食用合成色素亮蓝标准样品制备中的纯化研究

亮蓝是一种常用的食用合成色素.目前,市场上的亮蓝多为粗品,含量低.另外,由于亮蓝着色剂的含盐率相对较高,而且还混有异构体存在.因此,对其纯化以研制标准样品是非常重要的.在其标准样品制备中,为提高亮蓝的纯度及回收率,减少溶剂的使用,采用先重结晶,后纳滤(NF)的操作对其进行纯化.重结晶方法纯化亮蓝着色剂,溶解容易、纯度高、操作简便.其中,重结晶过程中溶剂的选择、重结晶次数,纳滤操作中的进料压力、浓缩倍数、温度等对样品纯化程度有很大影响.实验结果表明:以丙酮与95%乙醇组成的混合溶剂重结晶三次,纳滤膜操作条件为压力2.5MPa,温度<35℃时,可得标准品,通过高效液相色谱法检测亮蓝的相对含量为99.87%,回收率99.56%.符合标准样品要求.     

葛根直链淀粉和支链淀粉分离纯化的研究

用重结晶的方法对葛根淀粉中直链淀粉和支链淀粉组分进行分离和纯化，并利用碘亲和力测定，凝胶过滤层析，Ｘ－射线衍射等方法对产品的纯度进行了鉴定。结果表明通过重结晶８次可得到完全纯化的葛根直链淀粉；反复３次加入正丁醇去除残留的直链淀粉可得到完全纯化的葛根支链淀粉。     

柠檬黄着色剂标准样品制备中纯化工艺的研究

利用重结晶技术对柠檬黄着色剂进行纯化,以纯度为指标考察其纯化程度。通过试验,确定纯化柠檬黄着色剂的最佳工艺条件。结果表明:以3%氯化钠水溶液与95%乙醇组成的混合溶剂重结晶2次,再以2%乙酸钾溶液与95%乙醇组成的混合溶剂重结晶2次,后洗涤滤饼,并将滤饼经80℃烘干、粉碎后得到纯度为99.87%的柠檬黄着色剂纯品,符合标准样品的要求。     

天然黄酮类化合物分离纯化研究进展

为了进一步分离纯化天然黄酮类化合物,综述了黄酮类化合物的分离纯化常用的方法有柱层析法、重结晶法、铅盐沉淀法及高效液相色谱法等方法,旨在为黄酮类化合物的研究、开发和应用提供借鉴.     

树脂——结晶法分离纯化辣椒碱研究

粗提的辣椒碱必须分离纯化才有实际意义.本文拟采用D201阴离子交换树脂对辣椒碱粗提物进行初步分离,然后结合采用结晶-重结晶方法进行进一步纯化,从而得到辣椒碱晶体.研究表明:选择无永乙醇作为结晶溶剂,温度0℃,时间12h,能够得到产量大、晶体均匀、纯度高的辣椒碱晶体,用同样的方法进行两次重结晶,可以得到纯度95.1％的辣椒碱晶体.     

藤茶中二氢杨梅素的绿色提取纯化方法研究

主要研究了二氢杨梅素的新型绿色提取纯化方法。结果表明:采用热水提取法,通过单因素分析和正交实验对提取工艺条件进行了优化。采用活性炭脱色、多次重结晶的纯化方法获得了纯度在98%以上的二氢杨梅素。     

连翘苷快速提取纯化工艺研究

连翘是最广泛使用的传统中药之一,具有抗菌、抗病毒、抗炎和抗氧化活性等重要的药理作用,而连翘苷是连翘的主要生物活性成分。为了从连翘叶中快速简便地提取、分离和纯化得到纯度较高的连翘苷,试验采用无水乙醇和体积浓度85%乙醇回流提取,大孔树脂柱层析和石油醚萃取的方法分离,重结晶法进行纯化,经不同组合试验以确定最佳制备工艺。通过HPLC测定比较所得连翘苷的含量、纯度,最终确定了以无水乙醇回流提取,石油醚萃取分离,重结晶纯化的工艺流程,通过该方法可以得到纯度达90%的连翘苷。     

川桑葚中鞣酸的提取及纯化工艺研究

对脱除多糖的桑葚干燥粉末先用N,N—二甲基甲酰胺提取鞣酸,再用石油醚和正丁酸甲酯萃取3次后获得鞣酸粗品。鞣酸粗品经酸沉、醇沉和重结晶3种方法纯化,采用单因素试验与正交试验优选鞣酸提取工艺和纯化工艺。结果发现:最佳提取工艺条件为N,N-二甲基甲酰胺与川桑葚质量比12∶1、石油醚与正丁酸甲酯体积比3∶1、提取温度40℃、提取时间8 h;最佳纯化工艺条件为酸沉时间16 h、醇沉时间4 h、重结晶温度50℃。     

东北红豆杉枝叶中紫杉醇和10-脱乙酰巴卡亭的分离纯化及检测

目的用HPLC法对东北红豆杉枝叶中的紫杉醇和10-脱乙酰巴卡亭(10-DAB)进行分离、纯化并对其进行检测。方法采用提取的办法从红豆杉枝叶中粗提紫杉醇和10-DAB;用硅胶色谱柱对粗提物进行分离纯化并进行重结晶;用HPLC法对纯化物进行检测。结果建立了HPLC法,对紫杉醇和10-DAB进行分离、纯化及检测。结论方法简便、准确度高、重现性好。     

胡椒碱分离纯化工艺的研究

以胡椒碱粗提物为研究对象,通过静态和动态实验,对适合分离纯化胡椒碱的大孔树脂进行筛选,确定大孔树脂分离胡椒碱的最佳工艺条件。将分离纯化的胡椒碱浓缩液进行重结晶,得到胡椒碱单体,确定最佳重结晶条件。结果表明:HPD-800大孔树脂分离纯化胡椒碱效果最好,动态实验最佳工艺参数为上样液浓度1.6mg/m L,p H自然,上样量30m L,上样流速80m L/h,洗脱液甲醇体积分数50%,p H3,体积50m L,在此条件下得到胡椒碱旋干物的纯度为82%。最佳重结晶条件为:胡椒碱浓度200mg/m L、自然p H、0℃下重结晶24h。该条件下得到的胡椒碱单体纯度≥96%,再次结晶后其纯度可达99%。     

EFFECT OF SODIUM LAURYL SULFATE IN SOLUBILIZING PROTEIN FOR TRYPTOPHAN DETERMINATION

The solubilization of proteins in corn and sorghum, using sodium lauryl sulfate (NaLS) in a basic medium, was used for tryptophan determination. The experimental design evaluated different levels of sodium lauryl sulfate and sodium hydroxide, at various temperatures and times. Prior to treatment, the samples were dried, ground and defatted. These were hydrolyzed and tryptophan was quantified spectrophotometrically (λ_max= 565 nm). Casein was used as control and DL-tryptophan was used for generating the standard curve according to Beer's Law. From the results obtained, it was possible to conclude that sodium lauryl sulfate was very effective in solubilizing corn and sorghum protein for subsequent tryptophan determination.     

响应面法优化鱼骨中硫酸软骨素的醇沉工艺

在单因素试验基础上,采用响应面法优化鱼骨中硫酸软骨素的醇沉工艺参数。以乙酸钠质量浓度、pH值、乙醇体积分数为考察因素,硫酸软骨素得率为响应值,进行3因素3水平中心组合设计（CCD）试验,获得多元二次回归方程。结果表明,硫酸软骨素的最佳醇沉工艺为乙酸钠质量浓度4.0g/100mL、pH值为6.0、乙醇体积分数60%,硫酸软骨素实际提取率为1.910%。     

D4改性丙烯酸酯水性胶粘剂的研制

研究了以OP - 10、十二烷基硫酸钠为乳化剂 ,以K2 S2 O8为引发剂 ,以八甲基环四硅氧烷(D4 )与丙烯酸丁酯为主要单体 ,进行乳液聚合反应 ,制取水性胶粘剂。在固含量一定的前提下 ,通过正交试验确定了最佳粘结强度的工艺条件     

亚甲基蓝两相返滴定法测定亚硫酸化油的磺化值

本文报导了以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠作标准溶液，亚甲基蓝为指示剂，测定亚硫酸化油磺化会两相返滴定法，实验表明：本法较亚甲基蓝指示剂两相直接滴定法简便、准确。     

亚甲基蓝两相返滴定法测定亚硫酸化油的磺化值

本文报导r以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠作标准溶液,亚甲基蓝为指示剂,测定亚硫酸化油磺化值的两相返滴定法。实验表明：本法较亚甲基蓝指示剂两相直接滴定法简便、准确。     

Glycerolation and thawing effects on bull spermatozoa frozen in detergent-treated egg yolk and whole egg extenders

Bull sperm in Experiment 1 were added to a standard egg yolk-Tris extender containing 0, .25, .5, 1.0, 1.5, and 2.0% (vol/vol) of the detergent mixture, sodium and triethanolamine lauryl sulfate. Glycerol was added in one step to the initial extender or in three steps after cooling semen to 4 degrees C. The extended semen was packaged in .5-ml French straws and frozen over static nitrogen vapor. Thawing was at 4, 30, and 60 degrees C. There was little difference due to the method of adding glycerol provided detergent was present. Percentages of motile sperm after freezing in the six concentrations of detergent, in ascending order, were 31, 45, 52, 51, 48, and 36. Percentages of motile sperm following thawing at 4, 30, and 60 degrees C were 36.5, 46.0, and 48.6. Acrosome retention also was better preserved with the higher thaw temperatures. A second experiment, similar in design to the first one, was conducted with whole egg-Tris extender. The best results were in whole egg-Tris containing .125% detergent where post-thaw motile sperm of 70.4% greatly exceeded 30.7% without sodium and triethanolamine lauryl sulfate. Fertility of sperm frozen in yolk-Tris-detergent was equivalent to whole milk used as a control.     

免疫层析法快速检测动物源性食品中五氯酚酸钠含量

目的建立胶体金免疫层析法快速检测动物源性食品中五氯酚酸钠的检测方法,对不同基质采用与其相适应的提取方法及净化方式,实现食品中五氯酚酸钠的现场快速筛查。方法样品经80%乙腈水溶液(含8%三乙胺)提取,猪肉、牛肉等肌肉不经净化、动物内脏及鸡蛋采用净化包(300mg无水硫酸钠+100mg C;+100 mgN-丙基乙二胺)净化、鱼肉采用乙腈饱和的正己烷净化,净化后的提取液经浓缩、复溶、孵育,最后用五氯酚酸钠胶体金检测卡进行检测。结果该方法检出限为1.0μg/kg,2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和苯酚对五氯酚酸钠的检测结果没有明显干扰。通过对样品进行加标检测,其结果与现行国家标准检测结果一致,并且20次重复结果一致,对46份样品进行检测,结果均为阴性,且免疫层析法结果与现行国家标准方法检测结果一致。结论本方法具有简便、快速、低成本等特点,适合大批量样品的现场筛查,提高监管效率。     

Effects of Extraction and Purification Methods on Degradation Kinetics and Stability of Lycopene from Watermelon under Storage Conditions

Lycopene was extraction, isolation and purification using recrystallization, column chromatography, and preparative thin layer chromatography (TLC) methods as well as degradation kinetics of lycopene were studied at refrigerated temperature and room temperature for 3 wk from watermelon. Higher lycopene degradation was observed at refrigerated temperature as compared to ambient temperature throughout the storage periods. The highest amount of lycopene retained in recrystallization (101.69 μg/g) followed by column chromatography (18.20 μg/g) and preparative TLC (15.57 μg/g). Color parameters, half‐life time (t_1/2), and color retention (%R) were dependent on extraction, isolation, and purification methods and storage life. Recrystallization and preparative TLC were followed by first order reaction model. Preparative TLC exhibited higher activation energy than did the recrystallization and column chromatography. Therefore, the result shows that recrystallization method could apply to extract and purify lycopene from watermelon that would also be used as a natural colorant as well as value‐added product.     

水基油墨印刷纸脱墨中表面活性剂与酶的协同作用

分别采用十二烷基醚硫酸钠（SLES）、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）、聚山梨酯20（Tween-20）、十六烷基三甲基氯化铵（1631）以及纤维素酶、淀粉酶等生物酶对水基油墨印刷纸进行了脱墨实验,进一步分别探讨了上述四种表面活性剂与中性纤维素酶的协同脱墨效果。研究结果表明,在pH为6-7,浆的质量分数为5%,中性纤维素酶的用量为15 u/g,AES的用量为0.2%,55℃下脱墨处理15 min,脱墨浆的白度可提高5.2%ISO。     

盐析法提取卵黄免疫球蛋白的研究

为了确定盐析法提取特异性卵黄免疫球蛋白的最佳盐浓度，采用SDS—PAGE鉴定IgY的纯度，用RID测定IgY含量，间接ELISA法检测特异性卵黄抗体的活性。结果表明：用饱和度50％的硫酸铵盐析一次，再用140g／L的硫酸钠溶液盐析，可以获得469，6的回收率和77％的纯度。盐析液经超滤膜包超滤后制得的冷冻干燥制品，保持了完整的抗体结构和良好的抗体活性。这一结果为IgY的进一步分离纯化奠定了基础。