汽车装饰用皮革材料挥发性有害物质(VOCs)的测定

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定汽车装饰用皮革材料中6种挥发性化合物的分析方法。结果表明:采用DB-VRX色谱柱能将氯乙烯和丁二烯分离并定量;方法回收率为81%～102%;相对标准偏差为1.92%～8.91%;在5～200μg/mL范围内线性关系良好(氯乙烯和丁二烯为500～8000μg/mL);相关系数大于0.995;检测限为5μg/mL(氯乙烯和丁二烯为500μg/mL)。     

高效液相色谱法-差异加标法同时快速测定饮料中的苯甲酸、山梨酸

本文建立了同时快速测定饮料中苯甲酸、山梨酸的新型分析方法--高效液相差异加标法。结果表明：该法最佳差异加标量为10μg/g和15μg/g,在此条件下,测得饮料中苯甲酸、山梨酸的质量分数分别为11.8μg/g～27.6μg/g和4.52μg/g～7.62μg/g;其回收率分别为99%～112%和95%～114%;检出限分别为1.10μg/mL、1.72μg/mL;定量限分别为3.68μg/ mL、5.73μg/mL。该方法简便、快捷,不需绘制标准工作曲线与过柱去杂质,简化了步骤、提升了检测效率与准确性,同时也扣除了背景干扰,准确、实用,有创新性和推广价值,是一种新型的分析检测技术。     

高效液相色谱-荧光检测法测定保健食品中维生素K2的含量

目的建立高效液相色谱-荧光检测法快速检测保健食品中维生素K_2(四烯甲萘醌)的分析方法。方法样品使用GIST C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后经锌粉还原柱(4.6 mm×50 mm,50～70μm)衍生,以甲醇(含有四氢呋喃10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,流速为1.0 mL/min,进入荧光检测器进行检测。结果四烯甲萘醌保留时间约为10 min,在浓度0.1099～2.197μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.9999。重复性实验RSD为0.794%,3个浓度级别的加标回收率在97.1%～101.9%之间。当取样量为1.5 g,总定容体积为500mL时,四烯甲萘醌的检出限为71μg/100 g,定量限为236μg/100 g。结论该方法准确性高、重现性好、操作简单,可用于保健食品中维生素K_2的含量测定。     

HPLC法快速筛查保健酒中那非药物及质谱确证

建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速筛查保健酒中14种那非违禁药物的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法对可疑那非类药物残留的阳性保健酒进行确证。结果表明:在0.5μg/mL～50.0μg/mL范围内,14种那非类药物质量浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r~2在0.999 1～0.999 9之间;方法检出限在0.06μg/mL～0.24μg/mL,方法定量限在0.20μg/mL～0.80μg/mL;平均回收率在94.1%～101.4%,RSD在1.1%～3.7%。     

高效液相色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙

目的建立高效液相色谱法测定L-5-甲基四氢叶酸钙的分析方法。方法用C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液、甲醇:磷酸盐缓冲液(35:65, V:V)为流动相,流速为1.1 mL/min,用高效液相色谱法进行测定;检测波长为280 nm。结果该方法检出限为0.015μg/mL,定量限为0.05μg/mL,相对标准偏差为0.31%。对供试品中L-5-甲基四氢叶酸钙的回收率达到114%。对5%目标物本底浓度加标回收率达到97.3%。对10%目标物本底浓度加标回收率达到98.5%。结论该方法检测准确、可靠,回收率均较高,说明该方法适用于检测L-5-甲基四氢叶酸钙。     

氨基酸分析仪测定小麦粉中的溴酸盐

介绍用氨基酸分析仪测定小麦粉中溴酸盐的分析方法.溴酸盐经离子交换柱分离,用联大茴香胺盐酸盐与溴酸盐进行生色反应,并通过紫外检测器检测溴酸盐含量.该方法的检测范围为1～10μg/mL,检出限0.1μg/mL,回收率96.2%.     

火焰原子吸收光谱法测定茶叶中的微量元素

建立了湿法消化-火焰原子吸收光谱法测定不同品种茶叶中2种微量元素的分析方法。茶叶样品经湿法消化,用原子吸收光谱法测定微量元素铜和铁的含量。方法检出限分别为Cu:0.04μg/mL、Fe:0.15μg/mL;线性范围分别为Cu:0.2～1.5μg/mL、Fe:0.3～5.0μg/mL,相关系数r>0.9980;相对标准偏差(RSD)分别为Cu:2.16%、Fe:0.32%;回收率分别为Cu:98.00%～102.40%,Fe:98.50%～101.35%。并用该方法检测了20种长春市售茶叶中铜和铁的含量。     

四株益生菌耐脂及降脂性能的体外研究

采用体外实验方法研究了具有相互协同作用的四株益生菌对肠道不良环境的抵抗力、耐脂和降脂能力及在高脂状态下恢复肠道常在菌群的能力.结果表明:四株益生菌均能适应pH为3.0和胆盐含量为0.3%的环境;高浓度的TC(>0.6%)和TG(>9.0%)能显著影响四株益生菌的生长(P<0.05);四株益生菌均能降解TC和TG,两者被降解的量分别为6.77～25.78μg/mL和3.80～10.25μg/mL;在体外高脂条件下,四株益生菌均能恢复肠道常在菌群.四株益生菌中,嗜酸乳杆菌La.A22降解的TC和TG的量分别均超过10μg/mL和20μg/mL,是良好的耐脂和降脂备选菌株.     

气相色谱检测冷冻虾仁中邻苯二甲酸酯类增塑剂

通过对样品前处理和色谱分离条件的研究和优化,建立并验证了冷冻虾仁中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱检测方法。采用WelchromRP-SCX(60mg/3mL)小柱为样品前处理净化柱。检测条件:石英毛细管柱HP-5(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样量5μL,不分流;进样口温度250℃;初始温度75℃,以5℃/min升温至300℃,保持10min;检测温度300℃;载气流速1.0 mL/min,载气为氮气。PAEs在1~100μg/mL范围,线性关系良好,检出限为0.14~0.81μg/mL。几种增塑剂的回收率是:DCHP 93.20%,DPP 81.20%,DMEP 78.70%,BMP76.50%,DHXP 75.80%,DBP 74.70%。冷冻虾仁中含DBP 7.77μg/mL,DPP 2.36μg/mL,DHXP 5.84μg/mL,DINP 6.83μg/mL,其他增塑剂组分未检出。该方法稳定,结果可靠,重复性好,可用于冷冻虾仁中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测。     

鼠曲草总黄酮的抗氧化活性研究

[目的]研究鼠曲草总黄酮的抗氧化活性。[方法]分别采用DPPH自由基法、羟基自由基法、对亚硝化反应的抑制作用和抗脂质氧化四种方法研究了鼠曲草总黄酮的抗氧化活性。[结果]当鼠曲草总黄酮浓度在13.33μg/mL 133.3μg/mL和10.67μg/mL 127.97μg/mL范围内,其对DPPH自由基和羟基自由基的清除率分别为7.09%55.71%和40.08%83.93%,且都存在明显的量效关系;0.12mg/mL的鼠曲草总黄酮溶液12mL对亚硝胺合成的阻断率可达69.66%,对NaNO2的清除率可达70.71%;鼠曲草总黄酮清除DPPH自由基、清除羟基自由基、阻断亚硝胺合成、清除NaNO2的IC50值分别为118.2μg/mL、16.3μg/mL、33.4μg/mL、17.8μg/mL。同时,质量浓度0.05%的鼠曲草总黄酮和0.02%的TBHQ的抗大豆油氧化能力相接近。[结论]鼠曲草总黄酮是一种天然有效的抗氧化剂,可用于保健食品、药品开发。