直链淀粉-正癸醇复合物的制备及表征

以B型微晶淀粉为原料、正癸醇为配体,制备得到了V型直链淀粉-正癸醇复合物。研究了配体添加量、乙醇浓度、结晶温度等因素对复合物形成的影响,通过X-射线衍射图谱(XRD)分析得到最佳复合条件,并对最优的V型复合物进行扫描电镜(SEM)、红外(IR),差示扫描量热分析(DSC)表征,研究结果表明,最优的制备条件为:淀粉/正癸醇配比为10:2.5、溶剂中乙醇溶度为9.10%、结晶温度为50℃,最优条件下制得的V型复合物的结晶度最高,为61.28%;SEM图片显示B型淀粉为球状颗粒,而V型淀粉为圆饼状颗粒;IR图谱中,由于V型复合物中淀粉和正癸醇发生叠加,其特征吸收峰的峰强度比B型淀粉特征吸收峰的峰强度大;DSC图谱显示V型复合物的吸收峰峰值温度比B型低。     

茶多酚对马铃薯淀粉结晶结构的影响

以马铃薯淀粉为原料制备得到B型微晶淀粉, B型微晶淀粉与茶多酚混合后,通过加热回流法制备得到A型淀粉。通过单因素对照试验,研究了淀粉/茶多酚配比、乙醇体积分数和结晶温度对淀粉样品相对结晶度的影响。通过X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、热重(TG)和扫描电子显微镜(SEM)对淀粉样品的结构与性能进行分析。结果表明,淀粉样品相对结晶度最佳的制备条件为:淀粉/茶多酚比例12︰1、乙醇体积分数35.48%、结晶温度60℃。通过XRD分析,样品的结晶结构为A型结构; IR分析表明,样品中不含茶多酚官能团的特征吸收峰;热重分析显示, A型淀粉样品的热稳定性高于B型微晶淀粉; SEM图像显示, A型淀粉样品呈无规则块状结构。     

茶多酚/直链淀粉复合物体系的构建及表征

以乙醇为溶剂,制备茶多酚/直链淀粉复合物,研究反应参数(反应时间、茶多酚添加量、乙醇体积分数和反应温度)对茶多酚包埋效果的影响。分光光度法测定茶多酚/直链淀粉的包埋效果,通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)对其进行表征。结果表明,制备茶多酚/直链淀粉复合物的最佳工艺条件为:反应时间2 h、直链淀粉/茶多酚配比10︰3、乙醇体积分数40%、反应温度40℃。在该工艺条件下,茶多酚/直链淀粉复合物为V型淀粉微晶结构,茶多酚的包埋率达38.14%,结晶度为41.61%; FT-IR分析表明茶多酚/直链淀粉复合物键的相关特征;茶多酚/直链淀粉复合物为圆饼状。     

短直链淀粉-正辛醇复合物的制备及结构表征

以B型淀粉为原料,溶于乙醇/水溶液中,在加热回流下加入一定比例正辛醇的乙醇溶液,通过单因素实验,探讨了淀粉/辛醇的配比、乙醇浓度、结晶冷却条件对复合物形成的影响,得到V型直链淀粉-正辛醇最佳制备条件。采用XRD、IR、SEM、DSC和GPC对复合物的结构与性能进行表征。结果表明,制备直链淀粉-正辛醇复合物的工艺条件为:淀粉/辛醇的配比10:1,乙醇浓度为35%,结晶冷却速率是5℃/h。在该工艺条件下,制得的复合物为V型结构,其结晶度可达到57.85%;SEM测试表明复合物颗粒直径约为3μm;IR显示复合物键的相关特征;DSC分析表明V型复合物的稳定性小于B型微晶淀粉;凝胶渗透色谱表明复合物的相对分子量及分布,复合物的重均分子量为3243。     

压力蒸汽法制备直链淀粉-茶多酚复合物

以马铃薯淀粉为原料,经酸解、结晶化并与茶多酚混合,采用增压高温方法制备得到直链淀粉-茶多酚复合物。研究淀粉茶多酚配比、复合时间和复合温度3个因素对直链淀粉-茶多酚复合物结晶结构的影响,采用单因素试验确定最佳制备工艺条件:淀粉-茶多酚配比100︰3、复合时间40 min、复合温度120℃。应用XRD、IR、SEM和RAMAN等方法对复合物进行表征,测试分析结果显示,复合物为黏连的球型,具有B型结晶结构,结晶度为45.06%,茶多酚未与淀粉发生化学反应。     

压力蒸汽法制备直链淀粉-色氨酸复合物

马铃薯原淀粉经酸解、重结晶后形成B型微晶淀粉,将B型微晶淀粉与色氨酸混合,经过加压高温制得直链淀粉-色氨酸复合物。通过单因素实验,研究淀粉色氨酸配比、复合时间和复合温度3个因素对直链淀粉-色氨酸复合物相对结晶度的影响。通过X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)和拉曼光谱(RAMAN)对复合物进行表征,研究表明,直链淀粉-色氨酸复合物最好结晶度的制备条件为:B型微晶淀粉与色氨酸配比为10∶4,复合时间为40 min,复合温度为120℃,此工艺下的复合物的结晶结构为C型结构。     

V型直链淀粉-正辛醇复合物的制备及结晶结构的研究

以B型微晶淀粉为原料、正辛醇为配体,在Et OH/H2O体系中采用加热回流的方法制备得到了直链淀粉-正辛醇复合物。通过单因素实验,探讨了淀粉/辛醇的配比、乙醇浓度、结晶冷却条件、保温温度和保温时间对复合物形成的影响。运用X射线衍射对复合物的结晶结构进行对比分析,确定制备直链淀粉-正辛醇复合物的最佳工艺条件为淀粉/辛醇的配比10∶1,乙醇浓度为35%,保温温度80℃,保温时间60 min,结晶冷却速率是5℃/h。在此条件下,制得的复合物为V型结构,其结晶度可达到61.29%。     

拉曼光谱在淀粉结晶结构表征中的应用研究

以酸解淀粉为原料,经重结晶制得B型微晶淀粉,再将B型微晶淀粉与正辛醇复合得到V型淀粉-正辛醇复合物。分别采用X-射线衍射和拉曼光谱对马铃薯原淀粉、B型微晶淀粉和V型复合物进行表征。结果表明,所得B型和V型样品的结晶度分别为50.75%和60.51%;与原淀粉相比,B型微晶淀粉的拉曼光谱峰强度降低很多,峰位置在1378、1259、1124、475 cm-1处有所偏移;与B型微晶淀粉相比,V型复合物峰强度增强,峰位置发生改变较大,只有1122、1079 cm-1处没有改变。     

酸解马铃薯淀粉-油酸复合物的制备

以酸解马铃薯淀粉和油酸为原料制备酸解马铃薯淀粉-油酸复合物,运用X-射线衍射(X-RD)技术探讨了淀粉酸解时间、原料配比和淀粉浓度对复合物结晶的影响.结果表明:酸解马铃薯淀粉-油酸复合物为V-型结构,随着酸解时间的延长和原料配比的增大,衍射峰的强度越来越大,复合物的结晶结构越来越完整,但相互之间结晶度变化不明显,当原料浓度为2%时,所形成的复合物的结晶度最高,约为82.23%.     

直链淀粉和六氟异丙醇的复合物制备研究

以B型淀粉为原料、六氟异丙醇(HFIP)为配体,采用高温复合的方法制备得到V型直链淀粉-六氟异丙醇复合物。通过单因素实验,系统研究了复合温度、配体用量、乙醇用量及结晶温度对复合物形成的影响,得到了复合物最优制备条件。其最优条件为复合温度110℃,配体的用量1.2 m L,无水乙醇用量3 m L,结晶温度为室温,所得复合物相对结晶度为59.49%。红外波谱分析显示V-型淀粉谱图中吸收峰强度相比B型淀粉有所增强且波数发生变化,这都是因为淀粉与醇复合所致。扫描电镜分析显示B型淀粉与六氟异丙醇复合后,其自身球形形貌消失,呈现碎片状。     

茶多酚-高直链玉米淀粉共研磨混合物的制备与结构表征

为了提高抗性淀粉的含量,以茶多酚(TPs)和高直链玉米淀粉(HAMS)为原料,利用研磨技术制备茶多酚-淀粉共研磨混合物,通过X射线衍射、扫描电子显微镜和热重分析对其结构、形貌和热稳定性进行表征,并采用模拟体外消化方法对其营养片段(快消化淀粉、慢消化淀粉、抗性淀粉)进行评价。X-射线衍射表明,随着球磨时间的延长,所得共研物中淀粉的结晶衍射峰强度逐渐减弱,经3 h球磨的处理后,淀粉的结晶度由38.1%降低到8.3%。扫描电镜结果表明:淀粉颗粒膨胀,颗粒形状发生形变,表面变得相对粗糙,部分颗粒发生破裂,茶多酚与淀粉在共研磨过程中发生聚集粘连。热重分析结果表明,所得共研磨物较高直链玉米淀粉的稳定性低,但比茶多酚的热稳定性高。经共研磨处理后,当TPs与HAMS质量比由1:50增加到1:10时,所得共研磨物的抗性淀粉含量由6.31%±0.88%增加到31.92%±1.53%。经过共研磨处理后茶多酚-高直链玉米淀粉共研磨混合物的结晶度降低,形态发生变化,表面变得粗糙,颗粒黏连,热稳定性降低,抗性淀粉的含量增加。     

复合酶法改性糯麦A-、B-型淀粉及对其结构和消化特性的影响

以从糯麦淀粉中分离所得的A-、B-型淀粉为研究对象,并以此作为受体,高直链玉米淀粉为供体,利用普鲁兰酶和分支酶协同处理对糯麦淀粉进行改性,测定其颗粒形态、结晶结构以及表观直链淀粉含量、溶解度、膨胀力等理化性质,并对其消化特性进行考察。结果表明：采用普鲁兰酶和分支酶两种复合酶法改性的糯麦A-、B-型淀粉,其预测血糖指数显著降低,表观直链淀粉含量显著增加、溶解度随着温度的增加而变大,膨胀力随着温度的增加基本保持不变。采用扫描电子显微镜观察到酶法改性后的淀粉颗粒形态出现孔洞结构,利用X射线衍射和傅里叶红外光谱分析相对结晶度和1 047 cm－1/1 022 cm－1处的比值可得,复合酶改性淀粉的长程有序结构和短程有序结构显著改善。通过普鲁兰酶预处理后再用分支酶改性,对糯麦A-型和B-型淀粉进行结构修饰,能够显著改善其消化特性。     

淀粉-脂质复合物在热加工过程中的结构变化及其对体外消化性影响

为研究压热处理和回生对硬脂酸与脱支的高直链玉米淀粉之间所形成复合物（HA7-SA）的结构和体外酶消化率的影响，通过X射线衍射、激光共聚焦显微-拉曼光谱、差示扫描量热仪等方法比较处理前后HA7-SA的长程-短程分子有序性和复合物的相转变温度，并采用体外消化实验测定HA7-SA的体外酶消化率。结果发现，压热处理显著降低了HA7-SA的V-型晶体结晶度（P＜0.05），显著升高了HA7-SA的B-型晶体结晶度、相转变温度及短程分子有序性（P＜0.05）。压热处理后HA7-SA的体外酶促消化率和评估血糖指数显著降低（P＜0.05）。样品于4、25 ℃和50 ℃贮藏24 h对HA7-SA复合物的结构和体外酶促消化率影响不显著。     

脂肪酸链长对高直链玉米淀粉—脂质复合物结构及理化性质的影响

目的：探究淀粉—脂质复合物的形成机理。方法：采用12~18个碳链的脂肪酸与脱支/非脱支高直链玉米淀粉复合,利用差示扫描量热仪、X-射线衍射仪、傅里叶红外光谱仪等分析复合物的热特性、结晶结构及有序结构等,探究脂肪酸链长及脱支/非脱支高直链玉米淀粉对淀粉—脂肪酸复合物结构及性质的影响。结果：脱支处理的淀粉与脂肪酸的复合率随碳链的增长而降低,其中月桂酸复合率最高(15.00%);未脱支处理的淀粉与脂肪酸的复合率随碳链的增长先升高后下降,其中软脂酸复合率(13.73%)最高。复合物的热特性、结晶结构、分子有序度等与其复合程度有关,淀粉和脂肪酸复合后,糊化峰值温度升高,热稳定性升高,经复合后,淀粉由B型结晶结构转变为V型。结论：脂肪酸链长及淀粉脱支对淀粉—脂质复合物结构及理化性质具有较大影响。     

Phosphorylation of Corn Starch in an Ionic Liquid

Corn starch was phosphorylated by reaction with sodium dihydrogenphosphate or disodium hydrogenphosphate using 1‐butyl‐3‐methylimidazolium chloride (BMIMCl) as reaction medium. The parameters varied included the molar ratio of reactant, reaction time and temperature and were investigated regarding the degree of substitution for the phosphorylated starch. The degree of substitution of starch phosphates prepared ranged from 0.03 to 0.55. The product was characterized by Fourier‐transform infrared (FT‐IR) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and X‐ray diffraction (XRD) techniques. It was found that the native crystallinity of corn starch was largely distroyed during the dissolution and functionalization process in the ionic liquid system under the reaction conditions.     

DMSO/H2O法制备高链玉米淀粉-脂肪酸包合物的热性质

采用差示扫描量热仪和热重分析仪研究脂肪酸的链长和不饱和度对高直链玉米淀粉-脂肪酸包合物热性质的影响,并利用X-射线衍射仪对其结晶结构进行了分析。研究表明,高直链玉米淀粉-脂肪酸包合物的复合指数、糊化焓值和相对结晶度均随着脂肪酸碳链长度和不饱和度的增加而减小。与高直链玉米淀粉相比,高直链玉米淀粉-脂肪酸包合物的糊化起始温度、峰值温度和终止温度随脂肪酸碳链长度的增加而升高,分别增加了23~27、26~29、27~29℃;包合物的玻璃化转变温度和最快反应速率对应的温度随不饱和度的增加而降低,下降了约0.3~1.0℃。淀粉与脂肪酸复合后晶型由B型变为V型。     

Synthesis of high fatty acid starch esters with 1‐butyl‐3‐methylimidazolium chloride as a reaction medium

In this work, high fatty acid esters of corn starch were synthesized by reacting the starch with fatty acid methyl ester using 1‐butyl‐3‐methylimidazolium chloride (BMIMCl) ionic liquid (IL) as reaction media. The effect of reaction variables such as the catalyst amount, molar ratio of fatty acid methyl ester/anhydroglucose unit (AGU) in starch, pyridine/AGU molar ratio, reaction temperature, as well as reaction time on the degree of substitution (DS) of starch esters was investigated. The experimental results showed that the DS value of the obtained starch esters could be varied depending on the process conditions. In the optimum reaction condition, the achieved maximum DS of starch laurate and starch stearate was 0.37 and 0.28, respectively, at a reaction temperature of 110°C for starch laurate and 120°C for starch stearate for a reaction duration of 2 h. Furthermore, the starch esters were characterized by FTIR, SEM, and X‐ray diffractometry (XRD) techniques, respectively. Results from FT‐IR spectroscopy suggested that the hydroxyl groups in the starch molecules were converted into ester groups. SEM and XRD studies showed that the morphology and crystallinity of starch esters were disrupted largely in the IL medium under the reaction conditions.     

茶多酚对籼米淀粉回生抑制作用的研究

研究了天然抗氧化提取物茶多酚（TPLs）对籼米淀粉回生的影响。采用差示扫描量热仪（DSC）、X-射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）评价茶多酚对淀粉回生的抑制作用。结果表明,淀粉的糊化温度和焓值随着TPLs添加量的增加而明显降低,添加16%TPLs（基于淀粉重）淀粉样品的糊化To、Tp和Tc分别提前8.93、5.69和5.13℃,糊化焓值则降低2.27J/g;在4℃下贮存,淀粉的回生焓值和重结晶随着TPLs添加量的增加逐渐降低,添加16%TPLs（基于淀粉重）的糊化淀粉样品贮存15d后没有出现回生焓值以及重结晶。在SEM相同放大倍数下回生淀粉颗粒形貌显示,随着TPLs添加量的增加颗粒逐渐减小并呈网孔状。以上结果证明,茶多酚对籼米淀粉回生有显著抑制作用。     

Study on supramolecular structural changes of ultrasonic treated potato starch granules

The supramolecular structural features of ultrasonic treated potato starch granules in excess water were investigated. Various ultrasonic treatments were used; an ultrasound probe set with different power (60, 105, 155 W) at a frequency of 20 kHz for 30 min. Scanning electron microscopy (SEM) images show that ultrasonic treatment induced notch and groove on starch granule surface. The B-type crystal structure was scarcely affected according to polarized light microscopy (PLM) and X-ray diffraction (XRD) analysis. However, Small-angle X-ray scattering (SAXS) data manifest that fractal structures changed from surface fractal into mass fractal as the ultrasonic power increased, indicating that the compact starch granules swelled to a larger extent and loosed. The repeat cluster thickness was unchanged. The electron density contrast between the crystalline and the amorphous lamella decreased, while the electron density difference between the amorphous lamella and amylose background increased. Moreover, the molecular order in crystalline lamella was reduced. These results demonstrated that ultrasonic treatment affected cluster structure, especially the crystalline region, and amylose background was affected more compared to amylopectin amorphous lamella.     

不同直链淀粉含量对羟丙基氧化玉米淀粉性质的影响

本文采用蜡质玉米、普通玉米和高直链玉米淀粉为原料,改变有效氯添加量,制备羟丙基氧化淀粉,通过XRD、DSC、Brabender粘度仪等测定手段,研究不同直链淀粉含量对羟丙基氧化淀粉理化性质的影响。实验表明,直链淀粉含量对羟丙基化和氧化程度影响显著,其中直链淀粉含量高有利于羟丙基化,而不利于氧化;X-射线衍射分析发现,改性淀粉没有改变晶型,随氧化程度增加,淀粉分子结晶度下降,直链淀粉含量越高,下降趋势越缓;DSC测试和Brabender粘度分析表明,直链淀粉含量直接影响到羟丙基氧化淀粉糊化特性,糊化温度:高直链普通蜡质,糊粘度:蜡质普通高直链,糊化焓:蜡质普通高直链;通过观察淀粉的偏光特性和颗粒表面形态,发现直链淀粉含量越高,羟丙基氧化淀粉的偏光十字越弱,颗粒越不易破碎。