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以聚乙二醇单甲醚2000为原料,先将其氧化为聚乙二醇单甲醚2000羧基衍生物,再制备成高活性的聚乙二醇单甲醚2000酰氯,与磷脂反应制备了大豆磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇单甲醚2000(MPEG2000-SPE)。产物结构经1HNMR和IR进行了表征。质量比为m(大豆粉末磷脂)∶m(羧基化聚乙二醇单甲醚)=3∶1,产物收率为85.2%;通过TEM观察了产物在水中形成胶束的大小,通过荧光探针技术研究了产物的临界胶束浓度用以表征产物的热力学稳定性,通过乳化力来表征产物的动力学稳定性,试验表明,产物在水溶液中形成的胶束粒径为30~80 nm,临界胶束浓度为2×10-6mol/L,形成胶束的热力学稳定性优于小分子胶束,产物的动力学稳定性优于大豆粉末磷脂。 相似文献
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为解决工厂低磷脂酰胆碱(PC)含量大豆粉末磷脂的积压问题,以及获得高纯度的磷脂酰乙醇胺(PE),以用碱性乙醇从低PC含量大豆粉末磷脂中提取的粗PE产品为原料,通过冷冻结晶法纯化制备高纯度PE。在单因素实验的基础上,以PE含量为指标,通过响应面实验对冷冻结晶纯化条件进行了优化。结果表明,PE的最佳冷冻结晶纯化条件为:料液比1∶40,冷冻时间21.5 h,冷冻温度-25℃,乙醇体积分数94%,乙醇碱浓度为94%乙醇与25%氨水体积比100∶8。在最佳条件下,产品PE含量为76.56%,PE回收率为81.25%。因此,冷冻结晶法纯化工艺可用于制备高纯度PE。 相似文献
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为准确快速地对卵磷脂保健食品中有效成分进行定量分析 ,我们建立了卵磷脂保健食品中磷脂主要组分磷脂酰胆碱 (PC)、磷脂酰乙醇胺 (PE)的高效液相色谱测定方法。方法的日间精密度为 5 4 %~ 9 0 %;PE、PC的加标回收率分别为 83 0 %~ 10 5 6 %和 81 3%~ 86 0 %,均可满足卫生分析的要求。对 5种卵磷脂保健食品中的PC、PE的含量进行了测定 ,PC、PE的含量分别为15 2 %~ 2 4 2 %和 3 1%~ 6 1%。方法的样品前处理方法简单 ,且检测灵敏度高 ,分析速度快 ,适于在国内推广使用 相似文献
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柱层析法分离大豆磷脂 总被引:9,自引:1,他引:9
通过实验探讨了使用低压制备色谱柱在等度洗脱方式下分离大豆磷脂中的磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰胆碱(PC)等成分.结果表明,在使用100cm×26 mm规格的色谱柱、氯仿-甲醇(2∶1)作为流动相、流速控制在3.0 mL/min,负载量为0.25 g/150 g硅胶(100~200目)的条件下可以分离得到PI纯度在90%以上、PE纯度在80%以上、PC纯度在95%以上的各种产品. 相似文献
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为探索猪心脏中缩醛磷脂酰胆碱(plas-PC)和缩醛磷脂酰乙醇胺(plas-PE)的制备方法并评价其对氧自由基的清除能力,以猪心脏为原料,经总磷脂提取、磷脂酰胆碱(PC)和磷脂酰乙醇胺(PE)柱层析分离、碱水解制备缩醛磷脂、硅酸柱层析等过程,研究了缩醛磷脂酰胆碱和缩醛磷脂酰乙醇胺的制备方法,并采用超氧阴离子自由基、羟自由基抑制法评价了其抗氧化活性.结果表明,在优化层析条件下,获得的PC纯度为93.5%,产率为36.3%;PE的纯度为91.6%,产率为18.5%.以硅酸为介质进行分步洗脱,获得的plas-PC和plas-PE的纯度为90.2%和92.5%,含磷量为1.67mg/mL和2.18mg/mL,基于总磷脂的产率为3.3%和4.3%.10.0mg/mL plas-PE和plas-PC对超氧阴离子自由基及羟自由基抑制率分别为46.10%、39.11%和33.39%、31.01%. 相似文献
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目的建立高效液相色谱法同时检测磷脂软胶囊中磷脂酰胆碱(phosphatidyl cholines, PC),磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine, PE),磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol, PI)3种组分的含量。方法样品用甲醇超声提取后,经Bridge?HILIC色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm)分离,以0.9 mmol/L甲酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为205 nm,外标法定量。结果磷脂酰胆碱,磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇在浓度0.025~0.250mg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限分为0.300~1.386 mg/g,定量限为1.002~4.624 mg/g,加标回收率分别为90%~105%,相对标准偏差为1.0%~4.0%。结论该方法高效,便捷,准确度高,适用于磷脂软胶囊中3种磷脂成分的同时检测。 相似文献
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大豆磷脂中PC、PE、PI测定方法的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
为准确快速地对大豆磷脂中的主要成分磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)进行定量分析,对分析柱、流动相、检测波长进行了选择与优化,最终建立了以Lichrosorb Si-60为分析柱,205nm波长下,以V(正己烷):V(异丙醇):V(1%乙酸)=8:8:1为流动相的高效液相色谱测定法。 相似文献