添加氧化黑液的硫酸盐纸浆蒸煮

苏联研究了将木素或者黑液用氧进行深度氧化,来作为蒸煮添加剂,以增加纸浆的得率。在实验室条件下已证明用氧气氧化使木素和黑液改性,得到的这种制剂用于蒸煮,可使针叶木纸浆得率增加2％,阔叶木纸浆得率增加4％,而纸浆的硬度不变。实验车间有体积8米~3的两个蒸锅,具有黑液可从一个蒸锅送到另一蒸锅的供应系统。木材蒸煮的黑液从~#1蒸锅(体积3米~3)送到~#2蒸锅,用氧气瓶中的氧氧化黑液。氧经转子流量计送到循环泵之前的黑液循环管道,取氧化的黑液(而不是黑液)体积1米~3送到~#1蒸锅进行下一锅蒸煮。白液特征:活性碱含量95～110克/升(Na_2O);碱液硫化度30％;苛化度78～82％;泥渣含量不高于50毫克/升。阔叶木按以下规程进行硫酸盐蒸煮:活性碱用量17～18％(Na_2O计,对绝干木);50分钟升温到130℃;在     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

ICP-MS检测食品中铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品中Pb、As、Hg、Cd、Ba、Cr、Ag、Ni 8种元素的方法。样品经微波消解后,直接用ICP-MS同时测定上述8种元素,结果8种元素的检出限分别在5~200 ng/L之间;线性良好,线性相关系数均为r≥0.999 3;精密度RSD4.3%;回收率在91.44%~100.20%之间;对不同食品类型的标准物质GBW 10052(GSW-30)、GBW 10015、GBW 10018进行测定,结果令人满意。方法操作简便、分析速度快、灵敏度高,各项分析性能指标均达到要求,适用于食品中有害元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁皮石斛茎和花中多种矿质元素

建立微波消解－电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)法同时测定铁皮石斛茎和花中8种矿质元素Na(钠)、Mg(镁)、K (钾)、Ca (钙)、Fe(铁)、锰(Mn)、锌(Zn)、铜(Cu)含量的方法的。方法 样品经HNO3-H2O2微波消解前处理后,ICP-MS检测方法测定,铁皮石斛茎和花中8种元素含量采用标准曲线法定量。结果 8种元素标准曲线线性范围内相关系数为0.9994~0.9999。方法检出限为11.3～298.7 μg/kg,加标平均回收率为86.2%~104.8%,相对标准偏差为0.8%~7.6%。结论 该方法快速、准确、灵敏度高,可用于铁皮石斛中多元素的同时测定。     

胡萝卜汁中白色沉淀主要成分的分析和鉴定

胡萝卜汁在贮藏过程中,瓶底会出现白色沉淀,本文对其主要成分进行了分析和鉴定.首先通过离子色谱法(IC)测定得到白色沉淀中含有少量无机阴离子,再通过高效液相色谱法(HPLC)对白色沉淀中的草酸根(C2O2-4)、苹果酸根(C4H4O2-5)和柠檬酸根(C6H5O3-7)进行测定,得到其含量分别为59.67%、9.83%和4.53%;用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定得到Ca2 、Mg2 、Ba 和Fe2 的含量分别为26.56%、0.017%、0.015%和0.0059%,这些数据表明,白色沉淀的主要成分为草酸钙.     

硫酸盐黑液直接苛化循环试验研究

采用管式炉在820～850℃的温度范围内对硫酸盐黑液在水蒸气气化条件下进行了若干次直接苛化循环试验,反应所得钛酸盐在100℃的条件下水解20min,用化学方法分析水解溶液成分,用X射线衍射仪(XRD)和电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)分别分析所得一系列钛酸盐的晶形和Ti/Na2比。结果表明:高温反应得到以4Na2O.5TiO2为主的钛酸盐,水解得到Na2O.3TiO2和Na2O.6TiO2。总体碳酸钠转化率最后达75%以上;气化后残留10%左右的硫酸盐。     

微波消解-ICP-MS法测定桂花茶中15种稀土元素

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定桂花茶中15种稀土元素的方法。方法:桂花茶样品经HNO3-H2O2微波消解后,通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,使用内标和碰撞反应池技术(KED模式)消除基体干扰和质谱干扰,ICP-MS测定桂花茶中15种稀土元素。结果:15种稀土元素的检出限在12.74~30.45ng/L范围内,方法精密度(RSD)在0.9%~7.1%范围内,回收率在89.7%~111.2%范围内。测定结果表明,桂花茶中Y、La、Ce的含量较高,稀土总量达到2.602 mg/kg,超过了GB2762-2012中2 mg/kg的规定。结论:本方法快速灵敏准确,适用于桂花茶中15种稀土元素的分析。     

ICP-MS分析保健酒中的6种重金属元素

采用低温蒸干酸化处理样品,通过ICP-MS测定保健酒样品中6种重金属元素,以建立用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时检测保健酒中铅、锰、砷、铬、镉、汞6种重金属元素的方法。结果表明,各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9996到0.9999之间;检出限较低;相对标准偏差(RSD)均小于4.0%;三个不同水平加标回收率在98%～105%之间。5种保健酒样中的6种金属含量各不相同,但均在允许范围内。该方法操作简便,能同时测定保健酒中的多种金属元素,结果快速、准确,可用于保健酒产品的质量控制和分析。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

ICP-MS法测定网售玉屏风类制剂中22种元素含量

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定网售玉屏风类制剂中22种元素含量的方法。方法采用微波消解处理样品,采用ICP-MS测定网售玉屏风类制剂中硼、铝、钛等22种元素含量。结果22种元素线性关系良好,相关系数(r)≥0.9948;重复性实验的RSD为0.7%~4.3%;回收率为82.2%~114.4%,RSD为0.8%~3.5%。结论本方法简便、灵敏、快捷,可用于网售玉屏风类制剂的元素含量测定。     

桉木常规KP浆和RDH浆的氧脱木素研究(Ⅵ)--预处理和强化对RDH浆氧脱木素的改善效果

研究了HNO3/NaNO3预处理、KMnO4预处理和H2O2强化对桉木RDH硫酸盐浆氧脱木素的改善效果,并与常规KP浆进行了对比。结果表明,少量H2O2对RDH浆氧脱木素具有良好的强化效果,较佳的H2O2用量为0.8%。在制备低卡伯值纸浆时,采用RDH蒸煮与H2O2强化的氧脱木素相结合的制浆方法比采用常规KP蒸煮与H2O2强化的氧脱木素相结合的方法更有利于保护纸浆的黏度。在氧脱木素前对RDH浆进行HNO3/NaNO3或KMnO4预处理也有利于改善氧脱木素的效果,提高残余木素的脱除程度,其中KMnO4预处理还可以较明显地提高纸浆白度。但相对而言,这两种预处理方式更适合于用来改善常规KP浆这类残余木素含量较高纸浆的氧脱木素。     

铁离子对过氧化氢催化分解的影响

研究了Fe(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)对H2O2催化分解的影响以及保护剂、螯合剂的使用对H2O2的保护效果。通过实验得出:随着pH值升高,铁离子对H2O2的催化分解作用逐渐加剧;Na2SiO3和MgSO4同时使用且用量为0.1%时,对H2O2的保护作用最佳;保护剂与螯合剂联合使用,效果更好。     

酸析—微电解法处理草浆制浆黑液的研究

研究了酸析-微电解法处理草浆制浆黑液,实验结果表明,酸析时pH值为3,COD的去除率为69.5%;微电解过程中曝气量为0.4L/min、反应时间为30min、铁炭质量比为2∶1,COD的去除率为62%,有效地减轻了黑液的污染负荷。     

不同氧化剂对禾草类碱木质素结构变化的影响

研究了禾草类碱木质素在O2、H2O2、O3、O2/H2O2、O3/H2O2等不同氧化剂氧化时其结构的变化规律,为更好地利用禾草类碱木质素提供理论依据和工艺方法。研究结果表明,以O2/H2O2氧化禾草类碱木质素时,高用碱量可促进木质素高分子组分氧化降解,分子质量均一化,酚羟基和羧基增加较多,脱甲氧基反应也较强烈;低用碱量时,木质素氧化降解少,并伴有缩合反应;H2O2可促进碱木质素氧化降解,促进酚羟基、羧基的产生和脱甲氧基反应;在O3氧化适宜条件下,添加H2O2可使O3氧化反应缓和,木质素分子发生缩合并均一化,生成较多的酚羟基、羧基和羰基。     

杨木爆破浆两段组合漂白的研究

研究了杨木SEP H2O2两段漂白和以甲脒亚磺酸(FAS)代替H2O2进行组合漂白以及H2O2-Na2S2O4两段组合漂白.其结果表明:当H2O2总用量为5%,分配比例P1:P2为1:4时,杨木SEP H2O2-H2O2两段漂白漂后纸浆白度为64.4%SBD,白度增值为23.4%SBD,比在相同的H2O2用量下单段漂白高出1.2%SBD.H2O2-FAS两段漂白和H2O2-Na2S2O4两段组合漂白,白度增值可分别达到24.2%SBD和17.3%SBD.     

硫酸盐法制浆黑液硅含量测定的新方法

针对传统硅钼蓝分光光度法测定硫酸盐法制浆黑液硅含量时木素及还原性含硫化合物对吸光度的影响,在硅钼蓝分光光度法的基础上,采用甲酸-过氧化氢合成过氧甲酸消解黑液中的木素和还原性物质,消除黑液中木素及还原性物质对硅钼蓝分光光度法测定硫酸盐制浆黑液吸光度的影响。研究表明,相对于传统的硅钼蓝分光光度法,新的方法在测定硫酸盐法制浆黑液时,测定结果更为真实、准确,回收率在99%~102%,具有更好的稳定性,且操作简单,干扰少,适用于硫酸盐法制浆黑液硅含量的分析检测。     

置换镀铜溶液成分的化学分析

给出容量法分析硫酸、硫酸铜和硫酸亚铁含量的化学分析方法。采用H2O2氧化、NH3沉淀铁测定铜,锌粉置换铜测定铁,避免了铜和铁之间的相互干扰。     

棉针织物H_2O_2/NOBS活化体系低温练漂工艺

将氧漂活化剂NOBS应用于棉针织物-浴练漂工艺.通过单因素试验和正交试验,分析各工艺因素对织物漂白效果的影响,得优化的棉织物练漂工艺:煮练剂DM-1361 0.4 g/L,低温练漂促进剂DM-13701.5g/L,H_2O_2(35%)6 g/L,NaOH 2 g/L,NOBS 1 g/L,80℃处理60 min,浴比1:10.该活化漂白工艺高效节能,能在低温下使织物达到较高的白度和毛效.     

复合氧化剂法合成氧化玉米淀粉

以玉米淀粉为原料,过氧化氢和过硫酸钾为复合氧化剂,Fe~(2+)为催化剂,在酸性条件下以湿法工艺合成氧化玉米淀粉。以淀粉质量分数、复合氧化剂比例、复合氧化剂质量分数(占干淀粉总量)、催化剂质量分数(占干淀粉总量)、反应温度、反应时间等因素为变量,以羧基含量作为氧化度衡量指标,采用单因素试验和正交优化试验,确定制备氧化玉米淀粉最佳工艺条件为:淀粉质量分数35%、复合氧化剂质量分数8%、复合氧化剂比例[m(H_2O_2):m(K_2S_2O_8)]为4:1、体系pH 4.00、催化剂质量分数0.3%、反应温度50℃、反应时间1.5 h,在此条件下,可合成氧化度为0.118%氧化玉米淀粉。     

用Na2SO3代替部分NaOH蒸煮降低麦草浆黑液中硅含量的研究

使用麦草制浆时,在蒸煮液中以Na2-SO3代替部分NaOH(从0％到30％),不仅可以降低麦草浆黑液的硅含量,降低黑液粘度,改善黑液性质,而且还可使成浆的质量有所提高。