流动注射刚果红光度法快速测定谷物制品中β-葡聚糖含量的方法

在碱性条件下,刚果红与β-葡聚糖的结合具有高度专一性,能形成有色物质.基于此,结合流动注射技术建立了简便、快速测定麦芽汁及啤酒中β-葡聚糖的新方法.在优化的实验条件下,β-葡聚糖的线性范围为0.5～100.0 mg/L(各线性段的相关系数Υ2≥0.998 0,n=15),检出限(3σ)为0.2 mg/L,回收率为95.0%～102.8%,相对标准偏差为1.23%(10 mg/L的β-葡聚糖添加于麦芽汁中,n=16)及1.47%(10 mg/L的β-葡聚糖添加于啤酒中,n=12).该法具有较高的灵敏度、准确率和较强的抗干扰能力,每分钟可测17个样.将本法直接用于谷物制品(如麦芽汁和啤酒)中β-葡聚糖的分析,简便、快速,结果令人满意.     

高效阴离子交换色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖

建立一种测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的分析方法。奶粉样品经蛋白酶酶解去除蛋白质,脂肪酶酶解去除脂肪,葡聚糖酶酶解β-葡聚糖产生葡萄糖,经高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测,计算β-葡聚糖含量。结果表明,最优酶解条件为：酶解温度50 ℃、酶解时间2.0 h、溶壁酶添加量500 μL。采用PA10阴离子交换柱进行分离葡萄糖,葡萄糖在0.10～50.0 mg/L范围内线性良好（R2＞0.999 5）,添加水平在10.0～50.0 mg/100 g范围的回收率为96.9%～102.1%,精密度试验结果相对标准偏差为2.43%（n=5）,方法检出限为3.0 mg/100 g,定量限为10.0 mg/100 g。该方法灵敏、准确,可用于婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的测定。     

葡聚糖对原糖精炼过程的影响

在生产线上通过不添加或添加葡聚糖酶,营造高葡聚糖浓度环境和低葡聚糖浓度环境。利用葡聚糖单克隆抗体试剂盒测定葡聚糖含量,并统计两试验期各生产和成品质量指标变化情况,从而推断葡聚糖对原糖精炼过程的影响。结果表明,加入葡聚糖酶能有效降低葡聚糖含量,营造低葡聚糖环境。对比两试验期数据发现高浓度葡聚糖会减弱澄清和脱色工艺效果,澄清脱色率、树脂脱色率、总脱色率和R1糖浆简纯度分别降低3.2%、0.4%、1.0%和0.23%。煮糖系统的前期糖浆纯度下降而后期明显上升,证明更多蔗糖从糖蜜中损失,产糖率下降1.60%,糖蜜损失蔗糖量对糖比上升0.15%。最后,葡聚糖进入成品糖,使产品葡聚糖含量超过130mg/kg。可见,葡聚糖对原糖精炼存在较大的负面影响。     

离子色谱法同时测定啤酒中23种糖、糖醇及醇

建立了积分脉冲安培检测（IPAD）-离子色谱（IC）法同时测定啤酒中23种糖、糖醇及醇的方法,通过对流速、色谱柱温度、淋洗浓度等实验影响因素的考察,探索出了适合23种组分测定的色谱分析条件。结果表明,当流速为0.45 mL/min,淋洗浓度为480 mmol/L,柱温在29 ℃时,23种组分在各自质量浓度范围内具有良好的线性关系（R2＞0.999）。除了甲醇和乙醇外,其他21种组分检出限（LODs）在0.011～0.197 mg/L之间;在0.20 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L三个质量浓度添加水平下,23种组分的平均回收率为81.27%～106.12%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.53%～10.52%。该方法高效、灵敏、准确,适于啤酒中23种糖、糖醇及醇的分析测定。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒用软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的不确定度评定

建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定运动饮料中20种氨基酸和6种糖的分析方法。通过对梯度淋洗条件、色谱柱温度、pH以及前处理条件等实验影响因素的考察,优化出适合同时检测26种组分的分析方法。结果表明,样品经调节pH沉淀蛋白后,再由RP净化柱处理,采用多级梯度淋洗模式,在35 ℃的色谱柱温度和样品溶液pH值为5.2～6.7条件下进行分离检测,26种组分在0.5～50.0 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数（R2）为0.990～0.999,检出限为0.001～0.060 mg/L,定量限为0.003～0.200 mg/L。加标试验分别添加1 mg/L,10 mg/L和50 mg/L 3个水平,加标回收率达到86.2%～105.0%（n=5）,相对标准偏差（RSD）为1.9%～5.3%。该方法高效、简便、灵敏、准确,可用于运动饮料中多种氨基酸和糖的同时测定分析。     

离子色谱法-积分安培检测器测定葡萄酒中的天然糖

建立测定葡萄酒中常见的8 种天然糖（阿拉伯糖、葡萄糖、木糖、果糖、L-山梨糖、蔗糖、异麦芽酮糖和麦芽糖）的离子色谱分析方法。以淋洗液发生器电解产生的KOH溶液梯度淋洗,在CarboPac PA20高效阴离子交换柱上,8 种天然糖可以在30 min内完成分离。使用积分安培检测器进行测定,8 种糖的检出限（进样量10 μL,RSN=3）分别为0.007、0.004、0.005、0.005、0.003、0.014、0.016 mg/L和0.020 mg/L,且均具有较宽的线性范围（0.06～30 mg/L）。样品测定的相对标准偏差在4.9%～8.7%之间,8 种糖的加标回收率在81.5%～95.1%之间;本方法检测糖简便快捷、分离效果好、无需衍生、灵敏度高,适用于葡萄酒中的8 种常见天然糖组分的分析。     

IC-IPAD同时测定运动饮料中20种氨基酸和6种糖

建立了梯度淋洗-离子色谱-积分脉冲安培检测法同时测定运动饮料中20种氨基酸和6种糖的分析方法。通过对梯度淋洗条件、色谱柱温度、pH以及前处理条件等实验影响因素的考察，优化出适合同时检测26种组分的分析方法。结果表明，样品经调节pH沉淀蛋白后，再由RP净化柱处理，采用多级梯度淋洗模式，在35 ℃的色谱柱温度和样品溶液pH值为5.2～6.7条件下进行分离检测，26种组分在0.5～50.0 mg/L质量浓度范围内线性良好，相关系数（R2）为0.990～0.999，检出限为0.001～0.060 mg/L，定量限为0.003～0.200 mg/L。加标试验分别添加1 mg/L，10 mg/L和50 mg/L 3个水平，加标回收率达到86.2%～105.0%（n=5），相对标准偏差（RSD）为1.9%～5.3%。该方法高效、简便、灵敏、准确，可用于运动饮料中多种氨基酸和糖的同时测定分析。     

产辅酶Q_(10)白地霉菌的罐发酵条件优化

以白地霉菌(Geotrichum candidum)为出发菌株,根据摇瓶发酵结果控制pH值进行罐发酵。采用间歇补料分批发酵的方法,考察溶氧量、搅拌转速、空气流量及补糖因素对菌体生物量及辅酶Q10产量的影响。确定发酵罐发酵的最适条件为控制溶氧在35%～40%,补糖控制在发酵液糖质量浓度为2g/L,该发酵条件下辅酶Q10产量从分批发酵的78.75mg/L提高到106.26mg/L,较摇瓶发酵提高了69.8%。     

微波消解ICP-AES法测定代用茶桂花产品中的铁锌铜锰

建立微波消解- 电感藕合等离子发射光谱(ICP-AES)测定代用茶产品桂花中铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)和锰(Mn)的方法,并对ICP-AES 工作参数及条件进行优化和选择。Fe 检出限为：1.6 × 10-3mg/L,Zn 检出限为：6.1 × 10-3mg/L,Cu 检出限为：2.5 × 10-3mg/L,Mn 检出限为：5.3 × 10-3mg/L;Fe 线性范围为：0.0～20.0mg/L,Zn、Cu、Mn线性范围均为：0.0～5.0mg/L;加标回收率为：95%～105%;方法的相对标准偏差为：0.88%～2.74%(n=12)。本法适用于代用茶产品桂花中的铁、锌、铜和锰含量的日常测定。     

刚果红法测定乳酸发酵液中的β-葡聚糖类物质

在利用凝结芽孢杆菌(Bacillus coagulans)进行以葡萄糖为基质的乳酸发酵过程中通过外加商品纤维素酶可以显著增加乳酸产量。为探讨其中原因,用羧甲基纤维素(CMC)作为β-葡聚糖标品,建立了刚果红分光光度法测定乳酸发酵提取液中β-葡聚糖的稳定体系,用以测定乳酸发酵液中的β-葡聚糖含量。实验证明当Na+浓度为0.025～0.175mol/L,Ca2+浓度为0.001～0.005mol/L,蛋白质质量浓度为0～40mg/L时,这几种杂质对β-葡聚糖测定的干扰可以忽略。刚果红法测定β-葡聚糖的最佳条件为:最大吸收波长550nm、pH8.0磷酸缓冲液、测定时间15min。实验结果显示乳酸发酵液中β-葡聚糖含量很低,纤维素酶水解发酵液中的β-葡聚糖类物质不足于显著增加乳酸产量,其增产作用一定另有原因。     

瞬时高压作用对梨汁化学品质的影响

通过还原型Vc、氨基态氮、总糖和总酸4个方面研究了瞬时高压作用对早酥梨汁化学品质的影响.结果表明:在80～180 MPa 6个压力梯度下各处理一次,80 MPa时还原型Vc的损失率为13.14%,180 MPa为14.85%,损失率减少不明显;氨基态氮含量从0 MPa时的24.25 mg/100mL减少到180 MPa时的23.41 mg/100mL,略有减少;总糖和总酸含量基本保持不变,分别维持在8.0%和0.079g/100mL在上述压力下各处理3次,各压力处理一次后还原型Vc的损失率较大,160 MPa时最大为20.41%,处理第二次、第三次后还原型Vc的损失率减少明显缓慢,处理3次后的损失率140 MPa时最大为29.01%;氨基态氮含量随处理次数增加呈均匀减少趋势,100MPa时减少最多,从21.63 mg/100mL减少到17.47 mg/100 mL;总糖含量随处理次数增加略有减少,100MPa时减少最多,从8.28%减少到7.68%,减少率为0.072%;总酸含量随处理次数增加基本保持不变,维持在0.09g/100mL.     

层层自组装可食性涂层在蓝莓常温保鲜中的应用

目的为了延长蓝莓常温保鲜期,优化层层自组装可食性涂层的构建工艺。方法以“绿宝石”蓝莓(Vaccinium rhododendraceae)为试验原料,以糖酸比为单因素的评价指标,考察不同浓度壳聚糖(CS)、羧甲基纤维素钠(CMC)、甘油以及晾干时间对层层自组装可食性涂层保鲜蓝莓的效果,并采用正交试验设计获得层层自组装可食性涂层对蓝莓采后常温保鲜效果最佳的参数。结果层层自组装可食性涂层最佳的构建工艺为CS浓度为6 mg/mL、CMC浓度为10 mg/mL、甘油浓度为0.06 mL/mL、晾干时间40 min。蓝莓常温保鲜期可以达到12 d,测得蓝莓失重率为(23.97±2.64)%,糖酸比为(20.39±0.26)%,明显优于对照组(失重率为(33.04±3.39)%,糖酸比为(25.63±0.29)%(p<0.05)。结论经层层自组装可食性涂层处理的蓝莓,在贮藏期内,失重率、糖酸比下降速率显著放缓,有利于蓝莓的常温保鲜。本研究为层层自组装可食性涂层技术在果蔬保鲜中的实践应用提供了理论依据。     

酶解除去蔗汁中的右旋糖酐

右旋糖酐对制糖过程以及糖产品的危害早已在国内外引起高度关注。目前除去蔗汁中存在的右旋糖酐最有效的方法是酶解。在单因素实验基础上,通过响应面法优化,建立回归模型,得到应用右旋糖酐酶催化水解蔗汁中右旋糖酐的最佳反应条件：酶剂量0．05U／mL蔗汁、pH5-3、反应时间15min、反应温度51℃。在该条件下,可将蔗汁中含量为800～900mg／kg°Bx的右旋糖酐完全去除。     

Biochemical characterization of dextranase from Arthrobacter oxydans and its cloning and expression in Escherichia coli

Appreciably elevated levels of dextranase from Arthrobacter oxydans (AODex) isolated from sugar-cane farm soil was resulted from the culture on the Luria-Bertani (LB) medium containing 1%(w/v) soluble starch, glycerol, or dextran. The responsible gene (aodex) was cloned, its nucleotide sequence was determined, and expression of the encoded protein was achieved in Escherichia coli. An open reading frame was composed of 1,863 bp putatively encoding a 68.3 kDa protein. Recombinant A. oxydans dextranase (rAODex) was purified about 16 fold by nickel-nitrilotriacetic acid affinity column chromatography; K _m value for dextran T2000 was 0.85 mg/mL (w/v). AODex treatment of stale sugar cane juice resulted in a yield of square and light-colored sugar crystals.     

超高效液相色谱-串联质谱法检测甘蔗中的草甘膦残留量

本论文建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速测定甘蔗中草甘膦的方法.以乙腈为萃取液,甘蔗中的草甘膦经加速溶剂萃取仪萃取,萃取液与9-芴基甲基三氯甲烷衍生化反应,应用超高效液相色谱-串联质谱仪定性定量法检测草甘膦,建立了定性定量检测甘蔗中草甘膦快速、准确、高灵敏度的方法.经方法学验证,该方法对草甘膦最低检出限LOD为0.0...     

板栗湿冷臭氧水处理贮藏保鲜研究

研究臭氧水水浴处理及套袋处理对板栗贮藏保鲜效果的影响。以封开油板栗为实验材料,采用不同质量浓度(1.0、0.5、0.25mg/mL)臭氧水水浴处理结合套袋处理,在温度(0±1)℃、湿度90%～95%条件下贮藏180d,对板栗贮藏过程中品质和生理指标的变化进行研究。结果表明：臭氧水水浴处理结合套袋处理能有效的抑制板栗果实贮藏期间呼吸强度和淀粉酶的活性,延缓淀粉和糖的变化,降低板栗果实的质量损失率和腐烂率,提高了过氧化氢酶的活性。研究表明：1.0mg/mL 臭氧水水浴处理结合套袋处理果实在贮藏180d后烂果率为3%,质量损失为1.1%,并且板栗果实具有较高的品质。     

小球藻胞内多糖提取纯化及其抗氧化活性

为提高小球藻胞内粗多糖得率,并探究小球藻胞内多糖纯化组分的抗氧化作用。本研究采取超声波破碎和热水浸提相结合的方法提取小球藻胞内粗多糖,利用响应面法进行提取条件优化,在此基础上,采用阴离子交换柱和葡聚糖凝胶柱层析对提取得到的粗多糖进行分离纯化,并进行结构表征和抗氧化试验。响应面结果显示,小球藻胞内粗多糖最优提取条件为:NaOH质量分数为2.0%,料液比为1:25（g/mL）,超声功率为200 W,超声时间为20 min,提取温度为80 ℃,提取时间为1.5 h,在此条件下,小球藻胞内粗多糖的得率为18.086%±0.143%。结构表征和体外抗氧化结果显示,纯化多糖（Purification of intracellular polysaccharide,SCIP）,主要由葡萄糖、鼠李糖及半乳糖成分组成,是一种含有糖醛酸的吡喃糖。其在20 mg/mL时,对1,1-二苯基-2-苦基肼（1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基的清除率最大,为75.64%±1.56%,在25 mg/mL时,对羟基自由基清除率最大,为71.08%±0.58%,IC₅₀分别6.42 mg/mL和8.59 mg/mL。研究结果为深入了解小球藻胞内多糖理化性质及小球藻多糖的开发利用提供基础。     

美洲大蠊脱脂膏中总糖和还原糖含量的测定

目的:采用不同方法测定美洲大蠊脱脂膏中总糖含量,优选出测定美洲大蠊脱脂膏中总糖含量的方法,并建立其还原糖含量测定方法。方法:以葡萄糖为标准品,分别采用苯酚-硫酸法和硫酸-蒽酮法测定总糖含量,采用二硝基水杨酸法测定还原糖含量。结果:苯酚-硫酸法标准品浓度在0.004~0.100 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.7%,RSD为2.0%,R2=0.9996。硫酸-蒽酮法标准品浓度在0.02~0.20 mg/mL范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为97.7%,RSD为2.6%,R2=0.9997。二硝基水杨酸法标准品浓度在0.004~0.040 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.8%,RSD为1.6%,R2=0.9996。结论:苯酚-硫酸法可用于脱脂膏中总糖含量的测定,二硝基水杨酸法可用于脱脂膏中还原糖含量的测定。     

葡聚糖酶在甘蔗混合汁澄清中的应用

制糖工业中葡聚糖给生产带来严重危害。利用葡聚糖酶降解甘蔗糖厂混合汁中的葡聚糖。首先监测混合汁在自然静置下葡聚糖含量、过滤速度等指标的变化。其次在不同条件(酶剂量、pH、温度及酶解时间)下对葡聚糖酶的降解作用进行研究,得到此葡聚糖酶的最佳降解范围为:酶剂量10～15mg/kg,酶解pH5.0～6.0,酶解温度50～65℃,酶解时间10～15min。在酶解的最佳范围内模拟糖厂实际生产流程进行实验验证,加入10mg/kg葡聚糖酶,清汁中葡聚糖含量降低了61.32%,沉降时间减少了13.46%,简纯度提高了0.65%,而pH、锤度无明显变化。     

响应面-主成分分析法优化仙人掌发酵酒工艺

以食用仙人掌为原料,采用响应面-主成分分析法进行仙人掌发酵酒工艺研究,通过研究料水比、酵母接种量、初始糖度和发酵温度对仙人掌发酵酒质量的影响,确定了最佳工艺。结果表明:以主成分分析得到的规范化综合得分为响应值建立的二次多项式回归模型回归效果显著,拟合度较好(p<0.0001,R2=0.9599)。仙人掌发酵酒的最佳工艺条件为:料水比1:4,酵母接种量0.05%,初始糖度25%,发酵温度20 ℃,在此条件下,得到仙人掌发酵酒酒精度为12.9%,黄酮含量为6.2 μg/mL,总酚为38.6 μg/mL,总酸为4.9 g/L,总糖为5.2 mg/mL。规范化综合得分为0.899,与理论规范化综合得分0.916接近。