变波长-梯度洗脱HPLC法同时测定杜仲的12种成分

建立了变波长-梯度洗脱高效液相色谱法（HPLC）同时测定杜仲中的12种成分含量。色谱条件为：HiQ Sil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.2%甲酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长为208 nm、277 nm和240 nm,方法学考察结果良好。用此方法测定不同生长年限、不同部位的杜仲样品中的桃叶珊瑚苷、京尼平、京尼平苷、京尼平苷酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、咖啡酸、松脂醇二葡萄糖苷、丁香脂醇二葡萄糖苷和橄榄树脂素含量。此方法所用3个波长既使各成分信号最大化又可以使基线稳定,梯度洗脱可以保证杜仲中的12种成分在60 min内全部出峰并完全分离,为HPLC测定杜仲中多种成分提供参考,进一步为杜仲中的功能性成分的含量测定和杜仲的质量控制提供有力的方法和手段。     

杜仲粉丝中活性成分同时提取条件及其含量测定研究

通过L9(34)正交实验对杜仲粉丝中活性成分绿原酸和总黄酮含量检测的最佳同时提取条件进行了优化。结果表明:杜仲粉丝中活性成分最佳同时提取条件为以30%乙醇为溶剂,于60℃浸提2h;采用紫外分光光度法检测绿原酸的最大吸收波长为325nm,标准曲线为:A=0.0491C+0.0068,R2=0.9998;采用紫外分光光度法检测总黄酮的最大吸收波长为500nm,标准曲线为:A=0.0073C+0.0221,R2=0.9997;测得杜仲活性成分绿原酸含量0.1491%、总黄酮含量0.5927%。     

HPLC法测定维A酸乳膏中维A酸及异维A酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定维A酸乳膏中维A酸及异维A酸的含量。方法采用C18柱,甲醇-水-冰醋酸(75:25:0.5)为流动相,检测波长为350nm。结果维A酸浓度在4.4～17.4ìg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系;最低检出限为0.7ng,平均回收率为98.4%,日内RSD为0.46%。结论此法有良好的准确度与精密度,可有效测定维A酸乳膏中维A酸及异维A酸的含量。     

基于液相色谱的菊苣及其相关产品中6种功能成分的分析方法

菊苣酸、绿原酸、秦皮甲素、秦皮乙素、山莴苣素和山莴苣苦素是菊苣中6种具有特殊生物活性的物质,也是菊苣保健功能的重要指标之一。为建立高效液相色谱法（high-performance liquid chromatography,HPLC）和超高效液相色谱法（ultra high-performance liquid chromatography,UPLC）测定菊苣及其相关产品中6种功能成分含量的分析方法,采用70%的甲醇水溶液超声提取样品中的功能成分,以0.1%的磷酸水溶液和乙腈作为流动相,在HPLC法中使用SB-C18（4.6 mm ×250 mm,5 μm）色谱柱,UPLC 法中采用填料粒径小的 C18+色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.5 μm）,流速分别为1.0 mL/min和0.4 mL/min,山莴苣素和山莴苣苦素的检测波长为258 nm,菊苣酸、绿原酸、秦皮甲素和秦皮乙素的检测波长为330 nm。该方法测定结果的相对标准偏差均小于4%,平均回收率在97.0%～103.6%。6种功能成分在HPLC法中的检出限为0.49 mg/kg～2.14 mg/kg,定量限为1.65 mg/kg～7.14 mg/kg,在UPLC法中检出限为1.11 mg/kg～5.24 mg/kg,定量限为 3.72 mg/kg～17.50 mg/kg。     

反相高效液相色谱法同时测定生物转化液中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸

建立了同时测定生物转化液中反式茴脑、茴香醛和茴香酸3种化合物的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法。采用Kromasil-100A C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm),流动相为V(乙腈)∶V(水)∶V(冰醋酸)=70∶30∶0.02,等度洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长为260 nm,进样量5μL,柱温室温,15 min内3种物质得到了较好的分离。该方法中各标准品质量浓度与色谱峰面积线性关系良好,具有较好的精确度和重现性。反式茴脑、茴香醛和茴香酸线性范围分别为4.080～2.652×102 mg/L(R2=0.9999)、4.580～64.12 mg/L(R2=0.9997)、3.780～52.92 mg/L(R2=0.9993);平均加标回收率分别为100.34%、101.18%、100.31%;相对标准偏差RSD分别为0.92%、1.75%、0.53%。用于实际样品测定时,RSD均小于1.1%。该方法简便、快速、准确,能同时定量分析反式茴脑生物转化液等复杂体系中的反式茴脑、茴香醛和茴香酸。     

HPLC法测定大蒜中蒜氨酸和大蒜素的含量

建立了大蒜中大蒜素和蒜氨酸含量测定的HPLC法。结果表明:蒜氨酸的测定条件为,YMC-PackODS-A C18(25 cm×4.6 mm)色谱柱,流动相为20%甲醇,流速0.7 mL/min,检测波长214 nm;大蒜素的测定条件为,YMC-Pack ODS-A C18(25 cm×4.6 mm)色谱柱,流动相为85%甲醇,流速0.8 mL/min,检测波长214 nm;蒜氨酸和大蒜素的平均回收率分别为,89.9%±1.6%和87.2%±1.3%,精密度(RSD)分别为1.02%和1.46%;大蒜中蒜氨酸和大蒜素的含量分别为,1.67%和0.93%。     

高效液相色谱法测定鱼油中的EPA乙酯和DHA乙酯

目的:建立高效液相色谱法分离测定鱼油制品中的二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的方法。方法:采用C18色谱柱(250mm×4.6mm),以乙腈-水(90∶10)溶液为流动相,流速为1.0mL.min-1,检测波长205nm。结果:EPA-乙酯和DHA-乙酯分别在0.00273.40μg和0.0031 3.92μg的范围内呈良好线性,线性回归方程分别为y=46014x+25975(R2=1)和y=27036x+53635(R2=0.9995),EPA乙酯和DHA乙酯平均回收率分别为99.45%和101.78%,相对标准偏差分别为1.84%和2.92%(n=5),鱼油中EPA-乙酯和DHA乙酯的含量分别为8.15%和59.6%。结论:本法简便、快速、重现性好,可用于油脂样品中EPA、DHA乙酯含量测定。     

同步荧光光谱法测定滁菊总黄酮含量

为快速测定滁菊总黄酮含量,根据黄酮类化合物与Al3+形成荧光络合物原理,以芦丁为标样,发射波长和激发波长的差值Δλ为40nm,狭缝均为10nm,测定437nm处的同步荧光强度。结果表明,该方法的检出限为1.6×10-8g/mL,线性范围在0~4.28×10-6g/mL之间,线性回归方程:y=26.6868x+17.7878,相关系数R2为0.9904,平均回收率96.5%~100.7%,相对标准偏差为0.732%。本法操作简便、快速,能够准确测定滁菊总黄酮含量。     

反相高压液相色谱法测定鲜蒜中的蒜氨酸

为准确、快速、方便的测定大蒜中的蒜氨酸,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),HypersilODSC18(250mm×4·6mm)色谱柱,检测波长200nm,5%甲醇+95%pH=5磷酸缓冲液为流动相,流速为0·5mL/min,柱温为20℃等条件下进行测定。测定结果为:蒜氨酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围为10~350μg/mL;利用蒜氨酸酶反应样品的HPLC行为差异或纯蒜氨酸均可对蒜氨酸进行定性测定。测定结果表明,该方法经济、简便、快速、重现性好。     

分光光度法测定山茱萸及其保健酒中三萜酸的含量

以熊果酸为标准品,5%香草醛.冰醋酸、高氯酸为显色剂,用紫外-可见分光光度法在538nm处测定山茱萸及其保健酒中三萜酸的含量.结果表明,熊果酸的线性范围为26.4～158.4ttg,回归方程为A=0.0071C-0.0941(R2=0.9994),平均回收率为98.94%,RSD为2.31%(n=5);山茱萸及其保健酒中三萜酸含量分别为2.511%、2.091%.该方法简便、快捷、重复性好,适合于山茱萸及其保健酒中三萜酸的含量测定.     

银杏叶提取工艺及其抑菌性的探讨

探讨从银杏叶中浸提银杏叶提取物（GBE）的简单、快捷的工艺流程,并计算银杏叶提取物的得率.进一步研究银杏叶提取物对一些常见污染菌的抑制作用,阐明了银杏叶提取物（GBE）的抑菌特点,为它在食品防腐剂、化妆品消毒止痒方面提供可靠依据.结果表明,银杏叶提取物（GBE）的抑菌效果显著,且随其浓度增高抑菌能力增强.     

羊绒针织物的新型纳米抗菌整理工艺

介绍了银杏提取物(EGb)复合纳米银溶胶抗菌剂的性能和纳米抗菌羊绒针织物的生产工艺流程,并对经抗菌整理羊绒制品的抑菌性能、皮肤刺激性进行了深入研究。实验表明,经纳米抗菌整理的羊绒针织物,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌具有很高的抑制作用,并对皮肤无毒无刺激,在保持羊绒织物手感滑糯、光泽柔和的同时,满足安全、卫生、保健的功能要求。     

银杏叶黄酮粗提物提取及其抑菌性质研究

从银杏叶中采用超声波提取银杏黄酮,经过一系列萃取等方法,得到黄酮粗提物;对黄酮粗提物用高效液相色谱法测定黄酮含量;然后用抑菌圈法研究黄酮粗提物对细菌(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌)、引起农业中常见病害的真菌(禾谷镰刀菌、烟草赤星病菌)的抑菌性质.结果表明,银杏叶黄酮粗提物对这4种菌均有一定的抑制作用,其中对大肠杆菌的抑制作用最强,抑菌圈直径达20.50mm.对禾谷镰刀菌、烟草赤星病菌也有较明显抑制作用,抑菌圈直径分别为15.77mm、17.00mm.     

银杏保健酸奶的研制

研究了以银杏果和鲜牛奶为原料的保健酸奶的制作。从酸乳发酵菌种的选择,食品添加物对酸奶发酵速度的影响,各种食品添加物添加量的确定,银杏酸奶配方的确定等5个方面研究了银杏酸奶的制作条件。结果表明,在银杏汁添加量为6%,低聚糖添加量为5%,稳定剂添加量为0.2%(均为质量分数),酸度为70°T时,所得产品的品质最佳。     

银杏叶总黄酮提取条件探讨

本文对银杏叶总黄酮的提取条件进行了探讨。用70％乙醇溶液，12倍用量，回流3小时，提取2次，总提取率可达81．7％。同时发现秋天的银杏叶总黄酮含量高于春，夏季。     

银杏淀粉颗粒结构及物化特性的研究

本文采用扫描电镜、X-射线衍射、快速黏度分析仪、HAKKE流变仪及差示量热扫描仪,对银杏淀粉的颗粒大小、晶体特性、热特性及物化特性进行了系统分析。实验结果表明:银杏淀粉呈圆形或卵圆形,粒径范围分布在5～20μm,为C型晶体,结晶度39.9%。银杏淀粉的糊化温度高于玉米和木薯淀粉;糊透明性和冻融稳定性好;但凝沉性差;温度与黏度系数符合Arrhenius方程η=45.672e-0.094/R(T 273.2)(R2=0.9746),温度和流变指数a=2E-5T2-0.0025T 0.6157(R2=0.9685)。热力学参数分别为To72.34℃、Tp76.69℃、Tc80.08℃和ΔH5.79J/g干重。     

银杏叶提取物中总黄酮测定方法的研究

研究了银杏叶黄酮醇甙灌注色谱（Perfusion chromatography）测定方法。该方法采用外标定量法，使用YWG-C18反相柱，确定了较好的测定条件为：流动相甲醇-0.5%磷酸水溶液（60/40，v/v），流速1.5ml/min，检测波长360nm。槲皮素浓试与峰面积呈线性关系的范围为10～180ug/ml。平均回收率为97.5%，RSD为0.67%。实验表明，黄酮醇甙水解经放置后，槲皮素含量下降，山奈酚含量上升，异鼠李素含量变化不明显，总黄酮醇甙含量呈下降趋势。     

超临界CO2脱除银杏叶中银杏酸的研究

对银杏叶中有毒成分银杏酸的超临界CO2脱除工艺进行了研究，通过三因素三水平正交试验探讨了操作压力、温度和CO2总流量对银杏酸脱除率的影响。结果表明，超临界CO2萃取法可以有效地脱除银杏叶中的银杏酸，最佳工艺参数为压力30MPa、温度60℃、总流量600L脱除率达79．1％，萃取过的银杏叶中银杏酸含量0．25％，为高品质银杏茶生产提供了新方法。     

银杏叶菊花饮料加工工艺

对银杏叶菊花饮料的生产工艺流程、技术操作要点、产品质量指标进行了研究 ,对该饮料的苦涩味抑制问题、分层问题等进行了讨论 ,提出了较为适合的银杏叶菊花饮料加工工艺。     

含银杏叶提取物(EGb)保健饮料的生产工艺

根据银杏叶提取物（ＥＧｂ）的成分和生理功能，科学地把ＥＧｂ添加到饮料中去，试制出科技含量高的含ＥＧｂ的山楂枸杞汁保健饮料。