PET对食用油中塑化剂含量的影响

主要采用气相色谱–质谱联用仪,测定PET塑料桶储存环境对大豆油、玉米油及调和油中19种邻苯二甲酸酯类的影响。线性良好,检出限为1.5 mg/kg,回收率为85%~101%。经测定PET材料对大豆油、调和油、玉米油中19种邻苯二甲酸酯的影响极小。     

气相色谱法测定氢化油脂加工食品中反式脂肪酸含量

目的建立气相色谱法测定氢化油脂加工食品中反式脂肪酸含量的分析方法。方法采用HP-88毛细管石英柱(30 m×0.25 mm×0.20μm)分离定性和定量43种饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸,并应用于市售饼干、糕点、冰淇淋、奶茶、巧克力、咖啡等加工食品中的反式脂肪酸含量测定。结果顺、反式脂肪酸在30 m长的毛细管石英柱分离情况良好,各反式脂肪酸在3~100μg/m L浓度范围内TFA线性良好(R≥0.9990),重现性好(RSD6%),回收率85.3%~91.8%,检测限为0.01 g/100 g;其分离速度较100 m长的毛细管石英柱提高了1倍;奶油蛋糕、炼奶起士、饼干类含有的反式脂肪酸含量较高,且以反式棕榈油酸(t-C16:1)、反式油酸(t-C18:1)为主。结论该方法快速、准确、分离良好,可作为检测氢化油脂加工食品中反式脂肪酸含量的推广方法。     

市售含花生油的调和油品质检测及分析

以18种市售小包装标示含有花生油的调和油为原料,对其气味、色泽、透明度、酸值、过氧化值和脂肪酸组成进行了测定,以衡量它们的质量状况。结果表明,18种调和油透明度、酸值和过氧化值均符合国家卫生标准要求;它们之间色泽、气味差异较大,50%的调和油存在花生油香味;通过对调和油脂肪酸组成进行分析,结果发现:调和油中均存在花生油成分,但大豆油、菜籽油等廉价植物油含量超过花生油含量,为调和油的主要成分,配料表中各植物油的顺序基本反映了其在调和油中含量的多少。     

高效液相色谱法同时测定肉制品中酸性橙3、酸性橙7和酸性橙10

建立了高效液相色谱(HPLC)分析方法同时测定肉制品中的酸性橙3、酸性橙7和酸性橙10。以2%氨水甲醇为提取剂进行超声提取,用XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.02 mol/L的乙酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱。3种酸性橙在相应的质量浓度范围内线性关系良好,检出限为1.2~8.8 mg/kg,回收率为88.7%~96.9%,相对标准偏差为1.9%~3.4%。本方法准确、简便、快速,适用于肉制品中3种酸性橙的测定。     

高效液相色谱法测定染发化妆品中2-氨基-3-羟基吡啶

建立了测定染发剂中2-氨基-3-羟基吡啶的高效液相色谱(HPLC)分析方法。以甲醇为提取剂进行超声提取,中性氧化铝柱净化样品,用XB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)分离,以0.02 mol.L-1的乙酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱。目标分析物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)为0.9994,检出限为1.1 mg.kg-1,回收率为90.2%~98.9%,相对标准偏差为1.4%~3.3%。该方法准确、简便、快速,方法精密度、准确度和回收率均符合染发剂样品测定的要求。     

在线柱前衍生高效液相色谱法测定古树红茶中的γ-氨基丁酸

目的建立在线柱前衍生高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定古树红茶中的γ-氨基丁酸的方法。方法样品在85℃水浴中浸提2 h,石墨化炭黑(graphitizing of carbon black,GCB)净化,经自动在线柱前衍生后,用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,用紫外检测器于338 nm波长处进行测定。结果γ-氨基丁酸在2~80μg/m L范围内线性关系良好(r=0.9994),回归方程为Y=10.224X-17.534,加标平均回收率为95.2%~96.8%,相对标准偏差为1.7%~2.9%(n=3)。结论此方法具有良好的精密度、稳定性及回收率,可用于古树红茶中的γ-氨基丁酸测定。     

气相色谱-质谱/负化学源法同时检测芝麻调和油中9种拟菊酯农药

建立了气相色谱-质谱/负化学源法(GC-MS/NCI)同时检测芝麻调和油中9种常见拟菊酯农药残留的快速检测法。芝麻调和油经正己烷溶解、乙腈萃取、C18粉与PSA粉净化后上机,采取选择离子扫描方式检测。结果表明:9种拟菊酯分离良好,未见明显干扰,在标样添加水平为10、20μg/kg和50μg/kg时平均加标回收率在72.0%~115.5%之间,相对标准偏差在2.8%~11.2%之间,除氯菊酯最低定量限(LOQ)为20μg/kg外,其他拟菊酯LOQ都小于5μg/kg。该方法能够满足《日本肯定列表》中对农药限量的要求(≤10μg/kg)。     

基于NIRS的茶籽调和油脂肪酸品质快速检测方法研究

采用近红外光谱法(near infrared spectroscopy,NIRS)结合化学计量学方法建立茶籽调和油中不同类型脂肪酸含量的快速定量检测方法。选择101个茶籽调和油样本,经过皂化、甲酯化后,先经气相色谱分析得到饱和脂肪酸(C16:0+C18:0)、单不饱和脂肪酸(C18:1)及多不饱和脂肪酸(C18:2+C18:3)含量,再采用透反射模式采集所有样品的近红外光谱,对光谱进行预处理以及奇异值删除,利用偏最小二乘法(partial least-squares,PLS)建立上述3种组分的定量校正模型,并进行预测。(C16:0+C18:0)、C18:1及(C18:2+C18:3)的预测均方根误差值(root-mean-square error value,RMSEP)依次分别为0.274、0.768和0.963,预测集决定系数(Rp2)依次分别为0.997、0.999和0.995,预测结果良好。研究结果表明近红外光谱法可作为一种快速、无损和准确的方法用于测定茶籽调和油的脂肪酸含量,从而达到鉴别茶籽调和油脂肪酸是否均衡,快速评价茶籽调和油营养品质的目的。     

食品塑料包装中18种多环芳烃的气相色谱-质谱联用检测方法研究

建立了一种气相色谱-质谱联用法测定食品塑料包装中18种多环芳烃的检测方法,样品经超声提取和硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用仪测定18种多环芳烃的含量。对提取溶剂、提取温度、提取时间进行选择优化,18种多环芳烃的浓度在(0.1~5.0)mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r~20.995,方法检出限为(0.010~0.056)mg/kg,在0.5、1.0、5.0 mg/kg添加水平下平均回收率分别为71.3%~84.4%,80.3%~91.5%,80.0%~95.0%,相对标准偏差分别为3.03%~7.78%、2.11%~5.70%、1.55%~4.75%,该方法应用于实际样品测定,效果满意。     

婴幼儿配方乳粉用油配方优化

以大豆油、玉米油、OPO结构脂、二十二碳六烯酸(DHA)藻油和二十碳四烯酸(ARA)藻油为原料,以母乳中主要脂肪酸含量为黄金标准,采用气相色谱质谱联用(GC-MS)方法测定原料中的油酸、亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸和二十二碳六烯酸含量,用以建立模型,优化婴幼儿配方乳粉中脂质的配比。通过这一模型可调制出近似于母乳脂质的含有5种主要脂肪酸的调和油。采用气相色谱质谱联用测定调和油的脂肪酸组成,其检测结果与标准母乳营养成分比较发现,该调和油中的5种主要脂肪酸含量与母乳中的脂肪酸基本一致,可满足婴幼儿正常生长对脂质的需求。     

橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定

采用商品化固相萃取柱净化,气相色谱-质谱联用法检测,建立了一种前处理简单快捷的橄榄油中脂肪酸烷基酯含量测定方法。该方法测定橄榄油中8种脂肪酸烷基酯的检出限均为1.0 mg/kg,加标回收率为99.05%~111.13%,相对标准偏差为0.50%~6.70%。方法重复性好,准确度高。通过测定橄榄油中脂肪酸烷基酯的含量,可以帮助区分橄榄油品质,为特级初榨橄榄油掺伪的鉴别提供技术支持。     

不同种源预知子籽的油脂含量及其油脂脂肪酸组成分析

分析11省(市)18个产地不同种源预知子籽的油脂含量,通过气相色谱-质谱联用仪分析其油脂脂肪酸组成,并采用欧氏距离、ward法进行聚类分析,为更好地筛选和培育优良油用预知子提供实验数据。结果表明:不同种源预知子籽的油脂含量在36.84%48.68%之间;预知子籽油中脂肪酸均以不饱和脂肪酸为主,各脂肪酸的相对含量差异较大,其中油酸和亚油酸含量变化范围分别为21.09%44.21%和18.43%37.07%,除湖北襄阳预知子籽(三叶木通种子)油未检出亚麻酸外,其他地区亚麻酸含量变化范围为2.55%24.63%;聚类分析将预知子分为4类。表明不同种源预知子营养价值存在差异。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中的7种有机酸

提出了一种利用固相萃取．高效液相色谱法同时分析酱油中焦谷氨酸等7种有机酸的方法。酱油经制样后过StrataSAX固相萃取（SPE）小柱净化,在AgilentSB-Aq（150mm×4．6mm×5μm）色谱柱上,0．01mol／L磷酸氢二铵（pH2．7）溶液为流动相,流速为0．7mL／min,柱温为35℃,紫外检测波长为210mm时,可以较好地分离和测定酱油中焦谷氨酸等7种有机酸。该方法相对标准偏差0．13%-1．9％,回收率95．0％-105％,各种酸的线性相关系数r〉0．9993,具有较高的准确度和精密度,方法简便,可应用于酱油中有机酸的检测。     

气相色谱法测定元宝枫油中神经酸含量的研究

本文建立了气相色谱法快速测定元宝枫油中神经酸含量的检测方法。样品用硫酸甲醇法进行脂肪酸甲酯制备,用正已烷进行提取,气相色谱法测定,外标法定量。方法的平均回收率在91%~97%,精密度RSD5%。此方法适用于快速测定元宝枫油中神经酸的含量。     

反式脂肪酸检测方法研究与应用

研究了甲醇钠-甲醇、氢氧化钾-甲醇、浓硫酸-甲醇和三氟化硼-甲醇4种甲酯化试剂的浓度、用量及甲酯化时间和温度对反式脂肪酸检测的影响,优化了色谱条件,建立了以三氟化硼-甲醇法甲酯化,RT-2560（100m×0．25mm×0．2μm）毛细管柱为基础的反式脂肪酸气相色谱检测方法,C18：1—9t,C18：1—11t,C18：2—9t,12t和C22：1—13t 4种反式脂肪酸的最小检出浓度在0．77—4．08mg／kg之间。4种反式脂肪酸不同添标浓度回收率为98．44％-101．23％,重复测定的相对标准差在0．22％-1．31％之间,有较好的准确度和重现性。应用该方法检测了武汉部分小型市场散装食用植物油和-些餐馆的废弃油脂,以所含脂肪为基准,其反式脂肪酸含量分别为：0．12％-0．25％、3．63％-6．58％。表明天然食用植物油中反式脂肪酸含量较低,但油脂在高温加工过程中会产生反式脂肪酸。     

HPLC法快速检测黑糯米酒中有机酸含量

建立了应用高效液相色谱（HPLC）法对黑糯米酒中草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、焦谷氨酸和琥珀酸的含量进行快速检测的方法。结果表明,检测器为二极管阵列检测器,ZORBAX SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,柱温35 ℃,检测波长210 nm,流动相为0.03 mol/L的磷酸二氢钠溶液,pH值为2.90,在0～4.00 min,流速为1.0 mL/min;4.00～10.00 min流速为0.30 mL/min;10.00 min后流速为1.0 mL/min。黑糯米酒中10种有机酸均能在10 min内得到很好分离。标准曲线相关系数0.999～1.000,重复性试验相对标准偏差（RSD）为0.15%～0.87%,精密度实验RSD为0.024%～0.543%,检出限为0.015～0.219 mg/L,样品加标回收率为94.39%～104.73%。故此方法适用于快速测定黑糯米酒中10种有机酸含量。     

泡核桃无性系油脂脂肪酸组成和营养成分的比较分析

核桃是我国重要的木本油料树种。为评选出脂肪酸及营养成分优良的核桃无性系,为油用型核桃良种选育奠定基础。本研究对11个泡核桃（Juglans sigillata）无性系的油脂脂肪酸组成、生物活性物质和矿质元素含量进行了测定,采用ASReml-R进行统计分析,并估算遗传力、遗传变异系数等遗传参数。结果表明,泡核桃油脂脂肪酸组分主要为不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸,其中不饱和脂肪酸以亚油酸（49.60%～62.25%）、油酸（12.46%～22.31%）、亚麻酸（7.89%～10.03%）和棕榈油酸（0.55%～1.18%）为主;饱和脂肪酸主要为硬脂酸（3.77%～10.03%）、棕榈酸（4.53%～8.04%）和花生酸（2.32%～3.67%）。硬脂酸、棕榈酸、棕榈油酸和花生酸相对质量分数在无性系间差异显著,矿质元素中铜、锰和铁元素含量在无性系差异显著,黄酮和多酚含量在无性系间也存在显著差异。8个性状（棕榈油酸、硬脂酸、棕榈酸、多酚、黄酮、铜、锰和铁元素）遗传力均在0.7以上,表现出较强的受无性系遗传控制。各性状遗传变异系数和表型变异系数分别在0.10～0.83和0.05～0.51之间。硬脂酸、花生酸、棕榈酸、和黄酮含量具有较高的遗传相关和表型相关系数（0.527～0.979）,且都显著相关。采用BLUP法估算综合育种值,初步评选出高脂肪酸品质（C86、C72和C65）和高品质微量营养（C001、C72和C301）油用无性系各3个。本研究结果可为进一步开展核桃油营养功能评价、油用型良种选育、育种亲本选配以及核桃油开发利用等提供依据。     

油茶籽油主要特征成分的研究分析

研究分析了采自我国油茶籽主产地95个油茶籽和87个成品油茶籽油样品的特征成分.结果表明:油茶籽的纯仁率为57.5％～71.8％;含油量(干基)为39.6％～65.3％.提取油茶籽油的皂化值(KOH)、碘值(Ⅰ)分别为178.0～197.7 mg/g和79.3 ～97.3 g/100 g,成品油茶籽油分别为181.0～188.0 mg/g和82.0 ～86.0 g/100 g.提取油茶籽油和成品油茶籽油中占主要组分的脂肪酸相对含量几乎一致,提取油茶籽油的棕榈酸含量为7.1％ ～9.6％,硬脂酸含量为1.6％ ～3.3％,油酸含量为77.2％ ～ 83.6％,亚油酸含量为5.4％～9.8％;成品油茶籽油分别为3.9％～9.1％,1.0％～4.6％,74.3％～83.6％和7.0％～15.0％.根据上述数据可确定油茶籽油国家标准的特征指标和限量值.     

定量结构-色谱保留相关联方法分析食用植物油中脂肪酸组成

采用气相色谱-氢火焰离子化检测器分别测定8 种食用植物油中脂肪酸组分的色谱保留时间,并结合定量结构-色谱保留相关联（quantitative structure-retention relationship,QSRR）方法和标准品分别对每种植物油中的脂肪酸组分进行定性分析,将这2 种方法的定性分析结果作对比,以验证QSRR方法在食用油中脂肪酸定性分析方面的实际应用能力。结果表明：QSRR方法的定性结果与标准品对脂肪酸的定性结果基本一致,QSRR方法具有很好的实际应用性,为脂肪酸的测定提供了一条新途径,对食用植物油中脂肪酸的分析测定有一定的参考价值。     

高效液相色谱-示差折光法测定保健食品中的低聚木糖

目的建立高效液相色谱-示差折光测定保健食品中的低聚木糖(以木糖计)的方法。方法样品经水提取,在沸水浴中用硫酸水解,用氢氧化钠调成中性后以乙腈+水(70+30)为流动相,通过氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离后用示差折光检测器检测,同一样品在水解前后木糖含量的差值即为样品中低聚木糖的含量。结果被测组分浓度(0.30～4.50 mg/ml)与峰面积线性关系良好(r=0.999 9);相对标准偏差1.86%～3.80%(n=6),在固体保健食品中加标回收率为90.3%～93.6%和92.6%～98.3%;在液体保健食品中加标回收率为89.0%～97.0%和91.0%～96.0%。结论本方法快速、灵敏、重现性好,适用于测定保健食品中的低聚木糖。