砷超标食用牛肝菌的红外光谱快速鉴别

红外光谱结合偏最小二乘判别分析建立快速区分牛肝菌砷含量是否超标的方法。采集美味牛肝菌和绒柄牛肝菌共85份样品的红外光谱信息,对光谱进行平滑、二阶导数和标准正态变量优化处理;采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定牛肝菌中砷含量,根据GB 2762—2012规定的食用菌中砷限量标准评价牛肝菌的食用安全性;将红外光谱数据与牛肝菌的砷含量值进行拟合建立砷超标与未超标样品的分类模型。结果显示:(1)牛肝菌的砷元素含量为0.033~8.301 mg/kg(DW),不同种类、不同产地牛肝菌砷元素含量具有差异;(2)多数牛肝菌样品砷含量超过GB 2762—2012的限量标准,其中采自普洱思茅区的绒柄牛肝菌砷超标较为严重,食用有潜在风险;(3)砷超标与未超标牛肝菌的红外光谱在峰形、峰位上没有明显差异;优化处理后的光谱数据进行偏最小二乘判别分析,其主成分得分散点图能将砷超标样品和未超标样品区分开,分类正确率达到91.76%,能为快速检测食用菌中砷含量是否超标提供新方法。     

林芝橙黄疣柄牛肝菌营养成分分析与评价

以林芝觉木和百巴两地的橙黄疣柄牛肝菌为研究对象,对水分、总糖、粗脂肪、粗纤维、粗蛋白、灰分、18种氨基酸及矿物元素进行分析。结果表明,(1)两地的橙黄疣柄牛肝菌含水分质量分数分别为91.07%和90.74%;粗蛋白质量分数分别为21.17%和19.77%;总糖质量分数分别是10.11%和9.02%;粗纤维质量分数分别为13.73%和13.72%;粗脂肪质量分数分别是4.67%和4.42%;灰分质量分数分别为5.88%和7.33%。(2)两菌的必需氨基酸含量占氨基酸总量为(E/T)44.34%、42.81%,E/N为0.80、0.75,且必需氨基酸总量均高于FAO/WHO提出的标准模式,根据AAS和CS评分,第一限制性氨基酸为Met+Cys,第二限制性氨基酸为Leu;两者的必需氨基酸指数分别是80.31和84.66,为可用蛋白源。(3)该菌的矿物元素含量丰富,其中常量元素中K含量最高,其次是Na和Ca;在微量元素中,Se含量较高(达3.72 mg/kg),且子实体中铅、镉、砷的含量均在国家规定的食品安全标准之内。因此,橙黄疣柄牛肝菌是一种高蛋白、高膳食纤维、低脂肪、具有较高营养价值的绿色食用菌。     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中的阴离子

目的 建立一种同时测定磷酸二氢钙中的F-、Cl-、SO42-、NO3-4种阴离子的分析方法.方法 以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液,通过对淋洗液等色谱分析条件的优化,选择离子色谱法测定食品添加剂CaH2PO4中的阴离子,以标准物质保留时间定性,以外标法定量.结果 在优化的色谱条件下,4种离子的分离度好,检测灵敏度高;被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r＞0.999.4种离子测定结果相对标准偏差均＜3％(n=9),平均加标回收率为80％～105％.结论 离子色谱法简便、灵敏、快速,能够满足同时测定CaH2PO4中4种阴离子含量的要求.     

远东疣柄牛肝菌化学成分分析

目的：研究远东疣柄牛肝菌子实体的化学成分。方法：采用Sephadex LH-20凝胶色谱柱和硅胶色谱柱进行分离纯化,通过波谱数据和理化常数鉴定化合物的结构。结果：从远东疣柄牛肝菌中分离鉴定出11 种化合物：5-（L）-羰基-四氢吡咯-2-甲酸甲酯（A）、5-（L）-羰基-四氢吡咯-2-甲酸（B）、腺苷（C）、尿嘧啶核苷（D）、α-甲基-D-呋喃核糖（E）、（2R,3R）-2,3,4-三羟基丁酸（F）、2,2,5,5-四甲基四氢呋喃（G）、D-阿拉伯糖酸-1,4-内酯（H）、2-乙酰胺基-1,6-脱水-2-脱氧-D-吡喃型葡萄糖（I）、2-乙酰胺基-1,6-脱水-2-脱氧-D-吡喃型半乳糖（J）和麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇（K）。结论：化合物A、B和E～J为首次从远东疣柄牛肝菌中分离得到的化合物。     

不同储藏年限绒柄牛肝菌紫外&红外光谱数据融合鉴别研究

野生食用菌干品长时间储藏会引起微生物增殖、物理及化学变化,影响其商品品质,为保证其质量安全,亟需建立快速有效的方法,鉴别不同储藏年限野生食用菌。本研究采集5个储藏年限,77个绒柄牛肝菌子实体的紫外(UV)与傅里叶变换红外(FT-IR)光谱,采用卷积平滑(SG)、二阶导数(2-D)、标准正态变量(SNV)等方法对光谱进行预处理,结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA),建立UV、FT-IR、低级和中级数据融合模型。结果显示:UV与FT-IR光谱最佳预处理分别为SG+2-D和SG+2-D+SNV;UV、FT-IR、低级和中级数据融合模型,总样品分类错误数分别为10、6、4、3,且中级数据融合的R2cal平均值最接近于1、RMSECV平均值最小,表明中级数据融合分类效果,优于UV、FT-IR和低级数据融合。采用UV与FT-IR中级数据融合策略结合PLS-DA,能够准确鉴别不同储藏年限牛肝菌样品,为野生食用菌品质评价提供一种新思路。     

离子色谱法测定碳酸盐及磷酸盐中四种无机阴离子

建立离子色谱等度分离测定碳酸盐及磷酸盐中F－、Cl－、SO42－、NO3－ 4 种无机阴离子的方法,碳酸盐试样用20 mmol/L氢氧化钠溶液溶解,加磷酸中和至pH 4.5～5.5;磷酸盐试样直接用20 mmol/L氢氧化钠溶液溶解。色谱柱采用AS11-HC分离柱,流动相20 mmol/L氢氧化钠溶液,流速1.0 mL/min。结果表明：F－、Cl－、SO42－、NO3－4 种阴离子质量浓度与峰面积呈良好线性关系（r = 0.999 2～0.999 9）,检出限分别为2.0、2.0、2.5、2.5 mg/kg,在低、中、高3 个加标水平下的平均回收率为80%～109.88%,相对标准偏差为0.85%～4.67%（n=6）。该方法准确、简便、灵敏、通用、重复性好,可用于碳酸盐及磷酸盐中4 种阴离子的实际检测。     

不同产地皱盖疣柄牛肝菌中矿质元素 含量测定及特征分析

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定5 个产地皱盖疣柄牛肝菌中10 种矿质元素含量,并用SPSS软件进行方差分析和主成分分析。结果显示：该方法标准物质（GBW 07605）回收率在91%～101%之间,检出限在0.000 1～0.616 5 mg/kg范围,表明该方法准确、可靠;皱盖疣柄牛肝菌中Mg、Cu、Ca、Na、Zn等矿质元素的含量较高,不同产地皱盖疣柄牛肝菌中矿质元素含量具有差异;主成分分析的前3 个主成分累积贡献率达到87.87%,能表达大部分信息,主成分综合得分可以反映出不同产地皱盖疣柄牛肝菌对10 种矿质元素的富集情况。     

黄皮疣柄牛肝菌多酚提取及对Caco-2结肠癌细胞抑制作用研究

以黄皮疣柄牛肝菌为原料,乙醇为提取溶剂,采用Folin-Ciocalteu法测定多酚含量,研究了乙醇浓度、提取温度、料液比和提取时间对多酚得率的影响。在单因素实验的基础之上,通过正交实验优化提取工艺参数,并测定了所得多酚组成及其对Caco-2结肠癌细胞的抑制作用。结果表明,最佳提取工艺条件为:温度为80℃,乙醇浓度为50%,料液比为1∶25 g/m L,提取1 h。在此提取工艺条件下,最佳提取次数为2次时,黄皮疣柄牛肝菌多酚的得率为5.46%±0.04%;在18种酚类物质中,在黄皮疣柄牛肝菌中检出5-磺基水杨酸、儿茶素和肉桂酸等8种多酚类物质,其中5-磺基水杨酸含量最高为779.00 mg/100 g;黄皮疣柄牛肝菌多酚对Caco-2结肠癌细胞产生一定程度的抑制作用,当其浓度为175μg/m L时,抑制率达55.07%。     

离子色谱法测定饮用水中的8种阴离子

利用MIC型离子色谱仪,对饮用水中F^-、Cl^-、NO2^-、NO3^-、P04^3-和SO4^2-阴离子进行检测。采用Supp5-4．0mm＊150mm离子色谱柱,3．2mol/L碳酸钠和1．0mol／L碳酸氢钠淋洗液,抑制型电导检测。结果表明,利用这个离子色谱的最佳条件可以对饮用水中的8种阴离子同时准确快速地定性定量检测。F^-、HCOO^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、NO3^-、PO4^3-和SO4^2-的相对标准偏差为：1．588％-3．270％,检出限为：0．012mg／L-5．076mg／L,回收率为：94．0％～105．2％。实验结果发现有水样中的F含量超出国家标准。     

响应面法优化远东疣柄牛肝菌发酵产色素的条件

首次以远东疣柄牛肝菌为材料,对其发酵产色素的条件进行研究。通过单因素试验选出远东疣柄牛肝菌发酵产色素的最佳碳源是麦芽糖、最佳氮源是玉米浆干粉,利用Plackett-Burman设计筛选出影响其产色素的2个显著因素:装液量和培养时间,通过最陡爬坡试验和中心组合设计确定最优发酵条件为:麦芽糖20g/L、玉米浆干粉5g/L、KH2PO43g/L、MgSO4·7H2O1.5g/L、VB10.01g/L、培养温度27℃、培养时间141.85h、装液量87.70mL,优化后的色素含量比优化前提高了11.37倍。     

北京市农田回用再生水中无机阴离子的 分布规律研究

目的建立离子色谱法测定北京市农田回用再生水水体中F~-、NO_3~-、NO_2~-、Cl~-、SO_4~(2-)和PO_4~(3-)6种无机阴离子的分析方法。方法分别采集北京某再生水厂出水口、再生水灌溉渠、农田灌溉点的36份水样,经Dionex OnGuard Ⅱ Ag/H银离子交换柱处理后,采用离子色谱法测定,色谱柱为Dionex IonPac~(TM)AS11-HC,检测器为电导检测器。结果该方法能有效分离6种无机阴离子,且在0.016~10 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~20.99),相对标准偏差在0.54%~3.65%之间。北京市农田回用再生水中检出了不同浓度水平的6种无机阴离子,其中Cl~-检出浓度最高,浓度范围为121~211 mg/L,不同位点的再生水中的浓度存在空间分布差异,NO_3~-和PO_4~(3-)在再生水出水口的浓度要高于再生水灌溉渠和农田灌溉点。结论本方法稳定性和分离效果好,准确率高,可适用于再生水中6种阴离子的监测。建议加强农田回用再生水的长期监测,并根据作物种类和土壤类型等制定更加严格的农田回用再生水水质标准。     

Solution chemistry effects on orthophosphate adsorption by cationized solid wood residues

Adsorption of orthophosphate anions in aqueous solution by cationized milled solid wood residues was characterized as a function of sorbate-to-sorbent ratio (approximately equal to 0.001-2.58 mmol of P/g substrate), pH (3-9), ionic strength, I (no I control; 0.001 and 0.01 M NaCl), reaction time (4 min to 24 h), and in the presence of other competing anions (0.08-50 mM SO4(2-); 0.08-250 mM NO3-). Sorption isotherms revealed the presence of two kinds of adsorption sites corresponding to high and low binding affinities for orthophosphate anions. Consequently, a two-site Langmuir equation was needed to adequately describe the data over a range of solution conditions. In addition to higher sorption capacity, cationized bark possessed a higher binding energy for orthophosphate anions compared to cationized wood. The sorption capacity and binding energy for bark were 0.47 mmol of P g(-1) and 295.7 L mmol(-1), respectively, and for wood, the corresponding values were 0.27 mmol g(-1) and 61.4 L mmol(-1). Both the sorption capacity and binding energy decreased with increasing I, due to competition from Cl- ions for the available anion-exchange sites. The surface charge characteristics of cationized bark (pHzpc = 7.9) acted in concert with orthophosphate speciation to create a pH-dependent sorption behavior. Orthophosphate uptake was quite rapid and attained equilibrium levels after 3 h. Both SO4(2-) and NO3- influenced percent removal but required high relative competing anion to H2PO4- molar ratios, i.e., 2.5-3 for SO4(2-) and 25 for NO3-, to cause appreciable reduction. These results support our hypothesis that adsorption of orthophosphate anions on cationized bark involves ion exchange and other specific Lewis acid-base interactions.     

Major anion effects on the kinetics and reactivity of granular iron in glass-encased magnet batch reactor experiments

The relative effects of sulfate (SO4(2-)), chloride (Cl-), nitrate (NO3-), and bicarbonate (HCO3-) (8 mM ionic strength solutions, adjusted to pH 10) on the reactivity of Master Builders iron was investigated using a low-abrasion batch reactor with a glass-encased magnet (GEM). Reactivity of the granular iron surface was assessed by measuring the reduction rate of 4-chloronitrobenzene (4ClNB) as a function of initial 4CINB concentration and anion type. Relative to a similarly prepared perchlorate (ClO4-) solution, in which perchlorate was assumed not to interact with the iron surface, nitrate and bicarbonate inhibited the reduction of the probe compound (4ClNB). Chloride and sulfate enhanced reactivity. Thus, the anions were ranked SO4(2-) > Cl- > or = ClO4- > NO3- > HCO3 (from most enhanced to most inhibited) in their influence on granular iron reactivity toward 4ClNB. Kinetic studies of 4CINB were conducted under conditions that caused the iron surface to saturate with the reacting compound (saturation kinetic studies). These experiments, conducted in the various anion solutions indicated above, showed that the gains in reactivity that occurred in the presence of Cl- and SO4(2-) were due to either increased surface reactivity or sorption capacity. The losses in reactivity that occurred in the presence of NO3- were due to decreases in one or both of these same two factors. However, reactivity declines in the presence of CO3(2-) appear to have been due, in large part, to a reduced affinity of 4ClNB for the iron surface.     

ε-聚-L-赖氨酸样品的成分分析

ε-聚-L-赖氨酸(ε-PL)样品由本研究室制得,对样品灰分的分析结果表明灰分含量均符合日本和韩国的ε-PL产品标准,检测的金属中Ca和Mg的含量最高,阴离子Cl-、PO43-、SO42-的含量分别为0.34%、1.39%和0.13%,NO3-未检出。对样品的分析结果表明Pb和As含量均低于日本、韩国标准的上限;样品中还原糖和多糖总量少于0.4%。对样品的HPLC分析结果证明样品中只含有一种ε-PL组分,但其存在形式有所不同。ε-PL样品成分分析将为其产品标准的建立提供基础数据。     

固相萃取净化-离子色谱法测定水产品中的6种阴离子含量

目的 测定水产品中6种无机阴离子含量.方法 采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对试样进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,离子色谱抑制型电导检测器检测.结果 F-、NO2-在0.1～10.0 mg/L,C1-、NO3-、pO3-4、SO24在1.0～50.0 mg/L范围内线性良好,回收率在89.8％～103.0％之间,相对标准偏差在3.5％ ～5.7％之间,检出限分别为F-:0.6 mg/kg; CI-:1.0 mg/kg; NO/-:2.0 mg/kg;NO3-:1.6 mg/kg; PO3-4:4.0 mg/kg;SO2-4:1.4 mg/kg.结论 本方法准确、灵敏、操作简便,一次进样15 min内完全分离,适用于水产品中6种无机阴离子含量的检测.     

基于氨基酸含量的市售14 种食用蘑菇的综合评价

为研究不同食用蘑菇氨基酸含量的差异,以市售14?种食用蘑菇为研究对象,以食用蘑菇中所含的17?种氨基酸含量作为评价指标,在主成分分析的基础上,利用隶属函数法对市售14?种食用蘑菇进行综合评价,同时利用聚类分析法将其进行归类。结果表明：对17?个指标进行主成分分析,从中提取出4?个主成分,累计贡献率达到86.909%,可较好反映出市售14?种食用蘑菇的综合信息,综合分析得出Met、Lys、Val、Pro、His、Thr、Lys、Ile和Cys可以作为市售14?种食用蘑菇综合评价指标。隶属函数法评价出市售14?种食用蘑菇优劣顺序为：鸡腿菇＞双孢菇＞杏鲍菇＞茶树菇＞草菇＞香菇＞海鲜菇＞大球盖菇＞金针菇＞榆黄菇＞假大白菇＞虎奶菇=长根菇＞平菇。聚类分析将其划分为三大类：第I类包括鸡腿菇、双孢菇、杏鲍菇和茶树菇4?个品种,其综合评分较高;第II类包括草菇、香菇、海鲜菇、大球盖菇、金针菇、榆黄菇、假大白菇、虎奶菇、长根菇9?个品种,其综合评分居中;第III类包括平菇1?个品种,其综合评分较低。     

添加抗氧化剂BHT对地沟油生物柴油离子含量的影响

生物柴油油品是保证柴油发动机正常运行的必要条件,本论文采用离子色谱法研究了添加抗氧化剂对生物柴油离子含量的影响。研究结果表明：添加抗氧化剂BHT对生物柴油离子含量产生影响,对不同离子影响的程度差别较大。抗氧化剂BHT添加量为2000 mg·kg-1时,生物柴油中Na+、NH4+、K+含量大幅度降低,其中钠离子的含量降低程度最大,高达84%,而Mg2+和Ca2+含量大幅度增加,钙离子的含量增加了136%;未检测出F-、Br-、PO43-等无机阴离子,而Cl-、NO3-和SO42-无机阴离子含量和甲酸、乙酸和丙酸有机酸根离子含量都在一定程度上降低,抗氧化剂BHT的添加对Cl-无机阴离子含量影响最大,其含量降低了14%,对甲酸根离子含量影响较大,其离子含量降低了10%。     

离子色谱双通道自动进样同时分析瓶装水中阴阳离子

建立了一种离子色谱双通道自动进样同时分析检测瓶装水中阴阳离子的方法。所测离子包括消毒副产物溴酸盐,常规阴离子F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-,SO4^2-以及常规阳离子Na＋、K＋、Mg^2＋、Ca^2＋。其中溴酸盐能够准确定量到5μg/L,远远低于国家标准中10μg／L的限量要求,完全可以满足检测需求。使用自动进样系统实现阴阳离子同时进样分析,简便快捷,无需变换系统,一次性完成阴阳离子分析测定。此方法用于实际样品的检测获得满意结果,可用于瓶装水的批量检测。     

镁铝水滑石层间阴离子对其阻燃性能的影响

采用共沉淀法合成了层间阴离子分别为Cl-、NO3-、CO23-和Cl-/NO3-混合离子的镁铝水滑石试样,采用XRD、TG-DTA分析试样的相组成和热性能,并讨论了不同层间阴离子镁铝水滑石对纸张阻燃性能的影响。结果表明,不同层间阴离子的镁铝水滑石粒径均在200～250 nm之间,且具有较高的正电荷密度,结晶度较高,晶相较均一。层间阴离子为Cl-/NO3-的镁铝水滑石的热稳定性最好,热分解残余量最高,为58.74%,其阻燃性能也最好,当其加入量为20%时,阻燃纸的氧指数为26.2%,达到难燃级。