氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%～95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%～103.53%,无机硒回收率96.10%～105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用技术测定富硒大米中的5种硒形态

目的建立高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatographyhydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-HG-AFS)检测富硒大米中硒代胱氨酸(Se Cys2)、甲基硒代半胱氨酸(Me Se Cys)、亚硒酸根(Se IV)、硒代蛋氨酸(Se Met)和硒酸根(Se VI)的方法。方法选择Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱,对流动相浓度、p H值以及提取条件进行选择优化。样品采用链霉蛋白酶E水解超声提取方式,使用40 mmol/L的磷酸氢二铵溶液(p H 6.0)作为流动相。结果 20 min内可以完全分离5种硒形态,各种硒形态标准曲线线性相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为3.7、1.7、1.2、4.2、7.2μg/L。加标回收实验显示富硒大米中硒的主要存在形态即硒代蛋氨酸回收率范围在95.1%~98.2%,其他4种硒形态回收率范围均在80.4%~102.5%。结论本方法可以快速、准确地测定大米中硒的5种形态。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法检测富硒苹果中5种硒形态

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(high performance liquid chromatographyinductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定富硒苹果中5种硒形态的方法。方法对样品提取方法、流动相的类型、浓度、p H值等条件进行考察及确定,采用柠檬酸超声提取的方式处理样品,流动相为浓度为5 mmol/L、p H=5.0的柠檬酸溶液。选用Hamiltion PRP-X100阴离子分析柱,色谱进样量为100μL,质谱采用碰撞池模式进行测定。结果本方法在15 min内可以完全分离5种硒形态,硒代胱氨酸(Se Cys2)、甲基硒代半胱氨酸(Me Se Cys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代蛋氨酸(Se Met)、硒酸根(Se(Ⅵ))的检出限分别为0.6、0.7、1、0.9、1μg/L,样品加标回收率范围为82.1%~98.3%,相对标准偏差为1.6%~3.8%。结论本方法可以简单、快速、准确地测定富硒苹果中硒的5种形态。     

富硒花生中硒的主要赋存形态及其抗氧化性

通过超声、离心、透析的方法将富硒花生中的有机硒和无机硒分离开,有机态硒以蛋白质和多糖为主要分离对象,采用火焰原子吸收光谱法对硒水平进行测定。结果表明:富硒花生中硒含量为0.165 3μg/g,蛋白提取率为23.39%,多糖提取率为11.32%,硒蛋白是硒的主要赋存形态,其结合的硒量达到富硒花生有机硒总量的73.39%,总硒量的59.89%。抗氧化性分析结果表明,粗多糖相对于纯化多糖和蛋白提取物,具有更长的诱导时间、更高的DPPH自由基清除能力和更高的还原力。     

富硒花生中硒的赋存形态研究

采用不同的提取液分别提取花生中的蛋白质、多糖和脂肪,测定各组分中的含硒量,研究富硒花生籽粒中硒的赋存形态。结果表明:富硒花生籽粒中的硒以蛋白质结合态硒含量最高,占总硒的69.29%,其中碱溶性蛋白态硒含量最高,占硒总量的45.19%。其次是多糖态结合硒,占总硒的11.76%,其中酸溶性多糖态硒含量最高。脂肪结合态硒只占总硒的8.61%。     

富硒花生油和富硒花生蛋白的基本性质研究

以富硒花生为原料,采用石油醚提取富硒花生油,利用碱提酸沉法提取富硒花生蛋白,分别分析了产物的脂肪酸组成和氨基酸组成,并对富硒花生蛋白的基本性质进行了考察.结果表明:富硒花生油中的亚油酸含量高于油酸;富硒花生蛋白中必需氨基酸含量为22.306％,非必需氨基酸含量为63.816％;富硒花生和富硒花生蛋白的硒含量分别为257 μg/kg和183 μg/kg;富硒花生蛋白的相对分子质量在10 000 ～70 000 Da之间;富硒花生蛋白有较好的溶解性、乳化性和乳化稳定性.     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定富硒食用菌中的4种硒形态

目的建立富硒食用菌中硒代胱氨酸(Se Cys)、4价硒(Se(IV))、硒代蛋氨酸(Se Met)、6价硒(Se(VI))4种硒形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)的分析方法。方法以Hamilton PRP-X100为色谱分离柱,以40mmol/L磷酸氢二铵(pH 6.0)为流动相,对富硒食用菌中4种硒形态进行分离,利用电感耦合等离子体质谱法对质量数为77的硒同位素(~77Se)进行定量检测,样品提取采用蛋白酶(来源于地衣芽孢杆菌)为提取剂,60℃水浴提取1 h。结果 4种硒形态在0~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r~2大于0.997,检出限在2μg/L以下。结论该方法适用于富硒食用菌中硒的形态分析。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒麦芽中的硒含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒麦芽中硒的分析方法.研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响,探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除.在优化的工作条件下,硒的检出限(σ=3)为0.167μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.203%,线性范围为0～100μg/L.应用该方法测定了不同富硒麦芽中的硒含量为11.729～32.746μg/g,加标回收率为94.1%～101.6%.     

超声-微波协同提取富硒米糠蛋白的工艺优化及其抗氧化活性评价

为解决富硒米糠蛋白提取率低、提取时间长及提取后功能特性下降等问题,以脱脂富硒米糠粉为原料,通过单因素试验和正交试验对超声-微波协同提取富硒米糠蛋白的工艺进行优化,通过与超声辅助法、微波辅助法和碱提法比较,探究该提取方法对富硒米糠蛋白的提取效果、抗氧化活性以及提取后米糠颗粒表面形貌变化的影响。结果表明,超声-微波协同提取富硒米糠蛋白的最佳工艺条件为超声功率600 W、微波功率500 W、提取时间20 min、料液比1∶40,在此条件下富硒米糠蛋白的提取率为86.94%,与超声辅助法、微波辅助法、碱提法相比富硒米糠蛋白提取率分别提高了40.96%、48.00%、53.50%,并且提取的富硒米糠蛋白抗氧化能力和硒含量更高。扫描电镜结果显示,超声-微波协同提取后米糠颗粒表面疏松卷曲,完整皮层结构消失,说明超声-微波协同能通过强烈破坏米糠颗粒结构增加富硒米糠蛋白的提取率,并提高其抗氧化活性。综上,超声-微波协同提取技术能够促进富硒米糠蛋白的提取并提高其抗氧化活性。     

湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定 营养强化剂中总硒含量

目的建立湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定营养强化剂中总硒的含量。方法采用硝酸-高氯酸(4:1,V:V)作为消解体系230℃回流消解,采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定;并考查消解体系、还原剂和掩蔽剂等对荧光强度的影响。结果采用4.0%盐酸作为酸介质,硼氢化钾浓度为2.0%时荧光强度最强。硒在浓度范围为2.0~40.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.028 ng/mL,加标回收率为93.0%~102.0%,相对标准偏差为2.2%(n=6)。结论该方法试剂用量少、消解速度快、准确度好、灵敏度高,适合于富硒营养强化剂中总硒含量的测定。