ICP-MS法测定鱿鱼、车螺中15种稀土元素

目的:检测鱿鱼、车螺中15种稀土元素的含量,对鱿鱼、车螺中稀土元素的含量以及分布特点有一定的了解。方法:采用ICP-MS法检测鱿鱼、车螺中15种稀土元素,在沃尔玛超市购买的鱿鱼、车螺样品经硝酸微波消解后用微波消解电感耦合等离子体质谱ICP-MS法测定。结果:表明海虾、带鱼中15中稀土元素的检出限在14.36～32.52ng/L,相关系数0.9990～1.0000,方法精密度(RSD)2.5%～7.8%,回收率在92.3%～106.5%范围内之间。实验表明海虾、带鱼中15种稀土含量较低。结论:该方法准确性高、检出限低、重复性好、易操作,可用于检测鱿鱼、车螺中15种稀土元素研究分析。     

茶叶中五种稀土元素的测定

目的建立一种简单、快速、灵敏的同时测定茶叶中5种稀土元素的电感耦合等离子体质谱方法。方法比较了微波消解和湿法消解两种前处理方法,比较了电感耦合等离子发射光谱(inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry,ICP-AES)和电感耦合等离子质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种测定方法。优化了微波消解程序和ICP-MS的仪器条件,通过加标试验和国家标准物质茶叶GBW10016的测定分析其准确性。结果 ICP-MS检测灵敏度高,仪器检出限为0.06~0.18μg/kg,微波消解的加标回收率较高,为97.65%~103.28%(n=6),其测定国家标准物质茶叶的准确度为91.4%~108.6%。结论对于茶叶中稀土元素的检测,采用微波消解、ICP-MS测定的方法,选择性和灵敏度好、回收率高、重现性好、定量准确,更适用于茶叶中稀土元素的测定。     

ICP-MS测定沙葱中5种重金属元素

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定沙葱样品中铅(Pb)、铬(Cr)、镉(Cd)和镍(Ni)、铜(Cu)含量的方法。样品加HNO_3和H_2O_2后采用微波消解进行预处理,探索了微波消解样品的实验条件,并对ICP-MS工作参数进行优化和选择。结果表明:该方法测定沙葱中5种元素的线性关系良好(r=0.999 7~0.999 9),方法检出限为0.001 5μg/L~0.010 1μg/L,重复性实验的相对标准偏差为1.3%~3.4%,回收率为97.85%~100.09%。     

微波消解-ICP-MS法测定桂花茶中15种稀土元素

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定桂花茶中15种稀土元素的方法。方法:桂花茶样品经HNO3-H2O2微波消解后,通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,使用内标和碰撞反应池技术(KED模式)消除基体干扰和质谱干扰,ICP-MS测定桂花茶中15种稀土元素。结果:15种稀土元素的检出限在12.74~30.45ng/L范围内,方法精密度(RSD)在0.9%~7.1%范围内,回收率在89.7%~111.2%范围内。测定结果表明,桂花茶中Y、La、Ce的含量较高,稀土总量达到2.602 mg/kg,超过了GB2762-2012中2 mg/kg的规定。结论:本方法快速灵敏准确,适用于桂花茶中15种稀土元素的分析。     

食品中痕量重金属测定的前处理技术研究

探索优化湿法消解、干灰化法消解、微波消解法的程序和条件,以准确测定食品样品中痕量重金属.方法:分别采用湿法、干灰化法、微波消解法对食品样品进行消解,用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铅、镉、铬、铜元素含量.测试了国家标准物质GSB-1大米、GSB-5圆白菜、GSB-7茶叶及实验室奶粉样品,不同重金属元素用不同消解方法处理的回收率有差异,按方法检出限5倍浓度为定量限,除了干灰化法处理低痕量镉的GSB-5样品测定结果偏低,对含量高于定量限的元素,其测定值与标准值一致,加标回收率满意.结论:经过优化的3种消解方法处理样品,均适用于食品中痕量铅、镉、铬、铜的测定,灰化法不适用于低痕量镉的测定,可根据实验室条件选择相适应的消解方法.     

微波消解-ICP-MS测定鱼肉中的铊

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速、准确测定鱼肉中铊的方法。方法优化微波消解前处理手段,采用ICP-MS测定样品中铊的含量。结果本方法在0.5～10μg/L范围内线性良好,相关系数(r)=0.999 9,检出限为0.2μg/kg,相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率为80%～99%。结论用微波消解-ICP-MS测定铊是一种灵敏准确、方便快速的检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定葡萄酒中28种微量元素

以不同产区葡萄酒样品为研究对象,通过加标回收比较了湿法和微波消解2种前处理方式,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定葡萄酒中28种微量元素的方法,并测定了3个产区的葡萄酒样品。结果表明,所建方法28种元素在各自线性范围内线性关系良好(相关系数为0.988～0.999),微波消解(回收率为80%～126%)效果优于湿法消解(回收率为74%～110%),检出限为0.001～0.395μg/L,精密度为0.515%～6.51%;对于在所有被测样品中可检出的微量元素,不同元素质量浓度差异较大,方差分析显示Cs、Lu、Re、Rh、Yb或可作为特征元素用于产区鉴别;此外,初步评估由饮用所测葡萄酒摄入的稀土元素对人体健康没有显著风险。所建方法快速、准确、高效,可为葡萄酒的产地鉴别和风险评估研究提供支撑。     

ICP-MS法测定粮食中16种稀土元素

目的研究电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粮食中16种稀土元素。方法样品采用微波消解,优化仪器的各项操作参数,考察了内标元素及方法的分析性能指标。结果测定了大米、玉米、面粉等粮食中16种稀土元素,相对标准偏差(n=6)在0.2%～2.1%之间,加标回收率在90.5%～109.0%之间,检出限小于0.007 ng/ml。结论建立的分析方法准确、灵敏、快速、简便,符合痕量元素分析要求。     

比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

MD-ICP-MS法同时测定烟叶中15种稀土元素的方法研究

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了烟叶中钇(Y)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(TM)、镱(Yb)和镥(Lu)共15种稀土元素。利用硝酸和过氧化氢混合溶液微波消解(MD)进行样品前处理。通过在线加入铑(Rh)和铼(Re)内标的方法来校正基体效应和信号漂移。方法的回收率为91.00%～103.00%,检出限为0.001～0.004 mg/kg,精密度试验相对标准偏差为1.20%～4.78%。结果表明,该方法精密度高、准确性好,适用于烟叶中15种稀土元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定乳及乳制品中16种稀土元素的方法。采用微波消解前处理技术消解样品,优化了仪器工作参数,选择103Rh、115In和209Bi元素作为内标,校正基体干扰。结果表明,16种稀土元素质量浓度在0.2~5 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r≥0.9995,检出限在0.03~0.52 μg/kg之间,平均回收率在92.3%~109.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.21%~5.36%。采用该方法测定国家标准物质柑橘叶(GBW10014),其测定值均在标示值范围内。对市售鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素进行检测,结果显示,3类乳品中均检出稀土元素,含量为0.04~19.3 μg/kg。该方法具有快速、准确、操作简便,能够满足鲜奶、酸奶和奶粉中稀土元素的测定。     

酱香型白酒中金属元素的分析研究

采用电感耦合等离子体光度发射光谱法（ICP-OES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定酱香型白酒中的常量金属元素、重金属元素及稀土元素。结果表明,茅河酒中铝（Al）、钡（Ba）、锌（Zn）、镍（Ni）、铈（Ce）含量相对较高,分别为17.37 mg/L、19.20 μg/L、21.41 μg/L、27.25 μg/L、2.72 μg/L;茅渡酒中钙（Ca）、钡（Ba）、锌（Zn）、锶（Sr）、铈（Ce）含量相对较高,分别为12.21 mg/L、12.30 μg/L、53.03 μg/L、14.37 μg/L、2.01 μg/L;两种酒中均未检测出铕（Eu）、铽（Tb）。回收率实验结果表明,常量金属元素回收率为96.91%～107.80%,相对标准偏差（RSD）为2.1%～2.9%;重金属元素回收率为80.0%～109.0%,RSD为2.3%～3.9%。表明ICP-OES和ICP-MS法准确度高,采用该方法测定白酒中的金属元素是可行的。     

电感耦合等离子体质谱法测定柑橘皮中18种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定柑橘皮中Al、As、B、Ba、Cd、Cr、Cu、Fe、Hg、Mn、Ni、Pb、Se、Sn、Sr、Ti、Zn、Sb 18种元素含量的分析方法。方法采用电感耦合等离子体质谱法通过微波消解以及在线内标校正,自带动能歧视模式消除干扰,验证了线性范围、检出限、精密度和回收率。结果该方法线性范围10~100μg/L,检出限为0.0001~0.4202μg/L,回收率为83.0%~107.4%,相对标准偏差为0.61%~3.62%。结论该方法简单、快速、准确,适用于柑橘皮中多种元素同时测定。     

六类蒸馏酒中16种无机元素的测定及主成分分析

利用微波消解法对六类蒸馏酒样品进行前处理，结合电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）对六类蒸馏酒中16种无机元素含量进行测定，研究不同类型蒸馏酒无机元素的分布规律并探讨酒样之间元素差异化原因。结果表明，16种无机元素的检出限为0.009～0.585μg/L，加标回收率为87.70%～109.60%，精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）≤5.76%，符合样品检测分析要求。不同类型的蒸馏酒样品中，Mn、Ni、Pb、Cu、Fe、Cr元素含量均低于现有相应限量标准，Na或K平均含量在不同酒样中的占比最大，Al、K、Ca、Fe、Li、B、Ti、Cr、Mn、Cu、Sr、Ba、Pb、Ni元素含量在不同类型酒样中具有显著性差异（P<0.05）。KOM检验和Bartlett球体检验表明，该研究数据适合因子分析法，Li、Ni、B和Mn为六类蒸馏酒中的特征元素。     

食用植物油中多种微量元素的快速质谱分析

建立了微波消解-高分辨电感耦合等离子体质谱法(HR-ICP-MS)同时测定食用植物油中Mg、Al、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等14种微量元素的方法。样品用HNO3+H2O2经微波消解并进一步用高纯水稀释后,直接用HR-ICP-MS同时测定上述微量元素。详细地研究了样品消解液所产生的基体效应,以Sc、In、Re为内标元素校正基体效应,在高分辨质谱测量模式下避免了大量的质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.004～17.29μg/L之间,加标回收率在90.00%～110.00%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.55%。方法与其他分析方法对照结果一致。     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。     

沙棘果油脂肪酸与微量元素测定

该文测定了沙棘果油中脂肪酸与8种微量元素。沙棘果油由亚临界流体萃取而得,经脂肪皂化和脂肪酸甲酯化,气相色谱-质谱联用法测定脂肪酸,内标法定量;在浓HNO 3中经微波消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定微量元素,外标法定量。共检测到19种脂肪酸,其中饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸百分比含量分别为24.42%、47.26%和28.31%,C16∶0、C16∶1、C18∶1、C18∶2、C18∶3含量较高,分别为39.71、44.29、48.15、35.25和35.25 mg/g。试样中K、Na、Ca、Mg、Cu、Zn、Fe和Mn的检测限分别为0.5、0.25、0.125、0.1、0.1、0.1、0.2和0.4μg/g,各元素的平均回收率为85.0%~94.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.28%~9.23%(RSD<10%)。沙棘果油中Na、Ca、K、Mg、Fe、Zn含量较高,分别为149.28、65.29、41.08、21.27、14.43和4.71μg/g。沙棘果油中不饱和脂肪酸与人体所需微量元素含量较高,具有很高的营养价值,该研究结果为沙棘的进一步开发利用提供了基础数据。     

火棘不同组织中稀土元素含量的测定

目的:测定火棘叶和火棘果两种组织中稀土元素含量。方法:建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定火棘果和火棘叶中Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu等16种稀土元素含量的方法。结果:该方法简单、快速、可靠,线性关系好,决定系数R2均高于0.9991,检出限低于0.5 μg·kg-1;精密度实验的相对标准偏差RSD在0.5%~3.2%之间;准确度实验黄芪标准物质的测定结果均在推荐值范围以内。结论:火棘叶和火棘果中均含有较高的稀土元素,火棘叶中含量(592 μg·kg-1)远远高于火棘果中含量(104 μg·kg-1)。     

基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量

建立电感耦合等离子体-串联质谱（inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS）测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量的分析方法。样品采用微波消解处理,利用ICP-MS/MS在No gas、He、H2、O2和NH3/He 5 种模式下测定样品中多元素含量,利用目标离子与反应气发生碰撞或反应,用原位质量和质量转移方式消除分析过程中质谱干扰。结果表明：32 种待测元素在0～100 μg/L和0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999 2,检出限为0.000 028～0.130 063 mg/kg,加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差≤4.6%;对实际样品进行测定,样品中P、S、K、Na、Ca、Mg等元素含量相对较高,有害元素Cr、As、Cd、Pb的含量符合国家食品安全标准。