超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及其栽培土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺

目的建立用于辣椒和土壤中烯酰吗啉和唑嘧菌胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。方法辣椒和土壤样品采用乙腈和水提取,盐析后取上清液,通过优化色谱分离等条件,建立超高效液相色谱-串联质谱方法,结合目标物标准曲线进行定量分析。结果经过3个水平的加标回收率实验,所建立方法的平均回收率在85.2%~97.8%,相对标准偏差0.1%~2.2%(n=5)。烯酰吗啉在辣椒的定量限为0.04mg/kg,在土壤中定量限为0.01 mg/kg;唑嘧菌胺在辣椒和土壤中的定量限均为0.01mg/kg。结论所建立的分析方法操作简便,分离净化效果良好,灵敏度、准确度和精密度均达到农药残留检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测盆栽辣椒中咯菌腈及精甲霜灵残留

目的建立一种同时检测盆栽辣椒中咯菌腈和精甲霜灵残留的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS),明确灌根处理方式下2种化合物的降解动力学。方法样品经乙腈溶液提取,Qu ECh ERS方法净化,C18色谱柱分离,使用超高效液相色谱-串联质谱法进行测定。结果在0.0005~0.2 mg/L质量范围内,咯菌腈和精甲霜灵的质量浓度与峰面积线性关系良好(r20.99),定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.0005 mg/kg;在添加水平为0.01、0.05和0.1 mg/kg时,咯菌腈和精甲霜灵在盆栽辣椒中的平均回收率为93.00%~111.60%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.28%~7.95%。咯菌腈和精甲霜灵在盆栽辣椒中的消解动态符合一级动力学模型,半衰期分别为5.4 d和8.7 d。按推荐剂量和1.5倍推荐剂量灌根施药后3~14 d,盆栽辣椒中咯菌腈的残留量小于0.0062 mg/kg;盆栽辣椒中精甲霜灵的残留量小于0.0790 mg/kg。结论该方法简单灵敏,定量准确,符合盆栽辣椒中咯菌腈和精甲霜灵残留测定的检测要求。     

UPLC-MS-MS法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的超高效液相色谱-串联质谱联用检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限0.1μg/kg,线性范围0.2~50 ng/mL;在罗丹明B添加水平0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率76%~92%,辣椒制品中的回收率74%~93%,肉酱样品中的回收率70%~90%。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大米中5种农药残留

目的明确贵阳市大中型生活超市散售大米中5种农药的残留情况。方法通过样品前处理方法的筛选,建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定大米中仲丁灵、戊唑醇、甲氧虫酰肼、嘧菌酯和茚虫威5种农药残留的分析检测方法。样品经1.0%乙酸乙腈提取分离,PSA净化,采用UHPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果 5种农药在0.001~0.50 mg/L质量浓度范围内,峰面积与对应的质量浓度间有良好的线性关系,相关系数均大于0.99;5种农药在0.002、 0.01、 0.1和1.0mg/kg水平下的平均回收率为88%~111%,相对标准偏差分别为0.45%~9.33%(n=5),方法定量限均为0.002mg/kg。结论本方法满足农药残留检测分析要求,适用5种农药在大米中的多残留准确定性和定量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的11种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定茶叶中11种农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,经石墨化炭黑/N-丙基乙二胺复合型固相萃取柱(graphite carbon black/primary secondary amine,GCB/PSA)净化,用液相色谱-串联质谱法测定。结果 11种农药浓度在0.005~0.20μg/m L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.997,在0.01、0.05和0.10 mg/kg的添加水平下,回收率为66.0%~100.0%,相对标准偏差为2.2%~10.0%。结论本方法简便、快速、准确,适用于茶叶样品中11种农药残留量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用法检测辣椒及其制品和肉酱中的罗丹明B含量

建立了辣椒及其制品和肉酱中罗丹明B含量的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱联用(SPELC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取后,经中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法定量限为0.1μg/kg,线性范围为0.2~50ng/mL;在罗丹明B添加水平为0.1~10μg/kg时,辣椒片样品中的回收率为76%~92%,辣椒制品中的回收率为74%~93%,肉酱样品中的回收率为70%~90%。     

辛辣食物中农药残留检测方法研究-第2部分:液相色谱-串联质谱法

目的建立液相色谱-串联质谱法对辣椒泥中27种农药残留进行快速筛查。方法样品经含1%乙酸的乙腈提取,分别采用基质分散固相萃取包AOAC Pouch和EN Pouch进行处理,采用液相色谱-串联质谱法检测。结果经对比发现,AOAC Pouch萃取包所获得的回收率明显优于ENPouch包;采用外标法定量,27种农药在1~500μg/L线性范围内相关系数均可达到0.99,平均回收率为40.1%~110.5%,RSD为1.5%~8.7%,检出限为0.01 mg/kg,可满足我国对辛辣食品限量标准的检测需求。结论本方法操作简便,经济实用,结果准确可靠,可用于辛辣类样品的农残快速筛查。     

辛辣食物中农药残留检测方法研究-第3部分: 气相色谱-串联质谱法

目的建立气相色谱-串联质谱法对辣椒泥中65种农药残留进行快速筛查。方法样品采用水及1%乙酸的乙腈溶剂震荡提取,加入Qu ECh ERS-AOAC Pouch净化后供气相色谱-串联质谱法测定。结果 65种农药在1~500μg/L线性范围内相关系数均达到0.99,平均回收率为51.9%~114.3%,RSD为0.9%~26.5%,检出限均为0.01 mg/kg,可满足我国对辛辣食品限量标准的检测需求。结论本方法操作简便,经济实用,结果准确可靠,可用于辛辣类样品的农残快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C_(18)柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010～0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r~2)为0.9709～0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%～106.7%,相对标准偏差为0.7%～9.9%;检出限为0.90～4.6μg/kg,方法定量限3.0～15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留

摘 要: 目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法。方法 大白菜样品经提取,采用QuEChERS净化方法,以诺氟沙星-D5为内标,用高效液相色谱-串联质谱法测定,采用正离子电喷雾,多反应监测模式（multiple reactions monitoring, MRM),内标法定量分析10种喹诺酮类药物残留的含量。结果 10种喹诺酮类在5~100 ng/mL的浓度范围内线性良好,检出限为0.1~0.3 μg/kg,定量限为0.3~1.0 μg/kg,平均回收率为76.0%~107%,相对标准偏差为1.5%~8.1%。 结论 本研究建立的QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定大白菜中10种喹诺酮类药物残留的检测方法准确、可靠, 适用于大白菜中喹诺酮类药物残留的检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定8种农产品中的丙硫唑残留

目的 基于经典QuEChERS前处理方法,采用超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS/MS)检测,建立一种快速测定在8种农产品中丙硫唑残留的方法。方法 以经典QuEChERS技术为基础,分别筛选前处理提取剂和不同净化剂,优化前处理方法,通过UHPLC-MS/MS检测,建立8种农产品中丙硫唑的快速检测方法。结果 样品采用1%乙酸乙腈(v/v)提取、50 mg C18固相分散剂(C18)净化。在0.00025~0.50 mg/L的质量浓度范围内,对应质量浓度与峰面积之间具有良好的相关性,相关系数均大于0.99;在0.001、0.01和0.1 mg/kg的3个添加水平下平均回收率和相对标准偏差均符合农药残留分析要求。结论 该方法具有快速、简便、成本低廉和准确度高等优点,适用于大米、烟草、辣椒、西瓜、白菜、小麦、葡萄和香蕉等8种农产品中丙硫唑的残留分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中咲虫胺及螺虫乙酿残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法,经1%甲酸乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经乙二胺-N-丙基硅烷、C_(18)混合净化剂净化,用Waters ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱正离子扫描、多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果呋虫胺及其代谢物、螺虫乙酯及其代谢物在相关浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。呋虫胺及其代谢物的回收率为86.8%～97.6%,相对标准偏差为2.7%～6.8%,方法定量限为0.005～0.01 mg/kg;螺虫乙酯及其代谢物的回收率为85.8%～96.9%,相对标准偏差为3.2%～7.4%,方法定量限为0.005～0.008 mg/kg。结论该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,定量限低、正确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于同时测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中吡唑醚菌酯和戊唑醇农药残留

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测辣椒中吡唑醚菌酯和戊唑醇农药残留的分析方法。方法 辣椒样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)+石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)分散吸附剂净化, 采用甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱应用电喷雾正离子源(electrospray ionization, ESI+), 采用多离子监测 (multiple reaction monitoring, MRM)模式对吡唑醚菌酯和戊唑醇的定量离子和定性离子进行监测, 外标法定量。结果 通过优化仪器方法中的流动相体系、质谱调谐参数及前处理过程中的提取溶剂和净化剂, 利用UPLC-MS/MS在6 min内完成吡唑醚菌酯和戊唑醇的分离分析。2种农药在0.001~ 0.100 mg/L范围内呈现出良好的线性关系(r>0.999), 检出限为0.001 mg/kg, 方法定量限为0.0025 mg/kg。当添加水平为0.0025、0.0050、0.0100、0.1000 mg/kg时, 吡唑醚菌酯在辣椒中的平均回收率为72.9%~96.1%, 相对标准偏差为3.5%~8.0% (n=5); 戊唑醇在辣椒中的平均回收率为78.4%~88.5%, 相对标准偏差为2.5%~11.8% (n=5)。 结论 本研究建立的方法检测速度快、灵敏度高、准确度和精密度符合农药残留分析的要求, 适用于辣椒中吡唑醚菌酯和戊唑醇农药残留的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡组织和 牛组织中的甲苄喹啉和癸氧喹酯

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱检测鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测方法。方法 样品采用乙腈提取,亲水-亲脂平衡介质固相萃取柱Hydrophile-Lipophile Balance（HLB） 净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果 甲苄喹啉和癸氧喹酯在0.005~0.250 mg/ kg 范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量限为0.01 mg/kg,平均回收率范围为77.0%~110%,相对标准偏差范围为1.45%~12.4%。结论 本方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于鸡组织和牛组织中甲苄喹啉和癸氧喹酯残留的检测与确证。     

多壁碳纳米管/N-丙基乙二胺混合吸附-超高效液相色谱-串联质谱法测定普洱茶中3种手性杀菌剂农药残留

目的建立基于手性柱/超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定普洱茶生茶和熟茶中3种手性农药(三唑酮、苯霜灵、丙环唑)对映体的分析方法。方法样品采用乙腈提取,氨基化多壁碳纳米管(aminated multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs-NH2)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)混合吸附剂净化,经手性色谱柱Chiralpak-IG拆分,超高效液相-串联质谱法检测,基质外标法定量。结果 3种农药外消旋体在0.005～1.0 mg/L范围内均呈良好线性关系,定量限(limits of quantification,LOQ)为0.005～0.01 mg/kg。在3种手性农药单个对映体含量为0.1、0.01、0.0025 mg/kg加标水平下平均回收率为70.1%～110.6%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为1.2%～13.5%。结论该方法准确、简单、灵敏,可以满足普洱茶中3种手性农药对映体残留的检测要求。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定热带和亚热带水果中5种三唑类杀菌剂

该实验采用QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定石榴、芒果、火龙果的5种三唑类杀菌剂残留。样品10.0 g经改进的QuEChERS方法进行前处理,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以4 mmol/L甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测（MRM）模式。5种三唑类杀菌剂的质量浓度为4.0～200.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,定量限（LOQ）为0.15～1.0 μg/kg,石榴、芒果、火龙果中5种三唑类杀菌剂加标回收率分别为87.7%～103.1%、80.5%～93.5%、81.6%～94.7%,相对标准偏差（RSD）（n=6）分别为4.1%～11.2%、3.8%～7.3%、4.3%～10.2%。说明该方法灵敏度及准确度良好,能满足石榴、芒果、火龙果（皮不可食的热带和亚热带水果）中5种三唑类杀菌剂残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药

目的建立同时测定植物油中氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和氟虫酰胺3种邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂残留量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法植物油经环已烷-乙酸乙酯提取后,采用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)系统净化,UPLC采用Syncronic C_(18)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱;质谱采用电喷雾正离子源模式和多反应监测模式测定,以外标法定量。结果 3种邻氨基苯甲二酰胺类农药的方法检出限均能达到0.01 mg/kg,在0.01~0.2 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r0.9988,在0.01、0.02和0.1 mg/kg 3个浓度水平进行加标回收,回收率均在72.6%~90.8%范围之间;RSD在2.9%~9.9%之间。结论该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好,且显著地缩短了检测时间,可应用于植物油中邻氨基苯甲二酰胺类农药的快速分析。     

PRiME HLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中200种农药残留

目的建立PRiMEHLB固相萃取柱结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速测定茶叶中200种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈提取,经PRiME HLB通过式固相萃取柱净化,残留量采用气相色谱-串联质谱法进行检测。结果200种农药在各自质量浓度范围内均呈现良好线性关系,相关系数(r²)均大于等于0.995,方法定量限在0.01~0.05mg/kg之间。在阴性茶叶中加入低、中、高3个添加水平,平均加标回收率及相对标准偏差分别为70.0%~129.2%、1.0%~23.7%。结论该方法操作便捷、快速、准确性强,适合于茶叶中农药多残留高通量的筛查。