厚朴枝中厚朴酚及和厚朴酚提取工艺比较

采用加热回流提取法、超声波辅助提取法、微波辅助萃取法和超临界CO2 流体提取等技术从厚朴枝中提取厚朴酚及和厚朴酚,优化提取条件,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定厚朴酚及和厚朴酚的提取得率,比较不同提取方法对厚朴枝中厚朴酚及和厚朴酚的提取效果。结果表明,微波辅助提取厚朴枝中厚朴酚速度最快,当微波功率为低火(1～2.8PV,200W)、乙醇体积分数65%、料液比1:40(mg/mL)、提取时间10min 时,单次提取得率最高,厚朴酚与和厚朴酚及总酚得率分别为7.893mg/g 和1.938mg/g。     

正交试验优化微波提取厚朴皮总酚工艺

研究微波辐射法从厚朴皮中提取总酚。以总酚得率为指标,通过单因素试验和正交试验对厚朴皮总酚的提取工艺进行优化。确定其最佳提取工艺为以体积分数为70%的乙醇溶液作为提取溶剂、微波辐射时间6min、微波功率40%(即240W)、料液比1:20(g/mL)。在此条件下,总酚得率6.34%。     

HPLC法测定保婴丹中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立HPLC法测定保婴丹中厚朴酚与和厚朴酚的含量。方法采用KromasilC18柱,以甲醇-水(78∶22)为流动相,检测波长为294nm。结果厚朴酚在0.1074～0.537μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),和厚朴酚在0.0585～0.2925μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),厚朴酚平均回收率为99.52%,和厚朴酚平均回收率为97.68%,RSD分别为1.97%和1.48%。结论本方法准确、可靠、重现性好,可适用于保婴丹中厚朴酚与和厚朴酚的含量测定。     

基于分散液-液微萃取技术的石斛酚含量测定与分析

建立分散液-液微萃取与高效液相色谱联用技术测定石斛酚的分析方法。通过对实验条件的筛选及优化,得到最佳条件：pH 3,辅以涡旋方式进行萃取,萃取溶剂为120 μL正戊酸、萃取时间1 min,分散剂为曲拉通X-114、用量80 μL。此方法进行萃取,检出限为2.625 μg/L,定量限为8.74 μg/L,线性范围为0.10～30.00 mg/L,萃取富集倍数平均值为28.02,萃取回收率平均值为1.01。将建立的分析方法应用于实际石斛样品的测定,结果表明该方法能对石斛中的石斛酚进行高效萃取与富集,方法快速简便。     

离子液体乳相液液微萃取结合高效液相色谱法测定豆奶中的磺酰脲类除草剂

建立一种绿色、高效的涡旋/超声协同乳化离子液体乳相液液微萃取法,用于提取和富集豆奶中残留的噻吩磺隆、甲磺隆、醚苯磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆和吡嘧磺隆等6种磺酰脲类除草剂,并结合高效液相色谱法对目标分析物进行分离与测定。本方法以离子液体为萃取剂,以改性蒙脱土为固相分散吸附剂,经涡旋和超声协同作用促使离子液体乳化,形成离子液体乳相萃取液,增加离子液体与目标分析物的接触面积,通过改性蒙脱土对结合了目标分析物的离子液体进行吸附,经离心后改性蒙脱土与样液实现相分离,用定量乙腈解析改性蒙脱土中的目标分析物,解析液过滤后进行色谱分析。结果表明,在7.80~500.00 μg/L的线性范围内各目标分析物具有良好的线性关系（r>0.9990）,其检出限（LODs）与定量限（LOQs）分别为1.60~3.15和5.34~10.12 μg/L。各目标分析物的日内精密度和日间精密度（RSD）分别为1.31%~5.07%和1.12%~6.63%,加标回收率在81.55%~116.44%之间,相对标准偏差在0.05%~8.91%之间。本法以离子液体为萃取剂,将涡旋/超声协同乳化与离子液体液液微萃取相结合,集样品提取、分离、净化于一体,具有萃取效率高、操作简单和绿色环保等优点。     

RP-HPLC测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法.方法 采用Waters Symmetry C18色谱柱(5 μm,150mm×4.6 mm);流动相:乙腈-水(56:44);流速1.0 mL/min;检测波长294 nm;柱温40℃.结果 方法学考察厚朴酚的线性范围为0.084～1.680μg,平均回收率99.9%(n=9),RSD=1.28%;和厚朴酚的线性范围为0.0498～0.996μg,平均回收率99.7%(n=9),RSD=1.89%.结论 此方法简便、准确,可用于制剂的质量控制.     

厚朴中和厚朴酚标准样品的研制

依据GB/T 15000.3-2008标准样品的工作导则,研制和厚朴酚标样样品。以厚朴药材的提取物为原料,采用高速逆流色谱法一步分离制备和厚朴酚单体化合物,通过紫外光谱、红外光谱、质谱、1H和13C核磁共振等技术手段进行化合物的结构表征,同时进行了薄层色谱、液质联用和热重分析纯度和水分含量,建立了和厚朴的高效液相色谱分析检测技术。和厚朴酚样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明,和厚朴酚样品具有良好的均匀性,在0~4℃储存条件下48个月含量稳定。将定值结果分析统计,确定其标准值为99.72%,置信度95%的不确定度为0.22%。成功研制出了和厚朴酚国家标准样品,达到了GB/T15000.3-2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于和厚朴酚及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

RP-HPLC测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。方法采用Waters Symmetry C18色谱柱（5μm,150 mm×4.6 mm）;流动相：乙腈-水（56：44）;流速1.0 mL/min;检测波长294 nm;柱温40℃。结果方法学考察厚朴酚的线性范围为0.084～1.680μg,平均回收率99.9%（n=9）,RSD=1.28%;和厚朴酚的线性范围为0.049 8～0.996μg,平均回收率99.7%（n=9）,RSD=1.89%。结论此方法简便、准确,可用于制剂的质量控制。     

微波辅助衍生-离子液体分散液液微萃取-高效液相色谱法检测牛奶中氨基糖苷类抗生素残留

将微波辅助衍生法与离子液体分散液液微萃取法相结合,建立了牛奶中链霉素、庆大霉素、卡那霉素、妥布霉、小诺霉素、阿米卡星和新霉素等7种氨基糖苷类抗生素(AGs)的快速萃取、衍生方法。本研究以氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)为衍生试剂,1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(Omim]PF6)为提取剂,甲醇为分散剂,将微波辅助衍生和离子液体分散液液微萃取相结合,使目标化合物被衍生的同时被萃取和富集到离子液体中,并通过高效液相色谱荧光检测器进行定量检测。实验结果表明,各化合物在线性范围内具有较好的线性关系(r0.9989),检出限为0.11~0.57μg/L。加标样品回收率在91.95~106.33%之间,其RSD为1.39~5.92%。本法操作简单,灵敏度高,结果可靠,可广泛应用于牛奶样品中氨基糖苷类抗生素的检测。     

超声辅助均相离子液体微萃取-高效液相色谱法测定丹参中的丹参酮

建立超声辅助均相离子液体微萃取-高效液相色谱法(UA-HILME-HPLC)同时测定丹参中的二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA。本研究以水溶性离子液体为萃取剂,以水为传递介质,采用超声波辅助提取目标物,通过向提取液中加入离子对试剂形成水不溶性离子液体,离心后发生相分离,取离子液体部分进行高效液相色谱分析。实验结果表明,超声辅助均相离子液体微萃取法的最佳提取条件为:以140μL[C8MIM][BF4]为萃取剂,以1 m L 0.6 mol/L NH4PF6溶液为离子对试剂,样品溶液p H 5.0,初始提取温度50℃,超声提取时间5 min,超声功率200 W。各目标化合物在线性范围内呈现良好的线性关系(r0.9996),检出限和定量限分别为0.02~0.04μg/m L和0.07~0.13μg/m L,日内和日间精密度(RSD)分别低于3.23%和4.57%,样品加标回收率在83.50~96.23%之间。本法集提取、浓缩、分离和纯化为一体,不使用挥发性有机溶剂,具有提取时间短,样品用量少等优点,可广泛应用于药用植物中活性成分的提取分析。     

基于离子液体的基质固相分散萃取结合高效液相色谱法测定肌肉组织中的氟喹诺酮类抗生素

将基质固相分散、离子液体均相液-液微萃取和高效液相色谱法相结合,建立一种用于肌肉组织中依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星和恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物的分析方法。首先以硅胶为分散剂,以200μL 1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C_6mim]BF_4)离子液体为萃取剂,p H 1.0水溶液为洗脱剂,采用基质固相分散法处理样品,目标分析物被转移至洗脱液中后,再以六氟磷酸铵为离子对试剂,采用均相液-液微萃取法分离、富集目标分析物于离子液体相中,最后通过高效液相色谱-二极管阵列检测器对目标物进行定量分析。结果表明,各化合物在线性范围内具有较好的线性关系(r0.997 4),检出限为2.9~8.6μg/kg,加标回收率在87.9%~105.3%之间,其相对标准偏差为2.2%~8.6%。本法操作简单,不使用有机溶剂,可广泛应用于动物肌肉组织中氟喹诺酮类抗生素的萃取与检测。     

涡旋辅助离子液体双水相萃取五味子中木脂素类化合物

建立一种简单、高效、绿色的涡旋辅助离子液体双水相法萃取五味子中7种木脂素类化合物,结合高效液相色谱法对目标物进行分离和定量。研究以离子液体[C₄mim]BF₄为萃取剂,以MgSO₄为成相盐,在涡旋辅助作用下形成双水相体系且目标物则被萃取至离子液体相中,分别对双水相体系的组成和萃取条件进行了考察和优化,并进行了方法评价。实验结果表明,当[C₄mim]BF₄体积为500 μL,MgSO₄的用量为1.6 g,涡旋1.5 min,以3000 r/min离心10 min时,五味子中木脂素类化合物的提取量达到最大值。各目标分析物在线性范围内具有良好的线性关系（r>0.9995）,日间和日内精密度分别低于3.97%和4.19%,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.20~6.98和0.65~23.26 ng·mL?1,加标回收率在72.22%~97.19%之间。与传统提取方法相比,本法缩短了提取时间,减少了萃取剂用量,具有操作简单、省时、高效等优点,可用于木脂素类化合物的提取与检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定圆椒中甘油磷脂含量

建立圆椒中磷脂含量测定的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品用异丙醇-氯仿-水体系作为提取溶剂,液液萃取法净化,采用HILIC亲水作用色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）体系分离磷脂,电喷雾电离-串联四极杆质谱测定。分别以磷脂酰胆碱（C28:0）、溶血磷脂乙醇胺（C14:0）、溶血磷脂胆碱（C14:0）、磷脂酰甘油（C28:0）、磷脂酰甘油酸（C28:0）、溶血磷脂丝氨酸（C16:0）为对照进行相对定量。实验对提取溶剂和净化方法进行选择,以抽提得到磷脂种类最多、含量最高为前处理方法,并对该方法进行适应性检验。结果表明,6 种磷脂在10～1 000 ng/mL之间线性良好,检出限为2～300 ng/mL,定量限为10～1 000 ng/mL。在125、250 ng/mL和375 ng/mL的添加水平上,回收率在68.06%～84.17%之间,相对标准偏差介于3.40%～9.60%之间。该方法为圆椒磷脂测定提供了可靠的平台,为基于膜脂代谢的圆椒冷害研究提供基础。     

磁力搅拌辅助超临界CO2萃取五味子中的木脂素类化合物

本研究建立了一种磁力搅拌辅助的超临界CO2萃取法,用于提取五味子中的8种木脂素类化合物,采用高效液相色谱对目标分析物进行分离和测定。本研究以超临界CO2作为萃取溶剂,采用乙醇溶液预先浸渍样品,通过磁力搅拌促进样品与超临界CO2的充分接触,以提高传质效率。本研究对影响木脂素类化合物提取率的各个因素进行了优化,并与传统方法进行了比较。实验结果表明,各目标分析物在线性范围内具有良好的线性关系(r>0.9998),检出限和定量限为21.30~990.20 ng/mL和60.80~2992.80 ng/mL,加标样品回收率在75.00%~97.78%之间,分析结果令人满意。与其他方法相比,虽然本法在提取时间和实验成本上并不占优势,但本法所获得的提取率明显高于微波提取法和热回流提取法,并与药典方法相似,尽管本法在萃取过程中使用了少量的有机溶剂,但料液比仅为1:2,是其他方法的1/25~1/50。本法具有样品处理量大、操作简单、绿色环保、萃取效率高等优点,在工业化生产应用方面具有一定潜质,可用于中药中木脂素类化合物的提取分离。     

A rapid shaking-based ionic liquid dispersive liquid phase microextraction for the simultaneous determination of six synthetic food colourants in soft drinks,sugar- and gelatin-based confectionery by high-performance liquid chromatography

A novel and simple rapid shaking-based method of ionic liquid dispersive liquid phase microextraction for the determination of six synthetic food colourants (Tartrazine, Amaranth, Sunset Yellow, Allura Red, Ponceau 4R, and Erythrosine) in soft drinks, sugar- and gelatin-based confectionery was established. High-performance liquid chromatography coupled with an ultraviolet detector was used for the determinations. The extraction procedure did not require a dispersive solvent, heat, ultrasonication, or additional chemical reagents. 1-Octyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate ([C₈MIM][BF₄]) was dispersed in an aqueous sample solution as fine droplets by manual shaking, enabling the easier migration of analytes into the ionic liquid phase. Factors such as the [C₈MIM][BF₄] volume, sample pH, extraction time, and centrifugation time were investigated. Under the optimum experimental conditions, the proposed method showed excellent detection sensitivity with limits of detection (signal-to-noise ratio = 3) within 0.015–0.32 ng/mL. The method was also successfully used in analysing real food samples. Good spiked recoveries from 95.8%–104.5% were obtained.     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中5 种抗病毒类药物残留量

建立鸡肉和鸡蛋中阿比多尔、金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用1.0%甲酸-乙腈提取，经MCX在线固相萃取小柱净化，用XBridge C18色谱柱分离，使用电喷雾离子源正离子模式监测，以内标法定量。结果表明：5 种抗病毒类药物在0.05～100 ng/mL范围内线性关系良好；检出限为0.05～0.10 μg/kg，定量限为0.10～0.20 μg/kg；方法回收率范围为80.03%～93.96%，相对标准偏差低于10%。该方法分析速度快、灵敏度高，可用于鸡肉和鸡蛋中5 种抗病毒类药物的定性、定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定几种动物源食品中氯霉素残留的方法。方法对《动物源食品中氯霉素残留量的测定高效液相色谱-串联质谱法》(农业部第781号公告)中的测定方法进行优化,样品经提取后经HLB固相萃取小柱净化,采用甲醇-水进行梯度洗脱,经Agilent Eclipse-plus C₁₈色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,采用多反应检测负离子模式进行定性及定量分析。结果在0.5~10.0 ng/mL范围内,氯霉素的浓度和色谱峰面积线性关系良好(r=0.9998),方法检出限为0.03μg/kg,定量限为0.1μg/kg,在1.0、2.0和5.0 ng/mL 3个水平的加标回收率为91.58%~109.52%,相对标准偏差小于7.5%。结论该方法快速、准确、灵敏,能满足几种动物源食品中氯霉素残留的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中氟虫腈及其代谢物

建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,快速测定鸡肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜及氟虫腈亚砜)的方法。鸡肉样品经乙腈分散,DisQuE提取管提取和DisQuE净化管净化后,采用液相色谱-串联质谱定量测定,选择性多反应监测模式检测。在0.5~20ng/mL线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,R2>0.999,在添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,平均回收率为75.2%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~9.2%,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该方法简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留量的检测。     

Determination of Nickel in Food Samples by Flame Atomic Absorption Spectroscopy after Preconcentration and Microextraction Based Ionic Liquids Using Full Factorial and Central Composite Design

Abstract: In this research, a microextraction technique based on ionic liquids (ILs) termed in situ solvent formation microextraction (ISFME) was used for determination of nickel in solutions. 1‐(2‐pyridylazo)‐2‐naphtol (PAN) was chosen as a complexing agent. After preconcentration, the settled IL‐phase was dissolved in 50 μL of ethanol and aspirated into the flame atomic absorption spectrometer (FAAS) using a home‐made microsample introduction system. Injection of 50 μL volumes of analyte into an air–acetylene flame provided very sensitive spike‐like and reproducible signals. ISFME is based on phase separation phenomenon of ionic liquids in aqueous solutions. This method is simple and rapid for extraction and preconcentration of metal ions from food samples and can be applied for the sample solutions containing very high concentrations of salt. Furthermore, this technique is much safer in comparison with the organic solvent extraction because of using ionic liquid. The effective parameters such as amount of IL, salt effect, concentration of the chelating agent and ion pairing agent were inspected by a full factorial design to identify important parameters and their interactions. Next, a central composite design was applied to obtain optimum point of the important parameters. Under the optimum conditions, the calibration graph was linear over the range of 2 to 80 ng/mL. The limit of detection and relative standard deviation (n= 6) were 0.6 ng/mL and 2%, respectively.