碱木素改性用作混凝土减水剂的研究

利用制浆黑液中的碱木素为主要原料,经过羟甲基化、磺化改性制混凝土减水剂,并探索改性木素减水剂的效果。用正交试验方案设计对碱木素改性制备工艺进行优化。研究表明：碱木素磺化的工艺条件为NaOH用量10%,Na2SO3用量5%,磺化时间2.5 h。磺化后碱木素表面张力下降了26%,分散力提高了144%,能够达到高效减水剂减水性能。     

硫酸盐木素磺化改性工艺的研究

采用两步法对硫酸盐木素进行磺化改性。第1步先用甲醛对硫酸盐木素进行羟甲基化改性,通过测定甲醛的消耗率来表征产物羟甲基含量,表明最适宜的羟甲基化反应工艺为：温度80℃,时间120min,pH为12。第2步采用Na2SO3为磺化剂,利用电导滴定法和红外光谱分别测定反应产物的磺化度和磺化改性后产物的结构,结果表明产物磺化度与磺化反应时间有关,最优磺化时间为4h。磺化度可达0．883mmol／g,硫酸盐木素经磺化改性后,仍保持着木素的基本骨架结构,只是分子上引入了磺酸基团。     

碱木素／尿醛树脂胶黏剂的合成研究

利用制浆黑液中的碱木素为主要原料,经过羟甲基化改性,甲醛缩合制备纤维板胶黏剂,探索改性木素胶黏剂粘结效果。用正交试验方案设计对碱木素改性、胶黏剂制备工艺进行优化。研究表明：将碱木素进行羟甲基化改性,其活性明显提高。最佳的优化条件：甲醛用量7mmol·g-llignin,pH值10,反应温度70℃,反应时间120min;改性碱木素最佳的加入量比例为20％。用碱木素制备改性木素胶黏剂可利用造纸黑液木素资源,而且具有广泛的应用前景。     

利用紫外分光光度法优化麦草碱木素磺化工艺

利用紫外分光光度法测定麦草碱木素磺化反应过程的吸光度变化来优化磺化反应的工艺。以傅里叶红外光谱确定在实验条件下发生了磺化反应,并生成了木素磺酸盐产物。在实验涉及的反应温度范围内,碱木素在介质中的溶解度很小,用280nm处的紫外吸光度来检测木素的溶出,发现未磺化木素的吸光值基本不变,而随着木素的磺化反应进行,溶液的吸光值增加,证实紫外分光光度法对磺化过程表征具有可行性。以紫外分光光度法为表征手段,主要考察了碱木素磺化反应的主要因素,包括反应温度、保温时间、磺化剂浓度和pH。实验结果表明,碱木素直接磺化的较佳反应条件为:反应温度125℃、保温时间3h、Na2SO3为30%(相对于碱木素绝干质量的百分比)、pH4.0。     

麦草碱木素和松木硫酸盐木素磺化反应的比较研究

本文采用化学法和光谱法对麦草碱木素和松木硫酸盐木素的化学结构进行了研究,并且比较了两种木素在磺甲基化反应和高温磺化反应中的反应特性。结果表明两种木素在磺甲基化反应中反应速度和可达到的最大磺化度有显著的差别,而在高温磺化反应中差别不大。两种木素在不同的磺化反应中的差异是由本身的化学结构的不同引起的。本文还研究了磺化木素产品的物理化学性质。值得注意的是,在相同的磺化度下麦草磺化木素具有比松木更低的表面张力,并且能制得水溶性很好的木素产品,具有广阔的前景。     

羟甲基乙醇木素的改性及对纸张强度性能的影响

以H2O2-Fe(Ⅱ)为引发剂,对羟甲基乙醇木素与丙烯酰胺进行接枝共聚反应,探讨了丙烯酰胺和引发剂用量、反应温度和时间对接枝率的影响,对制得的共聚物进行了红外光谱分析并将改性产物进行浆内添加实验.结果表明,当丙烯酰胺与羟甲基乙醇木素质量比为1.5、引发剂与羟甲基乙醇木素质量比为0.06、反应温度为60℃、反应时间3h,可得到最高的接枝率,改性羟甲基乙醇木素能明显提高纸张各项强度.     

碱木素磺化改性制备减水剂及其性能的研究

使用多羟基磺化剂对碱木素进行改性,制备木素磺酸钠水泥减水剂,通过对改性工艺的优化,确定最佳的工艺条件为:将含固量40%的含木质索黑液,调节pH值到12,升高温度到60℃,加入黑液质量分数为1%的浓度为30%的过氧化氢,反应20min,升温到120℃,加入黑液质量分数9%的多羟基磺化剂,磺化3h.得到的碱木素分散剂性能可达到目前市场上木素磺酸钙的水平.     

毛竹木质素酚与碱木素在羟甲基化改性上的比较研究

本实验对毛竹碱木素和毛竹木质素酚分别进行羟甲基化改性,并改变木质素和甲醛反应比例进行对比实验,通过红外光谱法(FT-IR)、凝胶渗透色谱法(GPC)和二维核磁(2D-HSQC NMR)等分析手段对羟基化改性前后的毛竹碱木素和毛竹木质素酚进行表征,发现在改性前两者几乎相同的分子量特征下,改性后相比于碱木素,木质素酚重量平均分子量和分散比变化明显,说明相同反应条件下木质素酚发生羟甲基化的位点多,效果优于碱木素;保持甲醛用量不变,随着木质素酚用量加大,其羟甲基化效果增强。     

响应面法优化超声辅助乙醇提取五味子木脂素工艺研究

目的优化五味子木脂素超声辅助提取工艺,获取工艺参数。方法利用响应面法(RSM)对五味子木脂素超声辅助乙醇提取工艺进行优化。在单因素实验基础上,选择乙醇浓度、超声提取时间和液固比为自变量,木脂素提取率为响应值,根据中心组合设计原理采用3因素5水平的响应面分析法,研究乙醇浓度、超声时间、液固比及其交互作用对五味子3种主要木脂素提取率的影响。应用SAS软件和响应面分析相结合的方法,模拟得到回归方程的预测模型和可信度,并通过岭脊分析得到最佳的提取条件。结果五味子木脂素超声辅助乙醇提取最佳条件为:乙醇浓度85%、超声时间34 min、液固比146 mL/g。该条件下3种主要木脂素类成分总提取率为1.13%。结论研究建立的模型适合五味子木脂素的提取,可用于实际生产。     

微波辅助提取大豆染料木素工艺研究

研究挤压膨化对大豆染料木素提取效果的影响,在单因素及响应面试验的基础上．确定微波辅助乙醇提取大豆染料木素最佳条件。并进行了未经挤压微波乙醇辅助提取,经挤压乙醇提取,未经挤压乙醇提取大豆粕中染料木素得率的对照试验。结果表明,微波辅助乙醇提取染料木素的最佳条件为乙醇体积分数为90％,提取时间为5min,微波火力为0．6．提取液H^＋浓度为2mol／L,液料比（V／W）为25：1,提取1次。在最佳提取条件下,大豆染料木素的得率为0．24％。挤压膨化有利于大豆染料木素的提取;微波辅助乙醇提取大豆染料木素效果优于对照试验方法。     

亚麻籽中木脂素的提取分离与结构鉴定

采用正交试验研究亚麻籽粕中提取木脂素的最佳工艺条件,利用柱层析法进行纯化,核磁共振法对所得木脂素进行结构鉴定.结果表明,木脂素提取的最佳工艺条件为:乙醇体积分数60%,料液比1:8,提取时间3 h,提取温度50℃.分离纯化得到的木脂素结构为开环异落叶松树脂酚二葡萄糖甙.     

工业碱木素的纯化分级及其氨氧化研究

利用酸析法纯化工业碱木素得到纯化碱木素,然后采用乙醇溶解分级的方法将纯化碱木素分级为不同相对分子质量的3个级分,各级分的质均相对分子质量分别为2194、2294、4237;并利用氧化剂和氨化剂使纯化碱木素及各级分发生氨氧化反应。通过傅里叶变换红外光谱仪、凯氏定氮、元素分析等方法对氨氧化前后的纯化碱木素和各级分的结构变化、氮含量进行了表征,探究不同因素对纯化碱木素氨氧化反应的影响。结果表明,纯化碱木素氨氧化反应的最佳条件为:纯化碱木素用量10%,氨水用量30%,H_2O_2用量20%,反应温度45℃,反应时间1. 5 h。在最佳氨氧化反应条件下,质均相对分子质量低的级分1的氨氧化产物C∶N数值较低,总氮含量较高(可达13. 06%),适宜用作肥料。     

去甲基化法制备黄豆苷元和染料木黄酮及抗氧化性分析

以KBr-H3PO4或KI-H3PO4为反应介质,对芒柄花黄素和鸡豆黄素进行去甲基化反应转化成黄豆苷元和染料木黄酮,并对产物的抗氧化性进行分析。结果表明：以KBr-H3PO4为反应介质,制备黄豆苷元最佳条件为反应时间5?h、反应温度120?℃、料液比1∶45（g/mL）、最佳饱和度75%,产率为89.42%;制备染料木黄酮最佳条件为反应时间5?h、反应温度120?℃、料液比1∶45（g/mL）、最佳饱和度100%,产率为85.98%;以KI-H3PO4为反应介质,制备黄豆苷元最佳条件为反应时间4?h、反应温度100?℃、料液比1∶15（g/mL）、最佳饱和度75%,产率可达87.03%;制备染料木黄酮最佳条件分别为反应时间5?h、反应温度100?℃和料液比1∶45（g/mL）、最佳饱和度75%,产率可达88.51%。与已有合成方法相比,本实验方法具有反应过程简单、反应条件温和、反应时间较短、产率较高等优点。所制备黄豆苷元和染料木黄酮具有一定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和羟自由基清除能力,以及较强的抗亚油酸氧化能力,表现出较好的抗氧化性。     

响应面法优化超声辅助乙醇提取五味子 木脂素工艺研究

目的 为了优化五味子中木脂素提取工艺,采用中心组合设计方法,研究乙醇浓度、超声时间、液固比及其交互作用对3种主要木脂素提取率的影响。方法 应用SAS软件和响应面分析相结合的方法,模拟得到回归方程的预测模型和可信度,并通过岭脊分析得到最佳的提取条件。结果 最佳条件为：乙醇浓度85%、超声时间34min、溶媒比146mL/g。该条件下3种主要木脂素类成分总提取率为1.16%。结论 该方法为提取五味子木脂素提供了技术手段。     

麦草碱木素磺化工艺及其性能研究

以麦草碱木素为原料,采用氧化磺化法,制备了磺化碱木素减水剂.采用正交实验优化了改性工艺条件:氧化剂用量为10%,磺化剂用量为26%,催化剂用量为0.8%,过硫酸钠用量为3.2%, pH 值9.5,总反应时间3.5 h.研究结果表明,水泥净浆中掺磺化碱木素后流动度显著增大,在0.3%掺量下,掺磺化碱木素的砂浆28 d抗压强度比达到118%,而掺木素磺酸钙的仅为98%.说明磺化碱木素的减水增强作用比木素磺酸钙强.     

碱木素磺化改性为水泥减水剂的工艺研究

对碱木素（以下简称AL）改性,制备木素磺酸盐水泥减水剂,并对改性工艺进行优化。适宜的工艺条件为：先氧化再磺化,氧化剂用量为3％（所有浓度均相对碱木素的质量计）,磺化剂用量为30％,反应物浓度为0．4g/ml,碱量为10％,温度为75℃～95℃,磺化时间3h。反应产物的减水分散性能比反应前有很大改善,掺量为0．6％,水灰比为0．33时的产物净浆流动度从115mm提高到195mm,分散能力达到木质素磺酸钙的水平。     

蔗渣硫酸盐木素与丙烯酰胺接枝共聚的研究(一)

进行了蔗渣硫酸盐木素和磺化硫酸盐木素与丙烯酰胺进行接枝共聚的研究。研究分三部分:第一、二部分为蔗渣硫酸盐木素接枝共聚的过程、接枝共聚产物的鉴定分析和接枝共聚条件的研究。接枝共聚过程采用了H_2O_2-Fe(Ⅱ)引发的方法。接枝共聚产物采用了紫外光谱、红外光谱、元素分析和核磁共振氢谱等进行了鉴定分析。同时进行了接枝共聚条件的研究,例如反应时pH值的大小、引发剂用量的多少、接枝单体的用量和反应温度、时间的影响等,均进行了详细的研究;第三部分为蔗渣磺化硫酸盐木素接枝共聚的过程、接枝共聚产物的鉴定分析和接枝共聚条件的研究。结果认为磺化后的硫酸盐木素有较高的活性。     

麦草碱木素复合臭氧氧化改性及应用性能的研究

O3/H2O2氧化降解木素适宜的工艺条件为:H2O2用量2.5%,pH值7.08,温度20℃,O3用量5%,不溶部分氧化木素的酚羟基与羧基含量明显上升,羧基含量比单独用臭氧氧化后增加了0.62mmol/g,酚羟基含量增加了0.95mmol/g;经过对不同氧化反应条件下分子质量分布的分析,与不添加H2O2的木素相比,水溶部分氧化木素有所增加,不溶部分氧化木素相对分子质量大于2000的组分的比例明显增加,氧化后木素的数均分子质量有所增加以及产生较多的醌型结构;在此条件下,磺化剂为5mmol/g时,磺化产物的水泥净浆流动度最好,达到153mm.     

碱木素的多相催化羟甲基化

将台成出的具有特定结构的复合型固体碱催化剂,与溶有纯化碱木素的四氢呋喃建立起多相催化体系．对碱木素进行了多相催化羟甲基化作用。为考察该催化剂对不同原料的有效性,在此以两种碱木素为原料,对均相与多相催化羟甲基化产物的分离及物性进行了比较：     

五味子木脂素的提取优化及乳化稳定性研究

以五味子种子为原料,提取溶剂为乙醇,采用超声波辅助提取工艺,并设计正交实验,优化得到了最佳的超声波提取工艺条件,然后以提取的五味子木脂素浸膏为原料,研究了吐温80、聚甘油辛癸酸酯、亲水性辛癸酸甘油酯对木脂素浸膏的乳化稳定性。研究结果表明,五味子木脂素的最佳提取工艺为:乙醇浓度90%,料液比(m:v)为1:8,提取时间为每次50min,提取次数为2次。在此条件下五味子木脂素的提取率为3.06%;木脂素乳化回填的最佳工艺为:每100mL乳液添加29.2mg木脂素浸膏,三种乳化剂用量分别为:吐温80,16.7mg;聚甘油辛癸酸酯,41.7mg;亲水性辛癸酸甘油酯,41.7mg。木脂素乳化回填后的溶液有较好的澄清度,并且在常温下存放60d未出现破乳现象,有较好的稳定性。