高效液相色谱法检测乳品饮料中四环素类抗生素

建立一种用固相萃取-高效液相色谱法测定乳品饮料中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的检测方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶甲醇∶0.01mol/L草酸溶液(18∶5∶77)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,4种四环素类抗生素在0.10μg/m L~1.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.994~0.999,检出限均为2.0μg/kg~5.0μg/kg,定量限均为6.0μg/kg~15.0μg/kg,加标回收率达到77.6%~90.6%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的方法。样品经水稀释,亲水亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化,洗脱液静置沉淀后,用水稀释并过0.45μm滤膜。流动相为水和乙腈梯度洗脱,经Symmetry Shield RP18色谱柱分离,在紫外检测器280nm波长条件下进行测定。该方法在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.999,相对标准偏差(n=6)在2.5%~4.6%之间,加标回收率在87.1%~99.2%之间。5-羟甲基糠醛和糠醛的方法检出限分别为0.039mg/kg和0.041mg/kg。     

DSPE-LC-MS/MS法测定海红果中9种杀菌剂残留量

建立分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定海红果中9种杀菌剂(嘧霉胺、百菌清、稻丰散、甲霜灵、三唑酮、五氯硝基苯、烯酰吗啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑)残留量的检测方法。样品匀浆粉碎后经乙腈提取、氧化铝萃取剂净化后,采用Atlantis T3色谱柱分离,LC-MS/MS测定。结果表明:9种杀菌剂在5.0μg/L~500μg/L范围内,呈良好的线性关系,线性相关系数R~2≥0.999 3;检出限为0.03μg/kg~1.0μg/kg,定量限为0.1μg/kg~3.0μg/kg;回收率在80.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.8%之间。     

固相萃取-LC-MS/MS同时测定牛奶中7种β_2-受体激动剂

建立了牛奶中7种β2-受体激动剂残留量超高效液相色谱/串联质谱的分析方法。牛奶样品经40%甲醇溶液提取、乙酸锌溶液蛋白沉淀、HLB固相萃取柱净化后,以C_18为分析色谱柱,甲醇-0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱分离,采用多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,7种β_2-受体激动剂在0.04μg/kg~4μg/kg的浓度范围内呈线性,其相关系数r~2大于0.998,定量限在0.01μg/kg~0.04μg/kg,加标回收率为66.8%~99.2%,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%~15.8%。本方法灵敏度高,准确度好,对实际样品进行了测试分析,均获得了满意的结果。     

固相萃取-气相色谱法测定坚果中3种拟除虫菊酯残留量

采用固相萃取-气相色谱法测定坚果中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量等3种拟除虫菊酯。坚果样品采用石油醚提取,固相萃取小柱净化,丙酮-石油醚(1+9)洗脱,用Agilent DB-17色谱柱分离,电子捕获检测器检测。试验结果表明,3种拟除虫菊酯农药的色谱图分离效果良好,在0.05μg/mL～0.8μg/mL范围内,检出限为0.001 5 mg/kg～0.002 4 mg/kg,回收率在94.2%～107.0%之间,相对标准偏差(n=6)为0.93%～3.88%。     

分散固相萃取-液质联用法检测玉米中4种农药

利用分散固相萃取(QuEChERS)改良技术建立了玉米中多菌灵、吡虫啉、乙草胺、异丙甲草胺残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经1%甲酸乙腈提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和十八烷基键合硅胶(C_(18))共萃取净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子(ESI~+)模式电离,多离子检测模式(MRM)定性,基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:玉米基质中多菌灵、吡虫啉、乙草胺、异丙甲草胺在0.5μg/kg~100μg/kg浓度范围内,具有很好的线性关系,其相关系数(R)均大于0.995。在3个加标浓度下,4种农药的平均回收率在88.0%~112.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于9.5%。该方法对多菌灵、吡虫啉、乙草胺和异丙甲草胺的检出限分别为0.025、0.15、0.15μg/kg和0.025μg/kg,满足玉米中4种农药残留分析的要求。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定酱油中4-甲基咪唑

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定酱油中4-甲基咪唑的分析方法。试样经水稀释提取,LC-SCX固相萃取柱净化后,以乙腈和5mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸,V/V)作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。4-甲基咪唑在5~500μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r2)大于0.99,加标回收率为83.6%~95.1%,相对标准偏差为7.3%~8.2%,方法检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg。方法简单快速、准确灵敏,适用于酱油中4-甲基咪唑的测定。     

UPLC-MS/MS检测乳品饮料中的四环素类残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测乳品饮料中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的分析方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,4种四环素类抗生素在1.0 ng/mL~200.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.998 5~0.999 2,检出限为0.5μg/kg~2.0μg/kg,定量限为1.5μg/kg~6.0μg/kg,加标回收率达到82.5%~91.5%。     

UPLC-MS/MS检测果蔬饮料中痕量吡虫啉

建立一种快速、有效的超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬饮料中痕量吡虫啉农药残留的方法。样品经0.1%醋酸-乙腈提取后,采用氨基固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,吡虫啉标准在0.5 ng/mL~50.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.15μg/kg,定量限为0.50μg/kg,加标回收率达到93.2%~96.9%。     

固相萃取-高效液相法测定芝麻油中苯并(a)芘

建立一种快速、高效测定芝麻油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)方法。样品前处理采用硅胶固相萃取柱串联氧化铝固相萃取小柱,稀释液和淋洗液选择正己烷,洗脱液选择二氯甲烷,在40℃下氮吹干后,乙腈复溶后检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水(90∶10)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,苯并(a)芘在1.00 ng/m L~20.00 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 8,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.16μg/kg,加标回收率达到92.2%~98.5%。     

分子印迹固相萃取超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉及猪肝中14种非甾体抗炎药残留量

建立了一种基于分子印迹固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定猪肉及猪肝中14种非甾体抗炎药的测定方法。样品经10 mmol/L p H3.0甲酸铵缓冲液提取2次,合并提取液经正己烷除脂后,使用分子印迹固相萃取柱进行净化。待测化合物经BEH C18色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,电喷雾电离,正负离子切换模式下使用多反应监测扫描,基质加标曲线定量。14种非甾体抗炎药在0.25~50μg/L的范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.1~2μg/kg和0.25~5μg/kg。在猪肉、猪肝中的3个添加水平下,平均回收率为73.2%~110.7%,相对标准偏差1.0%~9.7%。该方法灵敏度、精密度、准确性均满足兽药残留检测的要求,适用于非甾体抗炎药多组分残留检测。     

运动营养品中磺胺类成分的残留检测

建立一种用高效液相色谱法测定运动营养品中9种磺胺类成分残留的检测方法。样品经乙醇提取后,过固相萃取柱后上机检测。采用ZORBAX SB C_(18)分析色谱柱分离,以甲醇-1.0%甲酸作为流动相的梯度洗脱模式下,外标法峰面积定量。结果表明,9种组分在0.05μg/mL~10.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999 0~0.999 8,检出限在10μg/kg~15μg/kg,定量限在30μg/kg~45μg/kg,加标回收率达到79.2%~84.7%。     

UPLC-MS/MS法同时测定食品接触纸包装材料中的异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂

建立了固相萃取(SPE)净化,超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测食品接触纸包装材料中8种异噻唑啉酮类和氯酚类杀菌防腐剂(MI、CMI、BIT、2,4-DCP、2,4,6-TCP、2,3,4,6-TCP、PCP和OPP)的分析方法。样品经甲醇超声提取,HLB固相萃取小柱净化,以甲醇-水为流动相在Phenomenex kinetex C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.6μm)上梯度洗脱分离,在电喷雾正、负离子分段扫描和多反应监测(MRM)模式下检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,8种待测物在2.0~400μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)在10μg/kg~30μg/kg之间;添加水平为10~300μg/kg时,平均回收率在80.3%~107%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为3.5%~9.3%。     

稳定性同位素稀释技术结合气相色谱-离子阱质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

目的建立葡萄酒中氨基甲酸乙酯(EC)的测定方法。方法使用气相色谱-离子阱质谱法和稳定性同位素稀释技术,采用硅藻土Extrelut NT进行基质固相分散萃取净化,二氯甲烷洗脱,选择离子储存方式SIS测定。结果方法的线性范围在10~1000μg/kg,检出限为2μg/kg,定量限为6μg/kg。3个不同加标水平葡萄酒中氨基甲酸乙酯的平均回收率为88.5%~112.8%,RSD为5.8%~9.5%(n=5)。结论本方法准确可靠,可用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的测定。     

UPLC-MS/MS分析运动饮料中水溶性维生素

建立一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮料中VB1、VB2、VB5、VB6、VB7、VB9、VB12、烟酸、烟酰胺、VC10种水溶性维生素的方法。样品前处理用10%乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,10种水溶性维生素在10.0 ng/mL~1 000.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 3~0.999 9,检出限范围为0.10μg/kg~11.5μg/kg,定量限范围为0.35μg/kg~38.0μg/kg,加标回收率为90.3%~99.5%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.6%。     

QuEChERS-GC-MS/MS测定饮料中邻苯二甲酸酯

采用QuEChERS-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)同时测定饮料中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂。样品经正己烷提取,基质分散固相萃取净化,采用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯在各自的线性范围内(5μg/L~1 000μg/L)线性关系良好,线性相关系数在0.99以上,添加10、50和200μg/kg 3个不同浓度水平,含乳饮料中17种邻苯二甲酸酯的平均回收率在80.9%~108.7%,相对标准偏差在0.2%~14.2%,果汁饮料中17种邻苯二甲酸酯的平均回收率在81.4%~110.2%,相对标准偏差在1.3%~13.0%,检出限和定量下限分别为1.5μg/kg~3.0μg/kg和5.0μg/kg~10.0μg/kg。该方法灵敏度高、重现性好、结果准确可靠,适合饮料中邻苯二甲酸酯类塑化剂的检测。     

固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱测定鱼粉中的组胺

建立一种固相萃取净化超高液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中组胺含量的方法。样品用1%甲酸-乙腈水(1∶1)溶液提取,固相萃取小柱(MCX)净化,以5 mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,HILIC色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测测定。组胺的线性范围为1～100μg/L,相关系数(R~2)为0.999 5。方法的检出限为3.0μg/kg,定量下限为10.0μg/kg。组胺在10.0、20.0、100μg/kg 3个加标水平下的回收率分别为78.8%、84.0%、91.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为6.71%、5.72%、5.33%。该方法前处理简单,样品无需衍生,简便、快捷、有效、稳定,可用于鱼粉中组胺含量的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中丁醚脲及其代谢物残留量

目的建立基于QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定苹果中的丁醚脲及其代谢物丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺残留量的方法。方法样品经乙腈提取后用PSA作为固相分散萃取剂净化除杂,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液(含10 mmol/L甲酸铵)为流动相进行梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱法正离子多反应监测模式(MRM)测定。结果丁醚脲及其代谢物在5~100μg/L的范围内有良好的线性,相关系数(R2)0.999。定量限5μg/kg为以空白苹果为基质,在5、10、50μg/kg三个水平的加标回收率范围在78.3%~103.1%之间,精密度在2.1%~8.2%之间。结论该方法前处理快速简单,可用于对进出口的苹果中丁醚脲及其代谢物的检测。     

多壁碳纳米管分散固相萃取结合LC-MS-MS测定鸡肉中金刚烷胺

建立了采用多壁碳纳米管为吸附剂的分散固相萃取净化、液相色谱串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺残留量的方法。鸡肉样品经乙酸乙腈提取后,调节pH值至11,加入75 mg多壁碳纳米管进行分散固相萃取,被吸附的药物经5.0%甲酸溶液:甲醇(5∶5,V/V)洗脱,洗脱液过滤膜后直接进样分析。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇作为流动相作梯度洗脱,电喷雾正电子(ESI+)模式电离,多反应监测模式检测,内标法校准进行定量。金刚烷胺在0.05~5.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性,线性相关系数均大于0.99,鸡肉样品中最低定量限为0.50μg/kg。鸡肉样品中添加0.5~1.0μg/kg金刚烷胺的回收率在97.8%~103.6%之间,相对标准偏差均小于10%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定天然维生素E中苯并(a)芘

建立了固相萃取-高效液相色谱测定天然维生素E中苯并(a)芘的方法。天然维生素E样品经Cleanert Silica串联Cleanert Bap固相萃取柱前处理净化后采用C18色谱柱分离,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,荧光检测器检测。结果表明:苯并(a)芘的质量浓度在0.5~10μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.3μg/kg;样品加标回收率在88%~96%之间,相对标准偏差在2.8%~3.6%之间。该方法简单便捷,灵敏度高,选择性好,适用于天然维生素E中苯并(a)芘的测定。