玉米须中高含量植物甾醇的提纯工艺

以干玉米须为原料,研究其植物甾醇的提纯结晶工艺。皂化处理后的玉米须的提取条件经过优化后,在超声波功率220 W、液料比12∶1(m L/g)、35℃超声处理55 min的条件下,玉米须总甾醇得率达到10.5886 mg/g。得到的粗品经氯仿萃取后,以乙酸乙酯为提取溶剂得到结晶,再滴加甲醇抽滤后得到甾醇重结晶。其中,β-谷甾醇和豆甾醇的纯度分别为47.5%±0.24%和36.7%±0.13%,植物甾醇纯度为92.76%。     

粗烟膏中茄尼醇分离纯化工艺改进研究

为了确定粗烟膏中茄尼醇的最佳提取纯化工艺,研究了以乙酰化处理后的粗烟膏为原料,然后将乙酰化烟膏除杂,最后通过皂化反应以及结晶纯化得到茄尼醇纯品。通过采用正交设计试验筛选乙酰化烟膏中酯化态茄尼醇皂化工艺的最佳条件。结果表明粗烟膏中茄尼醇皂化的最佳工艺为:按1∶15(质量比)的料液(90%酒精)比进行加热,20∶1(质量比)的料碱(NaOH)比,在80℃恒温下3h回流反应。皂化产物中茄尼醇通过90%的酒精重结晶,活性炭脱色等步骤进一步的精制纯化得到高纯度的茄尼醇,最后通过高效液相色谱法对所得的茄尼醇进行含量测定。结果表明乙酰化法以及皂化法相结合的纯化过程对粗烟膏中的茄尼醇分离纯化效果良好,该方法最终茄尼醇提取率为11.3%,能够得到纯度为91.23%的高纯度茄尼醇。     

茶油脱臭馏出物中甾醇精制的研究

采用乙醇萃取VE,皂化法提取茶油脱臭馏出物中甾醇化合物,以正己烷为结晶溶剂对甾醇化合物进行重结晶。VE最佳萃取参数:液料比3:1,搅拌时间30min,萃取温度55℃,搅拌速度80r/min。甾醇最佳的提取工艺条件:碱料比1(KOH):5,醇料比15(乙醇):1,皂化时间3h,温度85℃;最佳结晶工艺条件:液料比3:1,溶剂正己烷,结晶温度-2℃,结晶时间24h,三次重结晶后精制甾醇的纯度可以达到89.3%。     

大豆油脱臭馏出物中角鲨烯提取工艺研究

以大豆油脱臭馏出物为原料,采用碱性乙醇对其进行皂化处理并分离不皂化物。以不皂化物中角鲨烯含量为指标,在单因素试验基础上,研究了反应温度、反应时间、碱浓度、料液比对角鲨烯含量的影响,最后进行正交试验优化大豆油脱臭馏出物中角鲨烯的皂化提取条件。结果表明最佳提取工艺条件为:反应温度90℃,反应时间40 min,碱浓度1.6 mol/L,料液比1∶2。在最佳工艺条件下用正己烷提取3次,角鲨烯含量和收率分别为10.34%和77.59%。     

大豆油脱臭馏出物中高含量植物甾醇的提取工艺

以大豆油脱臭馏出物经甲酯化预处理得到的粗甾醇为原料,采用石油醚洗涤、乙醇精制2步结晶法提取高含量植物甾醇.首先筛选出石油醚作为洗涤溶剂,95%(体积分数,下同)乙醇作为精制溶剂.通过单因素试验,分别研究了石油醚洗涤及乙醇精制过程中料液比、养晶温度、养晶时间对甾醇含量及收率的影响,并进行正交试验,对甾醇提取工艺进行优化.结果表明:石油醚洗涤过程最佳条件为料液比1∶7 (g/mL)、养晶温度26℃、养晶时间2 h,在此条件下甾醇含量为93.5%,收率为96.4%; 95%乙醇精制过程最佳条件为料液比1∶10 (g/mL)、养晶温度30℃、养晶时间4 h,在此条件下甾醇含量达到98.7%,收率89.7%.原料先经过石油醚洗涤,再用95%乙醇精制,最终得到98.7%的高含量植物甾醇.     

沙棘甾醇化合物的分离纯化研究

以沙棘籽油为研究对象,通过单因素和正交试验对皂化法制备甾醇粗制品的工艺条件进行优化,利用重结晶法和大孔吸附树脂法对甾醇粗制品进行精制和纯化,并用薄层色谱法进行鉴定。结果表明,制备甾醇粗制品的最佳工艺条件为:料液比1∶17.5(g/mL)、溶剂50%KOH∶无水乙醇配比1∶12.5(体积比)、皂化时间1.5 h、皂化温度90℃。在此条件下,甾醇粗制品的得率为2.41%。利用重结晶法对甾醇粗制品进行精制,可得到β-谷甾醇含量为91.41%的甾醇精制品。利用大孔吸附树脂法纯化的结果为:洗脱时间在46 min～60 min内,β-谷甾醇的含量最高,纯度为93.54%,经薄层色谱法鉴定,纯化后的沙棘甾醇为β-谷甾醇。     

生物柴油生产废渣中植物甾醇的提取研究

以酶法生产生物柴油的废渣为原料,通过预处理、深度皂化、溶剂提取可得到天然植物甾醇。研究结果表明,1 mol/L KOH乙醇溶液体积与原料质量比为10∶1,皂化时间为5 h,皂化温度为80℃,正己烷体积与原料质量比为40∶1的条件下,粗植物甾醇的提取率和纯度分别为95.0%和50.1%。粗甾醇经无水乙醇重结晶2次后,其纯度可达90.13%。     

莲子心甾醇提取工艺优化及其组成分析

为优化提取莲子心甾醇工艺,考察提取时间、提取温度、料液比、提取次数对总甾醇得率的影响。通过响应面试验优化丙酮提取甾醇条件,并结合气相色谱-质谱法对甾醇组成进行分析。结果表明:提取莲子心甾醇的最佳工艺条件为提取时间12 min、提取温度44℃、料液比1∶12(g/m L)、提取3次(即以料液比1∶12(g/m L)提取12 min,重复操作3次)。此条件下,莲子心总甾醇得率为(1.67±0.11)%。甾醇主要以酯态形式存在,占总甾醇含量的84.97%,游离态仅占11.95%。气相色谱-质谱法共检测到7种甾醇。其中,谷甾醇(58.27%)相对含量最高,其次是Δ5-燕麦甾烯醇(22.99%)和菜油甾醇(12.64%)。甘油酯及甾醇酯的脂肪酸组成中,亚油酸等不饱和脂肪酸相对含量较为丰富,占脂肪酸总量77%左右;甾醇酯中山嵛酸、木焦油酸等长碳链饱和脂肪酸相对含量显著高于甘油酯。     

鲍鱼性腺中甾醇类化合物的皂化分离工艺优化

本文从鲍鱼性腺中提取制备鲍鱼性腺粗甾醇(纯度为8.62%),并采用溶剂皂化法对性腺粗甾醇进行分离纯化。分别探讨了皂化反应过程中皂化剂用量、皂化时间和皂化温度对皂化率的影响。通过Box-Behnken响应面的设计与分析,优化皂化工艺条件,并建立线性回归模型,得到最佳条件:皂化剂用量1∶2,皂化时间7h,皂化温度60℃。在实验确定的最优条件下进行验证实验,得到平均皂化率为62.21%(RSD=0.46%),与理论预测值62.35%的相对误差为0.22%,此结果与预测值接近,说明此模型可靠。同时,经皂化法制备的鲍鱼性腺甾醇,其纯度为14.08%,明显高于鲍鱼性腺粗甾醇纯度(8.62%),表明该方法可用于鲍鱼性腺粗甾醇的分离纯化。     

利用GC-MS检测和鉴定沙棘籽油甾醇

以沙棘籽油为样品,采用皂化法提取样品中的甾醇并对工艺进行优化,利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测和鉴定样品中的甾醇。结果表明,最佳皂化条件为溶剂配比12.5:1、料液比1:15、温度95℃、时间1.5 h,提取率为3.5%。溶剂重结晶法对粗提甾醇进行精制,料液比1:10、溶解温度50℃、养晶温度4℃、养晶时间2 h、重结晶2次,精制甾醇纯度为84.5%。经GC-MS检测鉴定,样品中甾醇种类有菜油甾醇、δ7-燕麦甾烯醇、β-谷甾醇、δ5-燕麦甾烯醇4种,含量分别为2.2g/100 g、14.4 g/100 g、42.2 g/100 g、2.85 g/100 g,占总甾醇含量的61.65%。