倒卵叶五加中总皂苷的纯化工艺研究

目的:利用大孔吸附树脂纯化技术研究倒卵叶五加中总皂苷的最优纯化工艺。方法:通过对NKA-9、D101、LS-303、LS-45和LS-21等5种大孔吸附树脂的静态实验,筛选得到最佳树脂;在此基础上,通过动态实验确定最佳树脂对倒卵叶五加总皂苷的纯化的最优工艺参数。结果:LS-303树脂纯化倒卵叶五加总皂苷的效果最好,最优工艺条件为:上样液浓度约为3mg·mL-1,上样量为9BV,上样流速为2BV/h;解吸剂为80%的乙醇,解吸流速2BV/h,洗脱剂用量为2.5BV。结论:LS-303型大孔吸附树脂可有效分离纯化倒卵叶五加中的总皂苷。     

大孔吸附树脂分离纯化蛹虫草固体培养基中虫草素工艺

比较D101、AB-8、HPD-100、HPD-400、HPD-500、HPD-722、DM130七种大孔吸附树脂对蛹虫草固体培养基中虫草素的吸附与解吸性能,筛选出HPD-100树脂为最佳树脂,并确定HPD-100树脂吸附分离最佳工艺条件：上样液质量浓度0.6mg/mL、上样流速3BV/h、上样体积6BV;解吸剂为体积分数25%乙醇溶液、解吸流速2BV/h、解吸体积4BV。根据此工艺条件,蛹虫草固体培养基粗提物经HPD-100树脂纯化后,虫草素产品纯度可达14.1%,较粗提物产品提高了8倍多。     

大孔吸附树脂分离纯化苦荞总皂苷的研究

为优化大孔吸附树脂分离纯化苦荞总皂苷的工艺条件,通过静态吸附解吸实验筛选出适合分离纯化苦荞总皂苷的大孔吸附树脂SP700,其饱和吸附量为(25.241±0.590)mg皂苷/g树脂。研究了样液浓度、吸附时间对吸附容量的影响,乙醇体积分数对解吸得率的影响,并进行了动态实验,确定了SP700型大孔树脂分离纯化苦荞总皂苷的最佳工艺条件为:最佳上样浓度约0.586mg/m L,流速2BV/h,树脂比样液体积为1∶1,动态洗脱实验中,上样后用体积分数分别为50%和70%的乙醇溶液进行分段洗脱,洗脱流速为2BV/h,用量为2~3BV,洗脱得率最高可达到88.9%,洗脱液蒸干后所得固形物中皂苷含量较提取液固形物中皂苷含量提高了约2倍。     

大孔树脂纯化三角梅红色素工艺

以三角梅苞叶为原料,研究HPD-300,AB-8,HPD-100A,HPD-700,HPD-100和D101六种大孔树脂对红色素的纯化作用,筛选D101大孔树脂作为吸附剂对色素进行静态和动态吸附试验,并运用SPSS 19.0对结果进行数据分析。结果表明,最佳静态吸附解吸工艺参数为质量浓度0.033 mg/m L,料液p H 2.0,时间3.0 h,洗脱剂50%乙醇;解吸剂p H 6.0,解吸时间2.5 h;最佳动态吸附解吸工艺参数为溶液p H 4;吸附流速4 m L/min,上样质量浓度0.024 mg/m L,最佳洗脱液位体积分数60%的乙醇;洗脱流速2 m L/min;解吸液为5.0 BV。     

大孔树脂分离纯化文冠果落果总黄酮的工艺研究

以总黄酮吸附量为考察指标,采用分光光度法进行测定,先从D101、AB-8、HPD-400、D001、X-5五种不同类型大孔树脂中筛选出静态分离纯化文冠果落果总黄酮的最佳树脂,再对该树脂进行动态吸附工艺参数研究,以确定其对文冠果落果总黄酮的最优纯化方案。结果表明,HPD-400型大孔树脂对文冠果落果总黄酮分离纯化效果最好,优选工艺条件:上样液浓度0.53 mg/m L,上样液p H3.0,上样体积为1.5 BV,上样流速为3 BV/h;洗脱流速为2 BV/h,去离子水除杂体积2 BV,40%乙醇洗脱液3 BV,产物中总黄酮纯度45.79%。上述采用HPD-400型树脂分离纯化文冠果落果总黄酮效果最好,且具有工艺稳定性。     

大孔吸附树脂分离纯化茶叶籽饼粕中的茶皂素研究

目的对采用大孔吸附树脂法分离纯化茶叶籽饼粕中茶皂素的工艺进行优化,为进一步开发利用茶叶籽资源提供依据。方法以茶皂素吸附率与解吸率为指标,通过静态吸附与解吸实验筛选最优树脂。通过单因素实验、正交实验及验证性实验,优化最优树脂动态吸附与解吸茶皂素的工艺参数。结果D101树脂的静态吸附量与解吸率分别为142.974 mg/g和98.02%,为分离纯化料液中茶皂素的最优树脂;当主要考虑茶皂素得率时,其最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速3 BV/h、上样体积6 BV、乙醇洗脱体积浓度80%、洗脱流速3 BV/h、洗脱剂体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素得率为74.25%,纯度为84.30%;当主要考虑茶皂素纯度时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度10 mg/m L、上样流速4 BV/h、上样体积7 BV、乙醇洗脱体积浓度70%、洗脱流速3 BV/h、洗脱体积5 BV,在该工艺参数条件下,茶皂素纯度为97.7%,得率为72.04%。结论 D101大孔吸附树脂是一种可应用于茶叶籽饼粕中茶皂素分离纯化的较好树脂。     

大孔树脂纯化桑白皮多糖的工艺研究

目的:为探索适宜分离和纯化桑白皮多糖的大孔树脂,研究其最佳纯化工艺参数。方法:通过静态吸附-洗脱试验对十种不同型号大孔树脂(H103、HP20、AB-8、X-5、D-101、DM301、DA-201、NKA-9、HPD-722、HPD300)的吸附量、吸附率及解吸率进行考察,优选最佳纯化树脂,并研究了上样液pH、上样质量浓度、上样速度、洗脱剂体积分数、洗脱剂用量及洗脱流速对其纯化工艺的影响,确定最佳纯化工艺参数。结果:D-101型为最优树脂,最佳上样条件为:pH=3.0、上样浓度为4.0 mg/mL、上样速度为2.0 BV/h;最佳洗脱条件为:75%的乙醇洗脱液、洗脱剂用量为3.5 BV、流速为1.0 BV/h。经过该工艺纯化后,桑白皮中多糖的纯度由16.12%±1.20%提高到了74.45%±1.15%。结论:D-101型大孔树脂能够很好的富集、纯化桑白皮中的多糖,为更高效的利用桑白皮资源提供了理论依据。     

D101大孔树脂纯化番茄皂苷的工艺研究

为了研究D101大孔树脂分离纯化番茄总苷的工艺条件及技术参数,采用高效液相色谱法测定番茄皂苷A的含量,考察D101大孔树脂对番茄总苷的吸附及解吸性能。结果表明,D101大孔树脂对番茄总苷的适宜吸附条件为:最大番茄鲜果树脂比为10:1(g/mL),pH值3.75～5.0,流速2BV/h(BV为柱床体积倍数),洗脱剂用4BV80%乙醇,洗脱流速为2.0BV/h。D101大孔树脂吸附番茄总苷的纯化方法可行,具有较好的应用前景。为实现番茄皂苷的工业化生产提供理论依据和参考。     

樟树叶木脂素大孔吸附树脂纯化工艺优化

采用大孔吸附树脂纯化樟树叶醇提液中木脂素类化合物。通过对比6种大孔树脂对樟树叶中木脂素吸附-解吸效果,从中筛选一种最适大孔吸附树脂作为纯化材料,并研究上样浓度、上样流速、上样体积对大孔树脂吸附率的影响,以及洗脱剂浓度、洗脱流速、洗脱剂用量对大孔树脂解吸率的影响,通过正交试验优化大孔树脂纯化木脂素的工艺。试验结果表明,大孔树脂最佳吸附-解吸工艺条件为:7BV上样量、2.12mg/mL上样浓度、1.0 mL/min上样速率、80%乙醇洗脱剂、洗脱流速2BV/h,洗脱剂用量8BV,该条件下樟树叶中木脂素得率为66.68%,纯度为15.91%,表明该大孔树脂对于樟树叶中木脂素纯化效果较好。     

大孔树脂对石榴皮中多酚物质的吸附研究

通过吸附、解吸实验,筛选适合分离纯化石榴皮多酚的大孔吸附树脂并确立纯化工艺参数。结果表明:HZ-818树脂为石榴皮多酚分离纯化的理想树脂。当提取液上样浓度为2.5 mg/mL,pH为3,上样流速为5 BV/h,洗脱剂浓度为70%乙醇,解吸液流速为2 BV/h,纯化效果最好,其多酚的质量分数由34.0%提高到72.3%。     

大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷工艺优化

以芦笋下脚料提取物作为原料,优化了大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的工艺。通过静态法,对8种大孔吸附树脂纯化芦笋皂苷的效果进行比较,结果表明HPD-100树脂纯化芦笋皂苷效果最佳,并对HPD-100大孔树脂纯化芦笋皂苷工艺进行了优化。在上样质量浓度15mg/mL、溶液处理量150mL、1mL/min流速过柱;吸附后,先用50mL蒸馏水洗去杂质,再用200mL80%乙醇洗脱,总皂苷的含量由14.26%提高到35.49%(mean±SD)。将初次纯化产物按照上述工艺再纯化一次,总皂苷含量可高于50%,达到国家五类新药的含量要求。HPD-100可较好地吸附分离芦笋皂苷,纯化效率高,且其操作简单、安全、成本低廉,有较高的推广应用价值。     

马兰头总黄酮的大孔树脂纯化工艺优化

目的利用大孔树脂来纯化马兰头中粗黄酮,并确定纯化黄酮的最佳工艺。方法以黄酮回收率为指标,在单因素实验的基础上运用Box-Behnken响应面法(response surface methodology,RSM)设计三因素三水平实验以获得最佳纯化条件。结果 HPD-600大孔吸附树脂纯化马兰头粗提液的最佳工艺条件为:上样浓度0.93 mg/mL、上样pH为3.00、洗脱剂体积分数为84.17%、吸附速率1 BV/h,洗脱速率1 BV/h,此条件下马兰头总黄酮的质量分数由纯化前的4.11%提高到纯化后的50.80%。结论利用HPD-600型大孔树脂可以较好地纯化马兰头中的总黄酮。     

大孔吸附树脂纯化苦丁茶总皂苷的研究

优化大孔吸附树脂纯化苦丁茶总皂苷的工艺参数。分别用AB-8、NKA-9、S-8、X-5、D101、HP-20对其进行静态吸附与解吸试验,筛选出效果较好的D101树脂。通过对D101树脂分离苦丁茶总皂苷的动态试验。结果表明,优化的吸附条件:流速为2BV/h时,料液的pH值和浓度分别为6和14.47mg/mL;优化的洗脱条件:流速为2.5BV/h,先用2BV水洗脱去杂,然后用3BV 70%乙醇水溶液进行洗脱并收集洗脱液、浓缩、冷冻干燥,得到总皂苷含量为68.9%粉末,纯化倍数为1.77。D101型大孔树脂纯化苦丁茶总皂苷的方法可行,具有良好的应用前景。     

委陵菜黄酮提取及大孔树脂纯化研究

研究委陵菜黄酮的提取及大孔树脂纯化条件。结果表明：委陵菜黄酮的最佳提取条件为溶剂采用60% 乙醇、料液比1:40(m/V)、提取时间75min、超声温度80℃,各因素均对提取率有显著(p ＜ 0.05)影响,此条件下,提取量可达39.329mg/g;HPD600 型树脂对委陵菜中的黄酮有较好的吸附和洗脱效果,柱体积为50ml,其纯化条件为40BV,流速2BV/h,水洗,然后用5BV、60% 乙醇洗脱。经纯化后委陵菜黄酮纯度为60.28%;最终产品中黄酮得率为2.29%。     

大孔树脂法纯化玉竹总皂苷的工艺研究

目的：筛选出分离、纯化玉竹总皂苷的大孔树脂型号及工艺条件。方法：通过静态吸附与解吸实验确定大孔树脂的型号。在静态吸附与解吸单因素试验基础上,利用四因素四水平正交试验对LSA-33型大孔树脂纯化玉竹总皂苷的工艺进行研究,以总皂苷吸附率、解吸率为指标,确定最佳工艺。结果：LSA-33型树脂对玉竹总皂苷具有较好的纯化效果,其最佳工艺为：pH6～7的玉竹提取液,树脂吸附4h,解吸液为体积分数95%的乙醇,解吸液用量与树脂质量比37.5:1(mL/g),解吸时间为2h时,玉竹浸膏中总皂苷的含量由未纯化前的12.28%提高到41.75%。结论：LSA-33型大孔树脂可较好地纯化玉竹总皂苷,且操作简单、安全、成本低廉,有较高的应用价值。     

大黄提取物中5种蒽醌化合物的分离纯化

为研究大孔树脂对大黄5种蒽醌的分离效果,本文采用静态吸附实验,比较6种大孔树脂(HPD-100、XDA-6、AB-8、LX-38、ADS-7和ADS-17)对5种游离蒽醌(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)的吸附及解吸附性能,筛选出对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高的大孔树脂。然后以筛选的大孔树脂作为载体,对其动态吸附特性进行了初步研究。结果显示,HPD-100大孔树脂对大黄5种蒽醌吸附率和吸附率最高;在层析柱径高比1:8,上样溶液5种蒽醌总浓度为3.64 mg/mL,上样体积2.0 BV,流速1.0 BV/h,85%的乙醇洗脱,洗脱体积为3.0 BV的优化条件下,HPD-100对5种蒽醌的动态吸附率为86.3%,洗脱率为85.9%,5种蒽醌总含量增加了2.88倍,由原来的7.13％增加到20.5％,总回收率98.7%,提取物中残留的离子液体[bmim]Br也同时被除去,表明本实验选择的优化条件具有可行性。     

大孔树脂吸附薯蔓黄酮条件优化及其清除氧自由基能力

比较了7种大孔树脂对薯蔓黄酮的吸附和解吸效果,研究了HPD-600大孔树脂对薯蔓黄酮的纯化工艺参数及其对氧自由基的清除能力。结果表明,HPD-600大孔树脂是纯化薯蔓黄酮比较好的树脂;薯蔓黄酮在HPD-600树脂上的吸附平衡时间为3.5 h,解吸平衡时间为2.0 h;吸附的最适质量浓度为6.08 mg/L;解吸时宜选用体积分数60%乙醇溶液。该工艺生产的黄酮产品为黄色粉末,回收率为81.36%,纯度为77.58%。薯蔓黄酮具有清除氧自由基的能力,清除羟自由基的IC50为314.79μg/mL,清除超氧阴离子的IC50为326.92μg/mL。