电位滴定法测量白酒中总酸含量的不确定度评定

按照GB/T 10345-2007《白酒分析方法》,使用自动电位滴定仪测定白酒中的总酸含量。建立电位滴定法测定白酒中总酸含量的数学模型,对模型中的各参数进行不确定度来源分析,分别进行不确定度A类评定和不确定度B类评定,然后将各不确定度分量进行合成,到白酒中总酸含量的不确定度。结果:白酒中总酸含量测定结果的合成不确定度为0.0018g/L。样品中总酸测量值为0.3838g/L,其扩展不确定度为0.0036g/L(k=2),测量结果可表示为(0.384±0.0036)g/L。滴定消耗标准溶液体积不确定度分量的影响最大,主要来源在于自动电位滴定仪自带滴定管的体积误差、自动电位滴定仪终点识别的误差。在检验过程中,可以通过相关控制措施例如定期对电位滴定仪进行检定来减少不确定度。     

自动电位滴定法测定保健食品中钙检出限的确定

目的对自动电位滴定法测定保健食品中钙的检出限进行确定。方法用自动电位滴定仪测定含钙保健食品中的钙含量,通过5种不同的方法计算检出限。结果自动电位滴定法测定保健食品中钙检出限的计算采用空白标准偏差法,得到检出限为0.002 g/100 g或0.002 g/100 mL。结论空白标准偏差法确定本方法的检出限较合理,可信度相对较高。     

滴定法测定发酵樱菜中总酸的不确定度评估

为了评定滴定法测定发酵樱菜中总酸的不确定度。依据GB/T 12465-2008《食品中总酸的测定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析影响总酸测定结果的不确定度来源,量化各不确定度分量,评估合成不确定度及扩展不确定度。结果表明,测定总酸过程中引入不确定度的各分量因素所占比例顺序为:重复性检验氢氧化钠溶液标定稀释制备样品。滴定法测定发酵樱菜中总酸的合成不确定度为0.1083g/kg,扩展不确定度为0.2166g/kg,发酵樱菜中总酸含量测定结果为(5.50±0.2166)g/kg (k=2,P=95%),建立的滴定法测定发酵樱菜中总酸含量的不确定度评估方法适用于同类相关试验。     

食品中油脂的酸价的不确定度的分析

目的 通过GB/T 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》中的3种测定酸价的方法中不确定度的评定结果, 为实际应用中选择合适的方法来对油脂的酸价进行测定方法提供参考。方法 通过对3种测定油脂酸价的方法进行不确定度来源分析, 建立数学模型方法, 进行不确定度评定, 计算出各种方法不同的来源对不确定度影响的大小。结果 冷溶剂自动电位滴定法的合成标准不确定度最小, 其次是热乙醇指示剂滴定法, 冷溶剂指示剂滴定法的不确定度最大。结论 冷溶剂自动电位滴定法所测量得到的结果最接近真实值, 更有使用价值。     

电位滴定法测定槟榔中游离碱度的不确定度评定

目的对电位滴定法测定槟榔中游离碱度含量进行不确定度评定。方法建立影响槟榔中游离碱度测量结果的数学模型,并对电位滴定法测量槟榔中游离碱度的测量结果进行不确定度评定。结果样品槟榔中游离碱度含量为6.5 mg/g时,测定结果的合成标准不确定度为0.065 mg/g,扩展不确定度为0.13 mg/g。结论DB43/132-2004《食用槟榔》标准方法测定槟榔中游离碱度不确定度的最主要来源是盐酸标准滴定溶液体积引入的不确定度,因此在实验过程中应该严格控制滴定终点,确保实验结果准确可靠。     

两种滴定法测定食用油中过氧化值和酸价的不确定度评价

目的:利用GB 5009.229及GB 5009.227的两种滴定法(自动电位滴定法和指示剂滴定法)对食用油中酸价(值)和过氧化值的测定不确定度进行分析,得出两种滴定方法测定结果的扩展不确定度。方法:采用CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》进行不确定度评价。结果:标准溶液是影响酸价(值)和过氧化值试验结果不确定度的主要因素。结论:两种滴定法对于食用油的过氧化值和酸价(值)的影响相差较小,对于基层检测机构可根据实际情况选择合适的滴定法。     

电位滴定法测定白酒总酯的不确定度分析

根据测量不确定度的评定原理和方法,对电位滴定法测定白酒中总酯含量过程的不确定度分量进行分析和定量,分析了测量重复性、取样、标准滴定液的标定过程、滴定管和摩尔质量等因素对测量不确定度的影响,建立了不确定度的数学模型。计算得到总酯的合成标准不确定度为uc=0.00836 g/L,扩展不确定度为U=0.0167 g/L;k=2。     

酸度计法测定酱油中氨基酸态氮的不确定度评价

该文分析了滴定法测定酱油氨基酸态氮不确定度来源,对不确定度各分量进行评估与合成。结果表明,样品移取、定容和滴定引入的体积不确定度以及pH计示值误差和分辨率引入的不确定度分量是影响酱油氨基酸态氮测定的主要来源。试验对酱油样品进行10次重复测定,测得氨基酸态氮为0.813 g/100 mL,扩展不确定度为0.046 g/100 mL（P=95%,k=2）。该不确定度评定适用于滴定法测定酱油中氨基酸态氮的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。     

滴定法测定饼干中油脂过氧化值的不确定度评定

目的评定滴定法测定饼干中油脂过氧化值的不确定度。方法建立饼干中油脂过氧化值测定不确定度的数学模型,采用滴定法测定饼干中油脂的过氧化值,分析该方法测量不确定度的主要来源并对其进行评定,确定不确定度的分量,合成标准不确定度。结果当样品的过氧化值为0.0660g/100g,其扩展不确定度为0.0011 g/100 g (k=2),结果表示为(0.0660±0.0011)g/100 g (k=2)。结论影响最终测量不确定度主要来自于样品重复测定过程、样品称样量和滴定体积。     

自动凯氏定氮仪测定大豆中蛋白质含量的不确定度评定

在理化分析过程中,一切测定结果都不可避免地具有不确定度。通过对自动凯氏定氮仪测定大豆中蛋白质含量的检验过程进行分析,找出影响测量不确定度的因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成,并最终给出样品中蛋白质含量的合成标准不确定度及扩展不确定度。     

原子吸收法测定牛乳中钙含量的不确定度

目的 评定原子吸收法(atomic absorption spectrometry, AAS)测定牛乳中钙含量测量结果的不确定度。方法 从测量重复性、校准曲线等方面分析该方法的不确定度来源, 依据GB5009.92-2016《食品安全国家标准食品中钙的测定》建立数学模型, 根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。分别计算各分量的不确定度, 最后计算检测结果的合成标准不确定度。 结果 当牛乳中钙含量为125 mg/100 g时, 其扩展不确定度为5 mg/100 g (k=2)。结论 不确定度主要来源于测量重复性、标准工作曲线、标准溶液配制3个方面, 本研究可为提高原子吸收法测定牛乳中钙含量的测量准确性提供参考。     

自动电位滴定仪测定饼干中酸价和过氧化值的应用研究

目的建立自动电位滴定仪法测定饼干食品中酸价和过氧化值的检测方法。方法通过石油醚超声浸提提取饼干样品中的油脂,分别用自动电位滴定仪法和人工滴定法测定样品中的酸价和过氧化值。结果取15份饼干样品分别用自动电位滴定仪和人工滴定测定酸价和过氧化值,将结果进行配对t检验,方法无显著差异(P>0.05),人工滴定法测定时高、低酸价值样品相对标准偏差分别为0.34%和6.74%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.27%和1.87%;人工滴定法测定时高、低过氧化值样品相对标准偏差分别为0.13%和0.96%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.08%和0.21%。结论自动电位滴定法测定饼干中酸价和过氧化值所得结果精密度均优于人工滴定法,稳定性好,安全且便于操作。     

硫酸锌返滴定法测定磷酸二氢钙含量的测量不确定度评定

目的 对硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的测量不确定度进行评定, 确保检测结果准确可靠。方法 按照测量不确定度评定的通用规则, 建立了数学模型, 分析了方法中的不确定度分量及其来源, 计算了各分量的不确定度, 最后计算出了检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 扩展不确定度为0.10%, K=2。结论 标准溶液产生的相对标准不确定度及用硫酸锌溶液滴定产生的不确定度是硫酸锌返滴定法测定食品添加剂磷酸二氢钙含量的主要影响因素。     

常量法测定螺旋藻片中氮含量的不确定度评定

评定螺旋藻片中氮含量测定的不确定度。方法 采用《中国药典》2015年版第四部氮测定法中第一法(常量法),测定出螺旋藻片中的含氮量。根据测量不确定评定的要求与表示的要求,通过获得的检测数据对螺旋藻片中氮含量测定的不确定度进行评定。结果 当氮含量的结果为：20.59mg/片时,常量法测定螺旋藻片氮含量的合成标准不确定度为0.196mg/片,扩展不确定度为0.39mg/片,螺旋藻片中氮含量测定的结果为：(20.59±0.39)mg/片,（k=2,p=95%）。结论 在测定过程中,测量不确定度的主要来源于试样测定重复性实验引入的不确定度和试样滴定过程引入的不确定度。因此, 对常量法测螺旋藻片氮含量的不确定度评定时, 应控制好试样的消化、蒸馏,同时控制好试样的滴定,以确保数据的准确可靠。     

自动电位滴定法测定食用植物油过氧化值、酸值的不确定度评定

利用自动电位滴定方法对食用植物油中过氧化值和酸值进行测定，通过建立不确定度数学模型，分析和计算试验过程中影响过氧化值和酸值测量结果的不确定度分量和扩展不确定度。测试结果表明：食用植物油的过氧化值平均值为1.22 mmol/L，酸值平均值为1.43 mg/g，其过氧化值项目扩展不确定度为0.016 mmol/L，酸值扩展不确定度为0.044 mg/g，置信因子k=2，测量重复性是影响过氧化值和酸值实验结果不确定度的主要因素。