HPLC-DAD-FLD同时测定柑橘果汁中12种多甲氧基黄酮和香豆素类物质

建立高效液相色谱-串联二极管阵列检测器和荧光检测器(high performance liquid chromatography-diode array detector-fluorescence detector,HPLC-DAD-FLD)同时检测柑橘果汁中12种多甲氧基黄酮、香豆素及呋喃香豆素类物质的方法。以0.01%磷酸、甲醇、乙腈组成三元流动相进行梯度洗脱,12种物质在30 min内实现基线分离。利用DAD和FLD获得各物质的紫外和荧光光谱信息,将柑橘果汁样品组分的光谱与之比对,并结合色谱保留时间,实现样品成分的定性分析。分别以320 nm和450 nm为紫外和荧光的检测波长,研究该方法的定量性能。结果显示:标准曲线线性关系良好;荧光定量限低至μg/L级,可作为紫外定量的重要补充手段;果汁回收率的紫外和荧光检测值分别为95.2%~104.8%和94.5%~103.5%。该方法对样品定性、定量分析准确,适合柑橘多甲氧基黄酮、香豆素等能发射荧光物质的检测。     

调味品中罗丹明B的HPLC-FLD-DAD测定方法研究

建立了高效液相色谱(HPLC)-荧光检测器(FLD)-二极管阵列检测器(DAD)测定调味品中罗丹明B的方法.不同基质样品采用适宜的提取液提取后,以甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵溶液(70 ∶ 30)为流动相,经C18色谱柱分离,用荧光-二极管阵列检测器串联测定,FLD激发波长为547 nm,发射波长为573 nm,DAD检测波长为550 nm,外标法定量.实验结果表明:罗丹明B用FLD检测在1～2000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.005 mg/kg;DAD检测在100～2000 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,定量限为0.5 mg/kg.方法回收率在83.1％～105.1％之间,RSD为1.64％～5.42％(n=6).该方法准确、灵敏,前处理简单,适用于调味品中罗丹明B的定性、定量分析.     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法检测两种饮料中双酚A含量

建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱荧光检测法(IAC-HPLC-FL)检测豆奶及橙汁饮料中的双酚A含量。采用甲醇提取、离心、磷酸缓冲溶液稀释后,经免疫亲和柱纯化,用1 mL甲醇-水(80:20,体积/体积)洗脱,应用高效液相色谱法检测。以C₁₈柱为分离色谱柱,甲醇-水(60:40,v/v)溶液为流动相洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,荧光检测器检测,激发波长228 nm,发射波长310 nm。结果表明:在1.0~300.0 ng/mL的浓度范围内,双酚A的浓度与峰面积呈良好的线性关系(相关系数R2=0.9998),检出限定为1 ng/mL。平均回收率为82.5%~104.6%,相对标准差为2.3%~6.4%。分别选取玻璃瓶装和塑料瓶装的豆奶和橙汁饮料进行双酚A含量检测,玻璃瓶装的豆奶和橙汁饮料中双酚A含量均小于检出限1 ng/mL,而某款塑料瓶装的豆奶和橙汁饮料检测出极其微量的双酚A,其双酚A含量分别为1.44、1.57 ng/mL,处于可接受水平。该方法简单快速、灵敏度高、重复性好,能够有效地分离和检测饮料中的双酚A,适用于豆奶和橙汁等饮料中的双酚A的测定。     

HPLC-UV-FL串联法测定染色废水中的苯胺

利用固相萃取-高效液相色谱紫外荧光串联建立了染色废水中苯胺的检测方法。样品经MCX固相萃取小柱提取、净化后,采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,内径5μm)分离,水/乙腈(20/80,体积比)为流动相,紫外检测波长为235 nm,荧光检测波长:λex为225 nm,λem为335 nm,外标法定量。试验结果显示,荧光检测条件下,苯胺在0.001~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.001 mg/L,定量检出限LOQ为0.003 mg/L。紫外检测条件下,苯胺在0.02~5.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.02 mg/L,定量检出限LOQ为0.06 mg/L,方法回收率在95.6%~101.8%,RSD为2.2%~5.2%,能满足测定要求。     

燕窝中唾液酸的DAD/FLD串联HPLC测定方法研究

建立燕窝中唾液酸的柱前衍生二极管阵列/ 荧光检测器(DAD/FLD)串联的反相高效液相色谱检测方法。用硫酸氢钠溶液水解样品,以邻苯二氨盐酸盐为衍生化试剂,采用C18 柱分离,四氢呋喃溶液(含体积分数0.5%磷酸和体积分数0.15% 正丁胺)- 乙腈为流动相等度洗脱,流速1.0mL/min,二极管阵列检测波长230nm,荧光激发波长(Ex) 230nm,发射波长(Em) 425nm。结果表明,唾液酸在0.1～750μg/mL 范围内线性良好(r ＞ 0.9990),20min内完全分离,回收率在85.03%～97.14% 之间。检出限0.2μg/mL(DAD),0.005μg/mL (FLD),FLD 检出限比DAD低两个数量级且杂峰少,在DAD 检出限以上的相同浓度下,DAD 比FLD 更灵敏。本方法具有灵敏度高,重复性好,分析速度快等特点,可准确测定燕窝等样品中唾液酸含量。     

国家标准方法在橄榄油α-生育酚含量测定的应用

目的 探究反相高效液相色谱法和正相高效液相色谱法检测橄榄油α－生育酚含量。方法 反相高效液相色谱法采用C30柱, 流动相甲醇/水梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, 柱温为20 ℃, 紫外检测波长为 294 nm; 正相高效液相色谱法采用Si120硅胶色谱柱, 流动相为正己烷/1,4二氧六环按(95:5), 流速为 0.8 mL/min, 柱温为30 ℃, 荧光检测激发波长为294 nm, 发射波长为328 nm。结果 反相色谱法测定α-生育酚的线性范围为2.00~60.00 μg/mL, 定量限为0.6 μg/mL, 精密度RSD为5.5, 回收率为90%~105%, RSD为5.5%。正相色谱法测定α-生育酚的线性范围0.200~6.00 μg/mL, 定量限为0.014 μg/mL, 精密度RSD为1.8%, 回收率为99%~103%, RSD为1.2%。结论 正相色谱简便、更快速、更灵敏、更准确, 更适合初榨橄榄油中α-生育酚的定量测定。     

高效液相色谱紫外荧光双检测器测定蔬菜中的克百威

建立一种测定农产品中克百威含量的高效液相色谱法。样品经乙腈萃取后,提取液采用固相萃取技术分离、净化,经浓缩后,采用Symmetry C18色谱柱分离,流动相为甲醇∶水=35∶65(体积比),紫外检测220 nm,标准曲线R=0.999 9,最低检出限为0.033 mg/kg;荧光检测激发波长279 nm,发射波长307 nm,标准曲线R=0.999 8,最低检出限为1.6×10-3mg/kg。平均回收率分别为95.5%。     

基于柑橘汁多甲氧基黄酮特征成分鉴别橙汁中宽皮桔汁

榨取甜橙和宽皮柑橘各20多个品种的果汁,离心后所得上清液和果肉沉淀分别采用C18固相萃取和乙腈提取其中的多甲氧基黄酮(polymethoxyflavoned,PMFs),合并后利用高效液相色谱-二极管阵列-荧光检测串联法(high-performance liquid chromatography-diode array detection-fluorescence detection,HPLC-DAD-FLD)做定性和定量分析。以8种PMFs为变量,通过主成分分析,建立了两类果汁的鉴别模型,开发了一种经济便利的鉴别甜橙汁中是否过量掺入宽皮柑橘汁的方法。该模型对橙汁(长叶香橙汁)中掺入的宽皮柑橘汁(椪柑汁)的最低检出体积分数为10%。该方法达到国际通行标准中对橙汁中其他柑橘果汁最大添加量的检出要求,对鉴别甜橙汁纯度具有良好的效果和实际应用价值。     

固相萃取-高效液相色谱法双检测器同时测定水中莠去津和苯并(a)芘

目的建立固相萃取-高效液相色谱法双检测器同时测定水中莠去津和苯并(a)芘分析方法。方法用大体积固相萃取柱富集莠去津和苯并(a)芘,二氯甲烷洗脱,使用Eclipse XDB-C18分析柱(150 mm×4.6 mm,5μm),采用乙腈-水体系作为流动相,梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)和荧光检测器(FLD)检测。结果方法线性范围莠去津和苯并(a)芘分别为50~800μg/L、5.19~83.04μg/L,r均0.999;方法检出限分别为0.01、0.000 5μg/L;定量限为0.03、0.001 5μg/L;莠去津和苯并(a)芘在水中平均回收率分别为88.9%和90.4%;RSD均6.8%。结论该方法准确灵敏、精密度好,适用于水样中莠去津和苯并(a)芘测定。     

高效液相色谱法检测饮料中艾德万甜含量

目的建立饮料食品中艾德万甜的高效液相色谱检测法。方法选择Agilent Zorbax XDB C_(18)色谱柱,对实验的检测器、流动相和柱温进行选择。并对方法的回收率和精密度进行分析,评价方法的可行性。结果选择荧光检测器进行检测,检测波长为:激发波长230 nm,发射波长310 nm;流动相为甲醇水溶液(50:50,V:V),柱温为25℃,流速为0.8 m L/min。在所确定的实验条件下,艾德万甜标准溶液在0.05~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,线性系数大于0.999,平均回收率为85.0%~102.0%,相对标准偏差均小于5.0%。结论该方法简单、精密度和准确度良好,可以满足实际检测的需求。