微萃取瓶富集-高效液相色谱法测定茶饮料中脲类除草剂

采用自制微萃取瓶富集-高效液相色谱法同时测定乌龙茶饮料中苯脲类和苯磺酰脲除草剂。正辛醇作萃取剂,反相C18色谱柱,甲醇∶水=70∶30流动相,流速1.0mL/min,230nm紫外检测。采用基质校准工作曲线,氟嘧磺隆和利谷隆在0.06-6.0μg/mL范围内线性良好。平均回收率分别为74.83%和98.67%,相对标准偏差小于1.8%;方法检出限为5ng/mL。     

分子印迹掺杂金属有机框架固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定大米中10种磺酰脲类除草剂

为研发能同时检测多种磺酰脲类农药的高效方法,本研究以甲磺隆为模板分子,4-乙烯吡啶(4-VP)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,利用沉淀聚合法合成分子印迹聚合物(MIP)。将其与制备的金属有机框架(MOFs)材料掺杂混合作为复合填料制成MOFs-MIP固相萃取柱,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了大米样品中单嘧磺隆、甲磺隆、噻吩磺隆、氯磺隆、氟磺隆、氟胺磺隆、氯嘧磺隆、烟嘧磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆共10种磺酰脲类除草剂残留的高通量痕量分析方法。采用扫描电镜分别对MIP和MOFs材料的表面形态进行表征,优化活化液、上样液、淋洗液和洗脱液等固相萃取条件。结果表明,5 mL乙腈、5 mL水为活化液,80%乙腈-水为上样液,3 mL水淋洗,10 mL乙酸-甲醇(1:9,V/V)与5 mL丙酮先后洗脱,40 mg MIP与10 mg MOFs材料混合作为SPE柱填料配比,此时检出限(LOD)在0.07~0.5 μg/kg之间,样品浓度在1~100 μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.991),回收率在79.75%~99.05%之间,相对标准偏差在6.7%~13.8%之间。本方法具有检测灵敏度高、稳定性强等优点,可实现对大米样品中磺酰脲类除草剂残留的类特异性快速检测。     

固相萃取-高效液相色谱联用检测饮用水中的磺酰脲类除草剂

本研究基于固相萃取-高效液相色谱联用技术,建立了同时检测饮用水中两种磺酰脲类除草剂-苯磺隆、氯磺隆农药残留的方法。用甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈分别作为功能单体、交联剂和引发剂,合成新型的高选择性材料,并将此吸附材料用做固相萃取的吸附剂。同时对洗脱剂的种类、体积以及样品的pH进行了优化。结果表明,在0.1 mg/L~5 mg/L的范围内两种物质线性关系良好,最低检出限分别为0.74μg/L和0.81μg/L,7次重复实验精密度分别为1.30%和2.10%。最佳的洗脱条件下,在饮用水中加标三个不同的浓度(10μg/L、15μg/L、20μg/L)的苯磺隆和氯磺隆混合物,经固相萃取后测得两种目标物的回收率可达到70.14~80.24%和76.52~106.03%。结果表明该方法可以用于饮用水中磺酰脲类除草剂的定量研究。     

新型亲水性SPE-HPLC联用检测猪肉中四类农兽药残留

采用本体聚合的方法制备了针对磺胺类、磺酰脲类、雌激素及氨基甲酸酯类农兽药残留具有选择性的亲水性固相萃取材料,建立固相萃取-高效液相色谱联用技术检测猪肉中四类农兽药残留的方法。该方法对磺胺类、磺酰脲类、雌激素和氨基甲酸酯类的最低检出限范围分别为0.39~2.77,5.82~39.00,4.28~6.66和2.11μg/kg。优化了影响富集效果的因素,包括样品pH、洗脱剂种类及体积。结果表明,最佳固相萃取条件:上样pH 3.45,洗脱剂为1 mL的二氯甲烷-甲醇(1︰1,V/V),1 mL丙酮-甲醇(1︰1,V/V)和1 mL氨水-甲醇(1︰1,V/V),洗脱液体积3 mL。对样品进行10,15和20μg/kg的加标回收,回收率在64.99%~117.69%,RSD在1.12%~9.84%(n=3)。该方法对磺胺类、磺酰脲类、雌激素及氨基甲酸酯类农兽药具有良好的富集和检测作用。     

磺酰脲类除草剂分子印迹聚合物制备及其应用

采用沉淀聚合法,以甲磺隆和氯磺隆为双模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,二乙烯基苯为交联剂,乙腈为致孔剂,合成对29 种磺酰脲类农药具有高选择性的分子印迹聚合物。通过扫描电镜、平衡吸附实验等对制备的印迹聚合物进行表征和测定。结果表明：分子印迹聚合物对29 种磺酰脲类农药具有特异性吸附作用,其最大表观结合量为13.21 mg/g。以此合成的聚合物作为吸附材料制备固相萃取柱,进一步建立了分子印迹固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法,用于测定农产品中29 种磺酰脲类农药残留。该方法在2～100 μg/L 范围内,磺酰脲类除草剂峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数（R2）大于0.999,定量限为10 μg/kg。在不同添加水平下,样品中磺酰脲类除草剂的加标回收率在74.8%～110.5%之间,相对标准偏差不高于5.3%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定粮谷中多种磺酰脲除草剂残留量

样品中残留的磺酰脲除草剂,采用SPE-C18和GCB预柱,进行提取和净化,利用适当的洗脱溶剂对固相萃取柱上富集的组分进行选择性淋洗,通过高效液相色谱的紫外检测器进行分析测定,外标法定量;结果:在0.02 mg/kg～0.5 mg/kg加标范围内,方法的回收率为74.8%～105.3%,相对标准偏差为2.36%～6.33%;可同时检测大米、小麦、大麦、高粱、荞麦等粮谷中的氯磺隆、苯磺隆、苄嘧磺隆、甲磺隆、环胺磺隆、乙基氯嘧磺隆、嘧啶磺隆、吡啶磺隆、苯胺磺隆、烟嘧磺隆、氟嘧磺隆、苯醚磺隆等磺酰脲类除草剂.     

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中11种磺酰脲类除草剂残留量

建立了固相分散萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(LC/MS-MS)快速测定葡萄酒中11种磺酰脲类除草剂残留量的方法。样品用乙腈快速提取、氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经C18粉、中性Al_2O_3粉组合吸附剂净化,LC/MS-MS外标法定性定量。11种除草剂在10~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2在0.9921~0.9998范围内。空白样品添加标准品浓度在10~50μg/kg时,其回收率在66.7%~86.1%之间,相对标准偏差(n=6)小于8.5%,方法的检出限(LOD)介于1.5~6.8μg/kg之间。本方法简单、准确、快速,适用于葡萄酒中11种磺酰脲类除草剂残留量的检测。     

QuEChERS法和UPLC-MS-MS法快速测定稻谷中4种磺酰脲类除草剂的残留量

建立了Qu ECh ERS法-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS-MS)快速测定稻谷中氯磺隆、甲磺隆、苄嘧磺隆、醚磺隆4种磺酰脲类除草剂的方法。采用酸化乙腈超声提取,Qu ECh ERS法净化的方法处理稻谷样品,利用UPLC-MS-MS分析,在多反应监测(MRM)模式下以0.1%甲酸水和乙腈为流动相等度洗脱。4种除草剂在10~200μg/L范围内线性良好,相关系数在0.995~0.998之间,平均加标回收率为75.2%~113.3%,相对标准偏差在0.6%~8.3%之间。该方法适用于稻谷中4种除草剂残留的测定。     

微萃取瓶富集-液相色谱法测定苹果醋中苯甲酰脲农药

采用自制微萃取瓶富集-高效液相色谱法测定苹果醋中苯甲酰脲类农药.异辛烷作萃取剂,反相C18色谱柱,乙腈:甲醇:水=20:65:15流动相,流速1.0mL/min,波长260nm处紫外检测.杀铃脲、氟铃脲和氟苯脲在0.5μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.9998.平均回收率分别为93.85%、102.69%、73.50%,相对标准偏差小于5.41%,方法检出限分别为5.0ng/mL、6.0ng/mL和5.2ng/mL.     

固相萃取-高效液相色谱-质谱法检测大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留量

实验建立了固相萃取-高效液相色谱-质谱分析检测方法,对大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留量进行了研究。样品经甲醇-超声波提取、正己烷液-液分配、固相萃取柱净化,将处理好的样品进行液相色谱定量分析、采用液相色谱-质谱进行定性检测。实验结果表明:氯嘧磺隆在0.1～200.0mg/L范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.9997(n=3);在2.0～100.0μg/kg范围内,加标回收率为92.6%～95.2%;RSD为1.27%～2.64%;最低检测限为10.0μg/kg(S/N=3)。本方法具有简便、快速、准确、净化效果好等特点,适用于大豆中氯嘧磺隆除草剂的残留分析检测。     

离子液体乳相液液微萃取结合高效液相色谱法测定豆奶中的磺酰脲类除草剂

建立一种绿色、高效的涡旋/超声协同乳化离子液体乳相液液微萃取法,用于提取和富集豆奶中残留的噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆和吡嘧磺隆等6种磺酰脲类除草剂,并结合高效液相色谱法对目标分析物进行分离与测定。本方法以离子液体为萃取剂,以改性蒙脱土为固相分散吸附剂,经涡旋和超声协同作用促使离子液体乳化,形成离子液体乳相萃取液,增加离子液体与目标分析物的接触面积,通过改性蒙脱土对结合了目标分析物的离子液体进行吸附,经离心后改性蒙脱土与样液实现相分离,用定量乙腈解析改性蒙脱土中的目标分析物,解析液过滤后进行色谱分析。结果表明,在7.80~500.00 μg/L的线性范围内各目标分析物具有良好的线性关系（r>0.9990）,其检出限（LODs）与定量限（LOQs）分别为1.60~3.15和5.34~10.12 μg/L。各目标分析物的日内精密度和日间精密度（RSD）分别为1.31%~5.07%和1.12%~6.63%,加标回收率在81.55%~116.44%之间,相对标准偏差在0.05%~8.91%之间。本法以离子液体为萃取剂,将涡旋/超声协同乳化与离子液体液液微萃取相结合,集样品提取、分离、净化于一体,具有萃取效率高、操作简单和绿色环保等优点。     

盐析分相固相萃取-液相色谱法测定梨汁中苯甲酰脲农药

乙腈作萃取剂,盐析分相提取,弗罗里硅土固相小柱净化,反相高效液相色谱法测定梨汁中的除虫脲和氟苯脲。Diamonsil C18色谱柱,甲醇:水=85:15流动相,流速1.0mL/min,室温,260nm紫外检测。在0.5～100μg/mL范围内2组分线性良好,除虫脲和氟苯脲平均回收率分别为75.11%和83.16%,相对标准偏差为1.03%和1.74%,方法检出限0.0086μg/mL和0.0136μg/mL。     

动物肌肉、内脏和牛奶中咪唑脲苯残留量的高效液相色谱测定及液相色谱-串联质谱确证

目的建立固相萃取净化-高效液相色谱和液相色谱-串联质谱测定动物组织和牛奶中咪唑脲苯残留量的分析方法。方法残留的咪唑脲苯采用1%三氟乙酸-乙腈(1:4,v/v)提取,Oasis WCX固相萃取柱净化,高效液相色谱外标法定量,并经液相色谱-串联质谱确证。结果咪唑脲苯检出限为10μg/kg(S/N≥3),定量限为25μg/kg(S/N≥10);在LOQ、MRL和2MRL三个添加水平下重复分析6次,回收率为72.7%~101%,相对标准偏差为1.2%~6.9%。结论该方法稳定、可靠,适用于动物组织和牛奶中咪唑脲苯的测定。     

乳味饮料中5种农药的色谱法测定

低温冷冻萃取结合高效液相色谱法,测定乳味饮料中的苯磺隆、氟嘧磺隆、氟铃脲、氟苯脲、杀铃脲。反相C18柱分离,以V(甲醇)∶V(水)=73∶27为流动相,紫外可变波长检测。乙腈为萃取剂,-18℃冷冻萃取,考察了盐效应、冷冻时间、萃取剂与样品比例等条件对萃取结果的影响。优化条件下,5种农药的线性关系良好,相关系数大于0.999 4,相对标准偏差小于2.33%,加标回收率在92.3%⁹8.7%。     

UHPLC-MS-MS同时测定蔬菜中12种磺酰脲类除草剂

该试验旨在建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中12种磺酰脲除草剂残留量的方法.方法 在对样品的前处理方法及目标物质谱分析条件进行优化的条件下,蔬菜样品经1％乙酸-乙腈提取,分散固相萃取净化,经UHPLC-AQ-C18色谱柱分离,乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪采用...     

增强型脂质去除固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中42种除草剂残留

为建立一种基于增强型脂质去除(Captiva EMR-Lipid)固相萃取技术的贝类中42种三嗪类、酰胺类及磺酰脲类除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时快速分析方法，对贝类样品的提取与净化方式、色谱与质谱分析条件等进行优化。以乙腈为提取溶剂，以增强型脂质去除固相萃取净化，目标化合物经Shim-pack GIST C18-AQ(100 mm × 2.1 mm， 1.9 μm)色谱柱分离、梯度洗脱。使用电喷雾正离子模式，以多反应监测(MRM)模式采集。结果表明，在0.2~20 μg/L线性范围，42种目标化合物的线性相关系数(R2)均大于0.992，方法检出限及定量限分别为0.2~0.4 μg/kg和0.5~1.0 μg/kg，平均回收率为61.0%~110.3%，相对标准偏差为0.1%~17.4%。利用该方法对23批次实际样品进行分析测定，共检出5种除草剂。该方法简便高效，具有较好的准确度和灵敏度，适用于贝类中42种除草剂多残留测定。     

HPLC-MS法同时测定大麦及小麦中苯磺隆和2甲4氯

建立了高效液相色谱串联质谱同时测定大麦及小麦中苯磺隆和2甲4氯的方法。试样经乙腈-甲酸（99.9∶0.1，体积比）提取、C18固相萃取净化、HPLC-MS分析。外标法定量，苯磺隆、2甲4氯分别在1～200 ng/m L、5～1000 ng/m L浓度范围内，相关系数r均>0.999，线性关系良好；不同浓度苯磺隆、2甲4氯标品测定值的相对标准偏差（n=6）在0.93%～2.54%之间，精密度良好；样品加标回收率分别为：苯磺隆89.21%～106.84%、2甲4氯90.22%～104.08%.该方法简单快速、灵敏度高，完全符合准确检测的要求。     

SPE-HPLC测定黄瓜中敌菌灵和苯甲酰脲类农药残留

研究了采用固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)同时测定黄瓜中敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂农药残留量的方法,同时测定了黄瓜中敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂8种农药的残留量。样品用乙腈均质法提取盐析后脱水,经SPE固相萃取净化,浓缩仪浓缩后进液相色谱分离与检测,外标法定量。对样品进行添加回收率试验,添加浓度分别为0.05,0.5和1.0 mg/kg,回收率在80.2%~108.6%之间,标准偏差(RSD)在2.96%~10.92%之间,方法定量限0.01~0.03mg/kg,适合黄瓜中敌菌灵和苯甲酰脲类杀虫剂8种农药残留量的检测要求。     

生物炭萃取-高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类

目的:建立4种对羟基苯甲酸酯类(甲酯、乙酯、丙酯、丁酯)同时测定的生物炭萃取-高效液相色谱分析方法。方法:样品中的对羟基苯甲酸酯类经生物炭吸附-甲醇脱附,0.45μm有机微孔滤膜过滤后,用高效液相色谱法进行检测。结果:采用外标法测定,4种对羟基苯甲酸酯在0~200μg/mL范围内线性相关系数(r)≥0.997,检出限为0.9μg/mL^2.1μg/mL,加标回收率为87.1%~98.2%,相对标准偏差为2.3%~7.1%。采用本方法对3个厂家的小苏打水进行检测,均检出对羟基苯甲酸甲酯,其含量分别为16.82μg/mL、14.09μg/mL、24.18μg/mL,符合国家标准。结论:本方法适用于饮料中4种对羟基苯甲酸酯类的同时快速测定。     

基质固相分散-乙腈/盐双水相萃取结合高效液相色谱法检测蔬菜中的苯脲类农药残留

建立一种简单、高效的基质固相分散-乙腈/盐双水相萃取法,用于提取、净化、富集蔬菜样品中残留的灭草隆、绿麦隆、敌草隆和利谷隆4种苯脲类除草剂,并通过高效液相色谱对目标分析物进行分离和测定。本研究以硅胶为分散剂,以乙腈水溶液为洗脱剂,采用基质固相分散法处理蔬菜样品,随后向洗脱液中加入K₂HPO₄,在盐析作用下诱导乙腈/盐双水相体系形成。取一定体积的上相溶液进行色谱分析。结果表明,在线性范围内各目标化合物具有良好的线性关系(r>0.9988),检出限与定量限分别介于0.9~1.5和2.9~4.9 μg/kg。日内和日间精密度分别介于1.7%~8.6%和4.0%~9.8%,加标回收率在84.3%~118.8%之间。本法集提取、净化和富集为一体,避免了离心、旋蒸、回溶等操作步骤,具有净化效果好、提取效率高、实验成本低等优点,可用于蔬菜中苯脲类除草剂的分离与检测。