根,通过离子色谱法测定。结果表明:二氧化硫含量在2.0μg/mL~32.0μg/mL范围内线性良好,相关系数r2为0.999,检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,加标回收率达到83.6%~90.4%。     

气相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中的肌醇

建立了一种用GC-MS/MS测定牛奶和奶粉中肌醇质量分数的方法。奶粉样品溶于水后,牛奶直接称量,试样中的肌醇用水和乙醇提取后,与硅烷化试剂衍生,正己烷提取,用GC-MS/MS测定。该方法回收率为86.9%~108.6%,相对标准偏差为3.6%,最低检出限为0.1 mg/kg,且检测结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,可进行牛奶和奶粉中肌醇的检测。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定青梅酒中二甲基黄

建立了用超高效液相色谱-串联质谱测定青梅酒中二甲基黄的方法。该方法以乙酸乙酯提取,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,UPLC BEH C18分离,ESI+模式质谱检测,外标法定量。二甲基黄在0.1 μg/L~4.0 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.9948,检出限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。青梅酒在10.0 μg/L、20.0 μg/L、100.0 μg/kg三个加标浓度下,二甲基黄的回收率为71.43%~104.9%,相对标准偏差为3.96%~7.69%。     

超高效液相色谱法测定牧草中马来酸麦角新碱含量

目的 建立了一种牧草中马来酸麦角新碱含量测定的超高效液相色谱(UPLC)检测方法。方法 样品经纯甲醇提取后,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱采用二极管阵列紫外检测器进行定量。结果 本方法的检测限为0.5 mg/kg,定量限为2 mg/kg,方法在0.05 ~ 5 μg/mL范围内线性良好(r=1),在2、10和20 mg/kg添加水平的回收率为83.80 ~ 94.49%,相对标准偏差小于3.5%(n=5),实际样品测定结果为6.3 ~ 194.8 mg/kg。结论 本方法具有良好的准确度和精密度,能有效测定牧草中马来酸麦角新碱含量,为将来马来酸麦角新碱应用到畜牧业打下了基础。     

婴幼儿配方奶粉中牛磺酸质量分数的检测方法

建立了超高效亲水作用色谱串联质谱(UPLC-HILIC-MS/MS)法,测定奶粉中牛磺酸质量分数。采用乙腈沉淀蛋白,1.7μm超高效酰胺基柱(UPLC Amide)用于分离,乙腈-水(8:2)作为流动相,负离子多反应检测模式测定牛磺酸,定量限为2μg/kg(S/N≥20),相当于奶粉样品含2 mg/kg牛磺酸。平均回收率为96%,相对标准偏差为3.8%~6.1%。应用本方法测定了17家市售婴幼配方奶粉中牛磺酸的质量分数,测定结果表明本方法准确、灵敏、简单,可用于实验室批量牛磺酸质量分数的测定。     

高效液相色谱法测定奶粉中双乙酸钠

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中双乙酸钠的检测技术,优化样品前处理,既省去水蒸气蒸馏法操作繁琐费时,又保证了试验结果的准确性。试验结果表明:该方法可准确测定奶粉中双乙酸钠含量且在0.05~0.5mg/m L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5.0 mg/kg,加标回收率为97.4%~103.4%,相对标准偏差在2.84%~3.58%(n=6)。该方法简单快速,灵敏度高。     

葡萄酒中乙醛气相—质谱测定方法的建立

建立气相色谱—质谱测定葡萄酒中乙醛含量的方法,并考察提取溶剂、解析pH、衍生化实际用量等因素对定量结果的影响。结果表明:该方法检测限为0.12 mg/kg,线性范围为0.2~100.0mg/kg(R~2=0.999 4),样品三水平加标回收率为89.3%~113.0%,平均相对标准偏差为1.28%~9.42%(n=6),适用于葡萄酒中乙醛总量的测定。