亲水作用色谱-串联质谱同时测定原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦

建立了亲水作用色谱-串联质谱同时测定原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦的分析方法。试样采用2%乙酸水溶液提取,经乙腈沉淀蛋白,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后,采用多反应监测(MRM)扫描,外标法定量。三聚氰胺定量下限为10μg/kg,加标回收率为85.4%~102.5%,相对标准偏差为3.10%~6.55%。舒巴坦检定量下限为1.0μg/kg,加标回收率为86.1%~104.3%,相对标准偏差为2.35%~5.37%。该方法前处理简便快捷,灵敏度高,回收率和重现性良好,适用于原料乳和液体乳中三聚氰胺和舒巴坦的测定。     

超高效液相色谱法快速测定原料乳中的双氰胺

建立了超高效液相色谱检测原料乳中双氰胺的分析方法。采用甲醇提取样品中的双氰胺,HILICS色谱柱为分析柱,流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵(90∶10,体积比),流速0.4 mL/min,检测波长230 nm。双氰胺在0.006 mg/L～10.0 mg/L范围内具有良好的线性关系,标准曲线方程为y=90.336x+0.994 6,R2=0.999 9。方法检出限为0.05 mg/kg,不同添加水平平均回收率在87.0%～91.6%之间,变异系数3.84%(n=6)。此方法操作简便,可在15min内完成快速检测,适用于原料乳中双氰胺残留的快速筛查。     

UPLC-MS/MS法测定乳制品中的氯霉素类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。样品经乙腈及乙酸乙酯提取、正己烷脱脂、C18柱净化后,通过超高效液相色谱-质谱联用仪进行检测,内标法定量。各标准溶液在0.1～10μg/L范围内呈线性相关(r=0.999),不同基质样品中添加回收率为75%～114%,检出限为0.1μg/kg。结果表明,该方法是一种准确测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中新型添加剂爱德万甜

目的建立快速检测食品中爱德万甜的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法样品经30%乙腈提取后,含乳样品再以正己烷除脂净化。采用C18色谱柱进行分离,以水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子电离进行多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)监测。结果化合物爱德万甜在进样浓度为0.05～40μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.998。方法加标回收率(n=6)为86.1%～99.5%,相对标准偏差为0.5%～4.1%,方法的检出限为0.5μg/kg,方法的定量限为1.5μg/kg。结论该方法操作简便、检测准确、分析速度快,适合食品中爱德万甜的快速检测。     

液相色谱-质谱/质谱法测定乳与乳制品中的三聚氰胺

目的建立乳与乳制品中三聚氰胺的液相色谱-质谱/质谱(LC-MS/MS)测定方法。方法样品用三氯乙酸溶液和乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱(SPE)净化后,用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证,外标法定量。结果在0.01～0.50μg/ml范围内呈线性相关,相关系数为0.999 2,方法测定低限(LOQ)为0.01 mg/kg。在0.01～0.10μg/ml添加浓度范围内,方法回收率为80.4%～107.4%,相对标准偏差(RSD)≤9.4%。结论本方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度可满足乳与乳制品中三聚氰胺的检测要求。     

快速高分离液相色谱- 串联质谱法对肌肉组织中糖皮质激素残留的检测

建立采用快速高分离液相色谱- 串联质谱(UHPLC-MS2)技术检测肌肉组织中糖皮质激素残留的方法。样品经乙酸乙酯提取,固相萃取法净化,以C18 色谱柱(150mm × 2.1mm,3.5μm)为分离柱,水- 乙腈- 甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,快速高分离液相色谱- 串联质谱ESI 负离子模式进行检测。该方法线性范围为0.5～5ng/mL,线性相关系数R2 ≥ 0.9963,检测限：倍氯米松为1.0μg/kg,氢化可的松为2.0μg/kg,其余均为0.5μg/kg。平均回收率为82.75%～91.87%,相对标准偏差≤ 4.43%(n=5)。     

FaPEx柱萃取净化结合GC-MS法同时测定绿茶中20种农药残留

该研究建立了FaPEx柱萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测绿茶中20种农药残留量的方法。样品粉碎后加水浸泡30 min，采用10 mL 1%醋酸-乙腈提取，经FaPEx柱萃取净化后浓缩至近干，加入1 mL乙酸乙酯复溶，经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离，采用选择离子监测(SIM)模式，内标法进行定量。结果表明，20种农药在质量浓度0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R²均>0.99，在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg三个质量浓度添加水平下，平均加标回收率为71.8%～118.2%，精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.63%～11.50%，方法检出限(LOD)为0.006～0.015 mg/kg，方法定量限(LOQ)为0.020～0.050 mg/kg。该方法准确度及精密度好，稳定性高，适用于绿茶中20种农药残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中肾上腺素残留量

建立了猪肉中肾上腺素残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。样品经乙腈+甲醇(95+5)提取,C_(18)色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。本方法定量限为10μg/kg,线性范围为5～500ng/mL。样品加标回收率为75%～98%,相对标准偏差为4.8%～7.9%,方法简便快速、灵敏度高,为猪肉中肾上腺素残留量测定提供了新的方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味酱中乙基麦芽酚的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味酱产品中乙基麦芽酚的含量的分析方法。方法样品用水分散均匀后,用乙腈提取其中的乙基麦芽酚,加入氯化钠盐析处理,离心后,上清液经正己烷和混合净化粉末(1 g无水硫酸镁、0.1 g石墨化碳黑粉末、0.2 g乙二胺-N-丙基硅胶(primary secondary amine, PSA)粉末和0.2 g C_(18)粉末)进行脱脂、脱色和净化处理后,由C_(18)色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,采用正离子多反应离子检测模式对乙基麦芽酚进行检测,外标法定量。结果乙基麦芽酚含量在10～500ng/mL(0.04～2.0mg/kg)范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.01mg/kg,定量限均为0.04 mg/kg,加标回收率为89.3%～99.3%,相对标准偏差为1.4%～2.6%。结论该方法可用于复合调味酱产品中乙基麦芽酚含量的测定,能够为在复合调味酱产品中乙基麦芽酚暴露量数据累积提供技术支持。     

UPLC-MS-MS法测定饲料、原料乳及乳制品中3 种氯霉素类药物残留

建立超高效液相色谱-质谱联用法检测饲料、牛乳及广义乳制品中氯霉素类药物残留的通用检测方法。研究适用于检测饲料、原料乳、液体乳、发酵乳、含乳饮料、乳粉、奶片、冷冻饮品中氯霉素类药物的前处理方法以及适用的超高效液相色谱及质谱条件。样品经低温冷冻沉淀蛋白质后,乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈、水分层,取上清液氮气吹干定容后,正己烷除脂,乙腈、水梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测。氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素定量限0.1 μg/kg。氯霉素类药物添加范围0.1～2.5 μg/kg时,基质效应为57.9%～139.2%,回收率为64.3%～120.2%,相对标准偏差为2.1%～10.0%。该方法具有简单方便、检测周期短、适用于更广泛样品检测的特点。     

高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽的含量

目的建立高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的方法。方法对婴幼儿配方乳粉样品对应生产批次所采用的酪蛋白磷酸肽原料进行测定,得到准确含量后作为参照品,对婴幼儿配方乳粉样品测定前处理中净化、提取条件进行优化,采用二极管阵列检测器(diode array detector, DAD)定量分析。结果采用混合型阳离子交换(mixed cation exchange, MCX)固相萃取柱、ZORBAX Eclipse AAA色谱柱可得到良好的分离效果,酪蛋白磷酸肽在100~500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r^2为0.9994,检出限为0.140 mg/100 g,加标回收为81.06%~87.78%,相对标准偏差为3.64%。结论该方法前处理操作简单,具有良好的重现性和准确性,能够满足婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽含量的测定。     

三种方法测定液体型保健食品中苯甲醇的含量

目的:建立气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)三种测定液体型保健食品中苯甲醇含量的方法。方法:GC采用DB-WAX毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子检测器(FID)测定;HPLC采用C18色谱柱,甲醇和20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(波长210nm)测定;GC-MS采用DB-624UI毛细管质谱柱,离子化方式EI,程序升温,全扫模式(m/z30~300)与SIM模式(79.0,107.0,108.0)定性与定量测定。比较了三种方法的线性、精密度、准确度和检出限。结果:GC在50~500μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为5mg/kg;HPLC在10~1000μg/mL范围内线性关系良好,回收率在95%~100%之间,检出限为10mg/kg;GC-MS在0.4~20μg/mL范围内线性关系良好,回收率在90%~100%之间,检出限为2mg/kg。结论:GC、HPLC、GC-MS三种方法对样品中苯甲醇含量的测定结果一致,且操作简单,稳定性好,GC-MS可作为苯甲醇的定性判定方法。     

UPLC-MS/MS测定生乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留

该研究考察生乳与豆制饮品中咪唑烟酸的前处理条件,旨在建立一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测生乳与豆制饮品中咪唑烟酸农药残留的方法。结果表明,该方法的前处理条件为采用甲酸∶乙腈=5∶995(V/V)提取,HLB固相萃取柱净化,20%乙腈水溶液定容。选择电喷雾离子源正离子（ESI+）多反应监测（MRM）模式,采用UPLC-MS/MS测定咪唑烟酸,外标法定量。在此条件下,咪唑烟酸在2.0～30.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99,生乳和豆制饮品中咪唑烟酸的检出限（LOD）和定量限（LOQ）均分别为0.002 mg/kg、0.005 mg/kg,加标回收率为80.77%～90.35%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为1.43%～5.27%,说明该方法简便、快速、准确,具有一定的推广价值,可用于生乳与豆制饮品中咪唑烟酸残留量检测。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法测定黄酒中β-苯乙醇的含量

研究了以液相色谱 二极管阵列检测法分离测定黄酒中 β 苯乙醇的方法。采用Lichro spherR○1 0 0ODS C18柱 ,以 0 0 2mol/LKH2 PO4 溶液 (pH4 5 ) 甲醇 (体积比为 5 5∶45 )作流动相 ,流速 1 0mL/min ,用二极管阵列检测器于 2 1 0nm下进行检测 ,并以保留时间和光谱图相似性系数进行定性。方法线性范围为 5 0～ 40 0 μg/mL(r =0 9999) ,检测限 0 2 μg/mL ,相对标准偏差为 0 74% (n =7) ,回收率为 99 1 % ± 0 63 % (n =5 )。测定结果与气相色谱法 (GC法 )无显著性差异 (P <0 0 5 )。     

固相分散萃取-液相色谱法测定豆沙中的富马酸二甲酯

采用固相分散萃取技术对豆沙样品进行预处理,用高效液相色谱法测定其中的富马酸二甲酯。Diamonsil C18色谱柱,柱温25℃,甲醇-水（体积比为55∶45）作流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。富马酸二甲酯在0.136μg/mL～33.5μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限0.82μg/g,平均回收率82.5%,相对标准偏差为3.3%。市售豆沙馅中未检出富马酸二甲酯。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定川味香肠中的苏丹红染料

建立了川味香肠中苏丹红I～IV的基质固相分散(MSPD)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品以无水硫酸钠作为分散基体,研磨均匀后与中性氧化铝同时装柱,正己烷淋洗净化,以丙酮-正己烷(5∶95,V/V)溶液洗脱。用InertsilODS-spC18柱(4.6mm×250mm,5μm)进行分离,流动相A为含0.1%甲酸的甲醇,流动相B为0.02mol/L的乙酸铵溶液(A∶B=85∶15,V/V),等度洗脱,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为490nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～50.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红I、II、III、IV的检出限(LOD)分别为0.008～0.011mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为5.0～25.0mg/kg范围内平均回收率达85.54%～94.66%,相对标准偏差(RSD)为0.87%～4.23%(n=6)。     

高效液相色谱法测定糖品中三聚氰胺的含量

本文建立了糖品中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用WatersXTerraMSC185μm4.6×150mm为色谱柱、二极管阵列为检测器(检测波长为235nm)。工作曲线线性相关系数为0.99980,相对标准偏差为1.0%(n=10),回收率在91.0%～96.5%之间,最低检出限为1.0mg/kg。结果表明,该方法简便、可靠、准确。     

Determination of sulbactam in raw bovine milk by isotope dilution–ultra-high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry

We developed a sensitive and selective isotope dilution ultra-high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method for the determination of sulbactam residue in raw bovine milk. Sulbactam and internal standard, sulbactam-d₅, were extracted from raw bovine milk via liquid-liquid extraction and enriched with strong anion exchange solid-phase extraction cartridges and finally analyzed by using UPLC-MS/MS with multiple reaction monitoring mode. The method was validated according to European regulations. The calibration curve showed good linearity, with a correlation coefficient of 0.9998. Decision limit and detection capability of sulbactam were determined by matrix calibration curve and were 0.0445 and 0.0517 μg/L, respectively. The recoveries of sulbactam in fortified raw bovine milk ranged from 72.1 to 91.5%, with the intra- and interday relative standard deviations ranging from 3.0 to 18.9%. Furthermore, the developed method was applied to analyzing real raw bovine milk samples collected from dairy farms in Beijing, China. Sulbactam was not determined in all samples. The proposed method could ultimately serve as a methodological foundation for the determination of sulbactam in different types of raw milk and dairy products.     

离子色谱法测定食品中的无机铵

建立一种离子色谱法(IC)快速测定食品中铵根离子含量。样品用水浸泡并混匀,加入乙酸酸化,乙腈沉降蛋白,并一起通过冷冻离心去除脂肪,取适量上清液挥干后用1.0mL水复溶,过膜后备用。以H2SO4溶液梯度淋洗,淋洗液流速为1.0mL/min,采用DIONEX IonPac CS12A色谱柱分离,带抑制器的电导检测器检测,外标法定量。结果表明:NH4+的线性范围为0.1～20.0mg/L,线性相关系数R2大于0.995,检测限(LOD)为0.05mg/kg,定量限(LOQ)为0.1mg/kg,加标回收率为74%～110%,其相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法简便,灵敏,准确,适用于多种食品中微量铵根离子的检测。     

双缩脲法检测奶粉中总蛋白质快速检测试纸的研制

研制了能够快速测定奶粉中总蛋白质含量的双缩脲检测试纸。将试纸于1.5倍标准双缩脲试剂浓度的溶液中浸泡10min,60℃干燥15min,滴加样品反应10min,放入光电检测仪,在波长560nm下检测。结果表明,本法线性范围为0～20.0mg/mL,检出限为0.85mg/mL,加标回收率为96.84%～99.23%,测定相对误差为1.01%～1.91%。用本法和凯氏定氮法同时对奶粉样品进行检测,经检验二者测定结果之间差异无统计学意义。该法操作简单、检测迅速、准确度和灵敏度高,适合奶粉中总蛋白质的现场快速检测。