HPLC法测定植物性原料中三聚氰胺

建立了高效液相色谱法检测植物性原料中三聚氰胺的方法.样品由水涡旋混匀超声提取,通过加入亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白进行净化.色谱柱SunfireC18(4.6×250mm,5 μm),流动相为水-氨水-高氯酸缓冲液,检测波长240nm,检测限0.5mg/kg.在添加浓度为1.0～4.0mg/kg范围内,回收率在70.2%～80.2%,相对标准偏差小于10%.     

SPE-HPLC法测定啤酒中的微量反-2-壬烯醛

采用固相萃取-高效液相色谱法对啤酒中的微量反-2-壬烯醛进行检测.啤酒样品经水蒸汽蒸馏、Supelclean LC-18固相萃取小柱净化后,采用Nucleosil 100-5 C18色谱柱(250mm×4.0mm,5μm)分离,流动相乙腈:水=55:45(V/V),流速为lmL/min,检测波长226nm.在10～150μg/L范围内,峰面积与反-2-壬烯醛浓度呈良好的线性关系(r=0.9998),精密度(RSD)小于5%,样品浓缩250倍后检测限为0.25μg/L,平均回收率在80.4%～109.8%之间.     

HPLC法测定乳制品中三聚氰胺的前处理方法

以国家标准方法为参照,研究高效液相色谱(HPLC)检测原料乳及乳制品中三聚氰胺的前处理方法.对于原料乳、纯牛奶、酸奶、奶粉分别采取不同的样品前处理方法,用HPLC法测定.以离子对试剂缓冲液-乙腈=90:10为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为40℃.使用Shimadzu,VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),配备有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪在240 nm范围内对待测组分进行分离和测定.样品中三聚氰胺的加样回收率在94.4%～105.7%.相对标准偏差在1.00%～3.79%.新建的样品处理方法准确、简便、易行,适于测定原料奶、纯牛奶、酸奶、奶粉中的三聚氰胺的检测.     

高效液相色谱法测定果酱中的纳他霉素

目的建立高效液相色谱法测定果酱中纳他霉素残留的检测方法.方法果酱样品经甲醇-水-冰乙酸(体积比为208010)溶剂提取.采用Hypersil ODS2 C18(200mm×4.0mm i.d.,5.0μm)色谱柱_,甲醇-0.75%磷酸水溶液(体积比为7525)为流动相,流速1.00mL/min,检测波长304nm.结果果酱中纳他霉素含量在0.5-100mg/kg范围时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加标回收率93.14%～8.24%(n=6),相对标准偏差(RSD)0.72%～1.49%;在番茄酱和草莓酱样品中,其检出限分别为0.06mg/Kg和0.05mg/Kg(信噪比为3).结论该方法简便、准确,可作为果酱中纳他霉素含量的测定方法.     

水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素检测方法研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素的高灵敏度色质联用快速检测方法。样品经溶剂超声提取、固相萃取净化,氮气吹至近干并定容后,通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.4 mL/min。4种不同基质样品中有害毒素微囊藻毒素MCYST-RR和MCYST-LR的检测限分别为0.7μg/kg和0.3μg/kg。4种不同基质样品中微囊藻毒素的回收率为80.0%～103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%(n=5),在0.01μg/mL～10μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。     

离子色谱-直接紫外检测法测定食品接触材料中的六价铬迁移量

目的建立一种离子色谱-直接紫外检测法测定食品接触材料中六价铬迁移量的新方法。方法样品经碱性食品模拟物(碳酸钠-盐酸,pH=8.5)浸泡后,使用氯化铵-氨水溶液为淋洗液,IonPacA S7(4 mm×250 mm)阴离子分析柱分离,以紫外检测器在350 nm波长直接检测。结果本方法在0.001～0.5 mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=10.8554x+0.00472,r=0.999 9,检出限为0.000 3 mg/L,定量限为0.001 mg/L,样品加标回收率为88%～113%,相对标准偏差(n=6)为1.9%～9.0%。结论本方法具有灵敏度高、准确性好、检出限低、操作简便易行等特点,适用于日常样品检测。     

高效液相色谱法同时测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

目的:建立一种前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好的月饼样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测方法.方法:采用反相色谱法同时测定月饼样品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量.氢氧化钠溶液和硫酸锌作为沉淀剂,Symmetry C1s柱(250mm × 4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,乙酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列检测器进行检测.结果:检测波长选择230nm:样品加标回收率为92.4%～103.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测限都为0.5mg/kg.结论:该方法可用于月饼中防腐剂的检测.     

免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱法检测粮油中黄曲霉毒素

介绍了同时采用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱方法检测粮油中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2。样品经过甲醇-水(体积比为70∶30)提取,通过免疫亲和柱富集和净化,采用Cloversil C18色谱柱(4.6 mm i.d.×150 mm,粒度5μm),以甲醇∶水(50∶50)溶液为流动相,柱后光化学衍生、利用荧光检测器检测,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2检出限分别为0.5,0.2,0.7和0.2μg/kg,标准曲线的线性范围分别为:0.51～10.19 ng/mL,0.15～2.92 ng/mL,0.54～10.71 ng/mL,0.16～3.3 ng/mL,在稻谷、食用油样品中,平均加标回收率为70.3%～109.8%,相对标准偏差为1.4%～9.1%,说明回收率、精密度均可以满足实际工作的要求。     

番茄及其制品中番茄红素反相高效液相色谱法测定

建立了番茄及其制品中番茄红素高效液相色谱法测定方法.样品经丙酮加石油醚(2:1/V:V)(contain 0.1%BHT)提取,色谱柱采用(4.6×250 mm,i.d,5μm),流动相为甲醇-乙腈-二氯甲烷(体积比25:70:5),柱温为室温,检测波长为473 nm,番茄红素的保留时间为6 min.在3～24 mg/kg添加水平,回收率为87.8 %～99.9%,相对标准偏差为2.3%～5.8%.     

复合柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素

目的建立C_(18)-Al_2O_3复合固相萃取柱净化,同时检测粮食及植物油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法植物油样品用乙腈-水(90∶10,V∶V)提取,粮食样品先用乙腈-乙酸-水(84∶1∶16,V∶V)再用二氯甲烷-乙酸乙酯(90∶10,V∶V)进行二次提取,进一步采用C_(18)-Al_2O_3复合固相萃取柱净化,稳定同位素内标稀释,以乙腈和水为流动相,CORTECSTMC18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,2. 7μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测。结果黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的线性范围分别为0. 1～30. 0和1. 0～500. 0ng/ml,检出限分别为0. 03和0. 3μg/kg,定量限分别为0. 10和1. 0μg/kg。黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的平均回收率分别为68. 3%～98. 6%和84. 5%～108. 0%,相对标准偏差分别为4. 6%～11. 5%和4. 2%～9. 0%(n=6)。采用本方法分析了国内外5种质控样品,测定值均在质控样品指定范围内。对大连市市售的100份粮油样品进行测定,结果表明散装花生油和玉米油中黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮检出率较高,最高含量分别为12. 80和370. 00μg/kg。结论本方法定量准确、操作简便、更环保、检测成本低,适于批量粮油样品中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的同时检测。