高效液相色谱-蒸发光散射测定甜菊糖中甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射分离与检测甜菊糖中甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的实验方法。色谱分离使用Kromasil NH2 柱(250mm×4.6mm,i.d.,5μm),流动相为85%乙腈水溶液,柱流出物采用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃,空气做载气,流速为2.4L/min。甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的线性范围分别为0.05～3.0、0.05～3.7mg/mL,平均加标回收率分别为97.63%、99.25%,相对标准偏差分别为1.04%、1.27%。该方法简单、快速、准确、重现性好,适用于甜菊糖中甜菊糖苷和莱鲍迪苷A的定量分析。     

饮料中甜菊糖苷水解条件的优化及高效液相色谱法测定

该文建立高效液相色谱（high performance liquid chromatography，HPLC）法测定饮料中甜菊醇的定量分析方法，并优化饮料中甜菊糖苷水解成甜菊醇的条件。采用3 mmol/g路易斯酸水解，无水乙醇提取，以70%乙腈水溶液（体积分数）作为流动相，使用ZORBAX SB-C18色谱柱。结果表明，甜菊醇在5.0 μg/mL～100.0 μg/mL的浓度范围内线性关系较好（r2≥0.999），平均回收率在81.9%～92.3%，相对标准偏差在1.17%～3.67%。饮料中甜菊糖苷转化甜菊醇的最佳工艺条件：催化剂为氯化铁，提取温度100℃，甜菊糖苷浓度300 mg/mL，提取时间3 h，催化剂含量3 mmol/g。     

高效液相色谱法检测运动饮料中甜菊糖苷

建立一种用高效液相色谱-PDA检测法测定运动饮料中甜菊糖苷的检测方法。样品前处理采用硅胶固相萃取小柱进行富集和净化,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶水=30∶70(体积比)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,9种甜菊糖苷组分在20.0μg/m L~200.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.991~0.999,检出限在1.0μg/m L~3.0μg/m L,定量限为3.0μg/m L~9.0μg/m L,加标回收率达到81.4%~90.5%。     

高效液相色谱法测定蜜饯中的莱鲍迪苷A的含量

甜菊糖苷是一种混合天然甜味剂,其中以莱鲍迪苷A甜度最高,在食品中应用最广。本试验建立了蜜饯中莱鲍迪苷A(RA)含量测定的高效液相色谱(HPLC)方法,分析采用Kromasil NH2色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以75%的乙腈水为流动相,通过二极管阵列紫外检测器进行检测。该方法在0.025 0.50mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.99991,最低检出限为0.011g/kg,相对标准偏差RSD为0.41%(n=8),加标回收率在92.7%110%之间。本方法回收率高、灵敏度高,且更高效快捷,适用于蜜饯中甜菊糖苷类添加剂的检测,可以为食品安全国家标准的有效实施提供技术保障。     

高效液相色谱法测定甜叶菊叶片中甜菊糖苷含量

为检测化学调控下甜叶菊叶片中不同甜菊糖苷的含量,建立了快速分析甜叶菊叶片中3种甜菊糖苷含量的高效液相色谱测定方法。液相色谱分析采用Sepax HP-Amino(4.6×250 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流速1.00 mL/min,流动相采用等度洗脱模式,流动相乙腈/水组成比为80∶20(v/v),检测器为紫外-可见检测器,检测波长210 nm,谱带宽度20 nm,狭缝宽度16 nm,进样体积4μL;样品采用超声波辅助热水提取,澄清石灰水去除杂质。结果表明液相色谱分析得出3种甜菊糖苷(甜菊糖苷、莱鲍迪苷C、莱鲍迪苷A)线性方程分别为Y=1.075X-1.853(r=0.999 9)、Y=1.302 X+1.136(r=0.999 5)和Y=1.117X+1.089(r=0.999 8),在0.05～5.00 mg/mL之间线性关系均表现良好,方法检测限分别为1.091μg/mL,3.062μg/mL和1.078μg/mL。所建方法简单灵敏,适合叶片样品快速检测。     

甜菊糖苷的柱色谱法纯化

以甜菊糖苷的吸附量、解吸率、回收率和纯度等为指标,进行了氧化铝及多种大孔吸附树脂分离纯化甜菊糖苷的试验。静态筛选试验显示:AB-8与ADS-7二种大孔吸附树脂适用于甜菊糖苷的柱分离;动态试验显示,ADS-7比AB-8对甜菊糖苷的纯化效果更好,ADS-7的饱和吸附量为184.29 mg/g,解吸率为81.66%,回收率为74.12%,产物甜菊糖苷的纯度可达96.95%,是柱分离法制备高纯度甜菊糖甙的最佳分离树脂。     

β-半乳糖苷酶催化制备甜菊双糖苷

甜菊双糖苷是具备某些生理活性的萜类化合物,同时也是制备一些抗结核、抗菌药物的中间体。本文用单因素实验考察了β-半乳糖苷酶催化水解甜菊苷制备甜菊双糖苷的工艺条件,结果表明:在反应温度40℃,pH7.0,底物浓度25mg/mL,加酶量8440U/gSt,水解时间12h,甜菊苷转化率为98.4%,甜菊双糖苷产率达94.9%。     

高效液相色谱法测定甜叶菊粗糖苷中甜菊苷的含量

建立了高效液相色谱法测定甜叶菊粗糖苷中甜菊苷含量的方法,通过单因素实验,确定了分离甜菊苷的最佳色谱条件。采用Zorbax80AExtend-C184.6×150mm4μm色谱柱,MeOH-水(68∶32V/V)为流动相,流动相流速1.0mL/min,利用二极管阵列检测器,确定最佳检测波长为203nm,通过外标法计算甜菊苷的含量。     

超高效液相-串联四极杆质谱联用法同时测定并比较甘草各部位中8种成分含量

建立同时检测甘草中8种成分:22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱联用法。选用胆酸作为三萜成分的内标,相思子素2"-O-β-芹菜糖苷作为酚类化合物的内标。甘草样品经粉碎用甲醇(含内标液)超声提取,采用安捷伦ZORBAX RRHD C18柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,以电喷雾电离源,采用超高效液相-串联四极杆质谱联用动态多反应监测模式测定。结果表明,8种成分检出限均小于0.048 8μg/mL,定量限均小于0.195 2μg/mL,在0.048 8~12.500 0、0.048 8~12.500 0、0.012 2~12.500 0、0.048 8~50.000 0、0.048 8~50.000 0、0.012 2~12.500 0、0.012 2~15.000 0、0.195 2~12.500 0μg/mL范围内,22-羟基-甘草次酸、3-epi-甘草次酸、甘草次酸、甘草酸、甘草苷、芒柄花黄素、异甘草酚、甘草香豆素的峰面积与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;方法回收率为97.2%~113.0%间;其日内及日间精密度实验的相对标准偏差分别为2.63%~4.47%及1.75%~3.72%。该方法灵敏度高、稳定性强、操作简便、快捷、准确,可用于甘草各部位及其相关食品质量控制。     

甜菊糖苷样品分析纯化方法研究进展

甜菊糖苷是一种高甜度、低热量、安全的天然甜味剂,在食品加工中应用广泛。常见甜菊糖苷有9种成分,其纯化测定较为复杂。本文对目前甜菊糖苷常用的纯化方法进行了综述,比较了沉淀法、吸附法和膜分离技术的优缺点和差异性。在沉淀法中,醇沉法相对化学絮凝法损失率低,不会引入其他杂质和无机离子且过程简单。在吸附法中,大孔吸附树脂可多次重复利用,成本较低,适宜大量粗提液进行纯化过滤;固相萃取小柱一般为一次性使用,更适合少量的样品粗提液。膜分离技术主要用于大规模提取生产中,该技术小样化纯化分离技术则适用于甜菊糖苷的检测。在进行高效液相检测前,甜菊糖苷粗提液可以先用醇沉法进行初步纯化,再用大孔吸附树脂或者固相萃取柱进行进一步精提,以提高色谱柱分辨率和使用寿命以及分析结果准确性。     

高效液相色谱法测定山楂制品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

对液相色谱法测定山楂片中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS-C<,18>型(150mmx4.6mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(体积比5:95),流速为1.0 mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230nm.该方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=4),平均回收率大于90%,该法满足实验要求.     

毛/粘混纺织物定量分析方法的改进探讨

本文选用36%~38%的盐酸对毛/粘混纺织物进行定量分析,设定温度为室温(20℃),时间分别为15min、30min和60min。在完全溶解粘纤的同时,得到羊毛的d值为1.00,实测结果与理论比例的绝对误差小于±1%,且在95%的置信度下,对同一混纺比例的纺织品,连测10次,置信界限小于±1%。其试验准确度与精密度均较高,结果较其他方法满意。     

液相色谱-串联质谱法测定食品中红2G、酸性红、酸性红52着色剂方法研究

建立了食品中红2G、酸性红、酸性红52的高效液相色谱-串联三重四级杆质谱测定方法。样品经聚酰胺粉吸附法净化,以乙腈和乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离,在负离子和多反应监测(MRM)模式下进行定性定量分析。食品中红2G、酸性红、酸性红52的方法检出限分别为5μg/L、6μg/L、1μg/L;在30μg/L-1000μg/L浓度范围内线性良好,相关系数较好;方法平均回收率在80%以上,相对标准偏差均小于10%。该方法定性准确、灵敏度高,适用于食品中红2G、酸性红、酸性红52这3种合成着色剂的同时检测。     

基于斜投影的纯羊毛毛线中酸性红26的快速检测

针对用传统方式检测纺织品中禁用染料操作难、成本高、耗时长、危害大等弊端,以禁用染料酸性红26为例,采用可见反射光强光谱分析法与化学计量学结合,基于斜投影建立了一种纯羊毛毛线中酸性红26的定量分析方法。结果表明:纯羊毛毛线中酸性红26的含量在0.17~5.11 mg/g范围内时,与利用斜投影算法从混合组分信号中切割出的酸性红26的信号线性关系良好,所建立标准曲线方程的决定系数为0.995 8,相对标准偏差为1.79%;利用该方法预测未知样本中酸性红26的含量,预测值与真实值的相对误差均小于10%,该方法分析速度快,且分析过程操作简单,可实现对酸性红26的无损检测。     

尼泊金异丙酯的合成及抗菌活性的初步研究

以对甲苯磺酸为催化剂合成了尼泊金异丙酯。单因素法确定了最佳的反应条件。本方法具有产率高，产物纯，污染小等特点。对混合菌群的抗菌实验表明，该产品具有较强的抗菌活性。     

2018-2020年广东省河粉类食品米酵菌酸中毒事件流行病学分析

目的 分析广东省河粉类食品相关米酵菌酸中毒的流行病学特征,为米酵菌酸中毒的预防控制提供科学依据.方法 采用描述流行病学方法,对广东省河粉类食品相关米酵菌酸中毒事件进行分析.结果 2018-2020年广东省共报告5起因食用河粉类食品引起的米酵菌酸中毒事件,中毒21人,死亡9人,病死率为42.9％;临床特征出现较多的症状是...     

Acid hydrolysis of kappa‐carrageenan as a way of gaining new substances for freezing process modification and protection from excessive recrystallisation of ice

The effects of κ‐carrageenan and its hydrolysates on modification of the freezing process and also on inhibition of excessive recrystallisation of ice in sucrose solutions during storage were compared. Acid hydrolysis of κ‐carrageenan was carried out using sulphuric (H₂SO₄) and hydrochloric acid (HCl). Most effective in the hydrolysis process turned out to be H₂SO₄, which degraded κ‐carrageenan to a molecular mass of around 3 × 10⁶ Da, after 1.5 h of hydrolysis. Addition of 0.005% of the new poligeenan (degraded carrageenan), to a sucrose solution (30%), frozen at ?20 °C, caused a nearly 50% reduction in the phase‐change stages, and consequently, the total time of freezing was shorter. Significant retardation of recrystallisation was observed for both types of poligeenan, but a stronger effect was observed for the oligosaccharides obtained after HCl hydrolysis, and after 96 h of storage at ?8 °C, the equivalent diameter of ice crystals was not greater than 11 μm.     

丙酸高产菌株的复合诱变选育

以费氏丙酸菌IFFI.10019为出发菌株,经2次紫外线、2次亚硝基胍、1次亚硝基胍-氯化锂多重复合诱变处理,选育获得丙酸高产菌株NL—3,丙酸产量由原来的0.20g/L,提高到1.23g/L,提高率达到515%。实验证明采用多因子复合诱变,特别是NTG-LiCl复合诱变,能有效改变菌株对诱变因素的敏感性,提高变异率,逐步提高突变株的产丙酸水平。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中10-羟基-2-癸烯酸的含量

用高效液相色谱法测定了蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸。样品用无水乙醇超声提取，以保留时间定性，以峰面积定量。用C18色谱柱，紫外检测器，检测波长210nm。结果显示在50-400mg／L范围内呈良好线性关系（r=0．9991），方法的回收率为90％-95％，相对标准偏差为3．02％。     

The effects of annealing and acid hydrolysis on resistant starch level and the properties of cross‐linked RS4 rice starch

The effects of ANN prior to cross‐linking of non‐wx rice starches on a RS level and granular shape were investigated to apply them for a fat replacer with RS in a liquid food system. Acid hydrolysis and sonication were also evaluated to improve RS quality. The RS level was also compared with AOAC and P/G methods. The RS levels of CRS analyzed with the AOAC method were higher than those analyzed with the P/G method, but the differences in the RS level of CRS affected an ANN condition and starch content during cross‐linking. When ANN was conducted at 50°C for 12 h using the AOAC method, and starch content (40%) used in cross‐linking was at 45°C for 3 h, the highest RS level of CRS treated with ANN was 69.4% compared to 38.3% RS level of CRS without ANN. The 1 h acid hydrolysis (pH 4.0) of CRS treated ANN increased 114.5% of the RS level (79.4% compared to 69.4% in CRS treated ANN), regardless of which analytical methods were used. CRS granules remained the same as native ones with a polygonal shape and A type crystallinity even after being treated with ANN, and acid hydrolysis. The sonication before cross‐linking reaction increased the RS level and prevented increase in size from aggregating CRS granules.