g-C3N4掺杂TiO2/活性炭复合光催化剂的制备及其光催化性能

采用直接热聚合法和溶胶-凝胶法分别制备石墨相氮化碳(g-C3N4)和二氧化钛活性炭复合材料(TiO₂/AC)两种前驱体，再通过两步法制备石墨相氮化碳掺杂二氧化钛活性炭复合光催化剂(g-C₃N₄/TiO₂/AC)。利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)以及瞬态荧光光谱(PL)等方法对g-C₃N₄/TiO₂/AC复合光催化剂进行表征；以亚甲基蓝(MB)作为模拟染料，探究g-C₃N₄/TiO₂/AC复合光催化剂的暗吸附性能、光催化降解性能、循环使用性能和光催化降解反应动力学，并对反应机理进行探讨。结果表明：g-C₃N₄/TiO₂/AC复合光催化剂具有较好的层状结构，且对可见光具有较好的吸收，在加入量为2.0 g/L时，其对MB的暗吸附率和光催化降解率...     

二氧化钛/石墨氮化碳复合材料对棒曲霉素的吸附与光催化降解作用研究

摘 要：目的 探究TiO2/g-C3N4复合材料对棒曲霉素(patulin, PAT)的吸附与光催化降解作用研究。方法 通过超声混合后再煅烧的方法制备二氧化钛(Titanium dioxide, TiO2)和石墨氮化碳(Graphite carbon nitride, g-C3N4)的复合材料(TiO2/g-C3N4)。分别使用傅里叶转换红外光谱分析仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer, FTIR)和比表面及孔径分析仪(BET)对3种材料进行测试分析，并研究单一材料与复合材料分别对PAT的吸附作用、复合材料在可见光下的光催化效果及及暗吸附与光降解之间的协同作用。结果 TiO2/g-C3N4复合材料的FTIR图中出现了TiO2的特征峰O-H基团和Ti-O、g-C3N4的特征峰C=N和CN，表明成功合成了TiO2/g-C3N4复合材料。结果表明TiO2和g-C3N4复合后的吸附及光催化降解效果明显优于单一材料，且TiO2/g-C3N4复合材料暗吸附与光降解之间存在协同作用，在温度为30℃、复合材料添加量为10 mg、吸附时间3 min、光照时间5 min时，可完全降解初始质量浓度为0.5 μg/mL的PAT。此外，TiO2/g-C3N4对PAT的吸附存在多分子层化学吸附，且过程符合准二级动力学模型，对PAT的光催化降解过程符合准一级动力学模型。结论 该复合材料可快速、高效地去除PAT，因此在果蔬及其制品、谷物和饲料中PAT的去除方面有较好的应用前景。     

基于rGO/g-C3N4纳米材料电化学传感器制备及其在日落黄检测中的应用

目的 开发一种简单、高灵敏度的电化学传感器, 用于定量测定商业食品中日落黄(sunset yellow, SY)的含量。方法 以氧化石墨烯(graphene oxide, GO)、石墨相氮化碳(g-C3N4)为原料, 水热还原制备复合材料(rGO/g-C3N4)。通过滴涂法将所制备的复合物溶液滴到工作电极上, 制备传感器。结果 在最优实验条件下, 用差分脉冲伏安法(differential pulse voltammetry, DPV)对不同质量浓度(20~120 mg/L)的SY进行检测, 线性方程为△I=0.06864C+0.06205, 检出限为0.125 mg/L。本传感器特异性和稳定性良好, 在实际样品检测中, 回收率为97.8%~101.2%。结论 rGO/g-C3N4复合纳米材料制备的传感器能够实现对SY的快速、灵敏检测, 且该方法操作简单、成本低, 在食品工业、安全检测等领域有巨大的应用前景。     

铁氰化铜/Nafion/g-C3N4复合修饰电极的制备及电催化检测水合肼

利用铁氰化钾和硝酸铜为原料沉淀法制备铁氰化铜（copper hexacyanoferrate,CuHCF）,三聚氰胺高温热解和超声剥离法合成类石墨相氮化碳（g-C3N4）纳米片。将所制备的CuHCF和g-C3N4超声分散到含Nafion的乙醇溶液中,得到了CuHCF/Nafion/g-C3N4纳米复合物。利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和比表面积检测仪对所制备的样品进行结构表征。采用滴涂法将该纳米复合物修饰到玻碳电极表面,得到CuHCF/Nafion/g-C3N4/GCE。研究发现：该修饰电极对水合肼具有良好的电催化氧化作用。在优化实验条件下,当水合肼的浓度介于10～1?100?μmol/L时,其催化氧化峰电流与浓度具有良好的线性关系,水合肼检测限低至1?μmol/L。该传感器具有良好的选择性、重复性和稳定性。     

光催化降解技术处理造纸废水的研究

<正>齐鲁工业大学学报2016年报道(作者:刘琪等):以尿素为原料,利用固相聚合方法制备层状g-C3 N4新型半导体光催化材料,并运用XRD、FTIR、SEM和UV-VIS对产物的结构、组成、形貌和光吸收性能进行表征,确定所制备的氮化碳材料为具有可见光响应的类石墨相结构。考察了g-C3 N4光催化剂的使用量、反应体系的p H、反应时间等因素对造纸废水CODcr去除率的影响。     

负载焦硅酸银/石墨相氮化碳棉织物的制备及其光催化性能研究

文章通过原位沉积法制备负载Ag6Si2O7/g-C3N4的棉织物,研究g-C3N4含量对其光催化性能的影响。采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)和紫外可见分光光度计(UV-Vis DRS)分别表征棉织物的晶相结构、物理形态、化学组成和可吸收光,XRD、SEM和EDS分析证明了Ag6Si2O7/g-C3N4成功负载在棉织物上,UV-Vis DRS分析表明负载Ag6Si2O7/g-C3N4棉织物具有较稳定的可见光吸收性能;利用负载Ag6Si2O7/g-C3N4棉织物降解亚甲基蓝评价其光催化性能及耐久性,结果表明负载g-C3N4/Ag6Si2O7棉织物对MB的降解率随g-C3N4含量的增加先升高后降低,当g-C3N4含量为10%时,可见光辐照30 min后,降解率为95%,循环使用3次后仍达85%。     

掺氮TiO_2复合材料可见光催化降解酸性红3R

采用溶胶-凝胶法制备掺氮-TiO2溶胶,并浸渍负载于活性炭表面,得到掺氮TiO2/活性炭(AC)的复合材料。以酸性红3R为模拟降解物,考察氮掺杂量、催化剂用量、酸性红3R初始质量浓度和pH值等因素对可见光下光催化降解效果的影响。结果表明,氮掺杂TiO2/AC光催化剂中TiO2均为锐钛矿晶相。在掺氮-TiO2/AC质量浓度为2g/L、初始pH值为3的条件下,可见光催化降解150min,酸性红3R的去除率达96.8%;降解过程符合准一级反应动力学方程。     

硫掺杂氮化碳纳米微球的制备及光催化杀菌性能

目的 制备硫掺杂氮化碳纳米微球,并对其光催化杀菌性能进行研究。方法 采用一步法制备常规石墨烯相氮化碳（g-C3N4,GCN）,并采用超分子自组装法制成具有微球结构的g-C3N4,并在高温条件下进行硫掺杂（S-GCN）。通过X射线衍射,X射线光电子能谱以及傅里叶红外光谱等方法对制备的纳米微球材料进行表征,通过平板计数法来验证该材料对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的光催化杀菌效果,并采用扫描电镜和透射电镜观察杀菌前后的细菌形态和细胞膜完整性。结果 与常规块状石墨烯相氮化碳相比,在微观层面,硫掺杂氮化碳纳米微球呈圆形,此结构使光催化剂的比表面积增加,在分子层面,S原子取代g-C3N4中部分N原子,形成C-S键,降低了光催化材料的光生电子-空穴复合速率。在抗菌活性方面,常规GCN在60 min内对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌灭菌率是73.2%和76.3%,而S-GCN灭菌率则达到98.8%和99.9%,显著提高了光催化剂的杀菌性能。扫描电镜和透射电镜的结果证明,光催化剂能够改变细菌形态以及破坏细胞膜的完整性。结论 硫掺杂氮化碳纳米微球对食源性致病菌有较好的灭活能力,有望成为新型食品安全控制技术。     

碳掺杂氮化碳光催化活化过硫酸盐处理AOX的研究

本研究采用葡萄糖和三聚氰胺为原料,通过一步共热解法成功制备了碳掺杂石墨相氮化碳(Glucose-g-C₃N₄);采用紫外-可见漫反射光谱(DRS)和荧光光谱(PL)分析Glucose-g-C₃N₄的光吸收性能和电子-空穴对分离能力;并利用Glucose-g-C₃N₄光催化处理可吸附有机卤化物(AOX)的模拟物4-氯苯酚(4-CP)。结果表明,相较于石墨相氮化碳(g-C₃N₄),Glucose-g-C₃N₄的可见光吸收性能提高和电子-空穴对复合率降低;在模拟太阳光照射下反应120 min、过硫酸盐(PDS)用量0.5 mmol/L、Glucose-g-C₃N₄投加量0.5 g/L、4-CP质量浓度10 mg/L的条件下,Glucose-g-C₃N₄表现出最佳的光催化活性,4-CP的降解...     

Co/TiO2的制备及其光催化降解甲基橙的研究

采用溶胶-凝胶法分别制备了二氧化钛(TiO2)和钴元素修饰的二氧化钛(Co/TiO2)光催化剂,并利用扫描电镜和X衍射分析仪等仪器对样品进行形貌和结构的表征,以甲基橙水溶液的紫外线光催化降解为探针反应,评估TiO2和Co/TiO2的光催化活性.研究结果表明,光催化剂存在钛氧化物和Co元素,具有介孔结构,且粒径分布均匀,结构规整,表面存在一定的缺陷.以甲基橙作为降解目标,发现Co/TiO2的催化活性高于未经修饰的TiO2,其在紫外光辐射下光催化降解率达到96.2％.     

弱酸性染料的铁氮共掺杂纳米TiO_2光催化降解

以硝酸铁为铁源、尿素为氮源、钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法制备铁氮共掺杂纳米TiO2光催化剂(Fe—N—TiO2)。利用X射线衍射仪(XRD)、红外光谱仪(FT-IR)和紫外-可见吸收光谱仪(UV-Vis),表征分析所制备的Fe—N—TiO2光催化剂的晶体结构和光谱性质;以弱酸性红RN染料为目标降解物,研究测试其可见光催化性能。结果表明,所制备的Fe—N—TiO2光催化剂为锐钛矿相,平均粒径为17.1 nm;其吸收边带红移至528 nm,禁带宽度为2.35 eV。在300 W金卤灯照射下,光催化反应240 min,0.12 g Fe—N—TiO2光催化剂对100mL质量浓度为5mg/L、染液初始pH值为5的弱酸性红RN染料的降解率达97.28%。     

活性炭负载TiO2的制备及催化臭氧处理造纸废水的应用

以钛酸丁酯为钛源,用溶胶-凝胶法在活性炭(AC)表面负载HiO2,经焙烧后制得TiO2/AC催化剂,采用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对TiO2/AC催化剂表面形貌和晶型进行表征,并研究了该催化剂催化臭氧处理造纸废水时对废水CODcr和色度的去除效果。结果表明,TiO2均匀地涂覆于活性炭的表面,经500℃焙烧后的TiO2为钛锐矿晶型,TiO2负载量为3.38％的TiO2/AC催化臭氧处理造纸废水效果最好,当反应12 min时,废水的色度和CODcr去除率达到96.9％和54.4％,分别比单独臭氧化过程提高了12.3和21.7个百分点,比活性炭臭氧化过程提高了5.3和14.2个百分点,TiO2/AC催化臭氧处理造纸废水极大地提高了对废水CODCr的去除率。     

HAP/纳米TiO2复合材料的制备及其光催化性能研究

以偏钛酸为原料,采用碱中和沉淀法制备锐钛型纳米TiO2,同时以Ca(NO3)2和(NH4)2HPO4为原料,通过沉淀法制备羟基磷灰石(HAP).再用纳米TiO2和HAP通过浸渍法合成TiO2/HAP复合材料.X衍射结果表明:产物TiO2为纯锐钛型,HAP为纯HAP相,TiO2/HAP复合物由结晶良好的锐钛矿型纳米TiO2与HAP组成.由紫外-可见反射光谱可知,TiO2/HAP复合后,其光响应性能比纯TiO2有所提高.光催化降解试验结果表明,当TiO2/HAP复合材料中m(HAP)∶m(纳米TiO2)=98∶2时,对二氯甲烷光催化降解效率较高.     

活性炭负载Fe3+/TiO2光催化材料的制备及应用

以溶胶-凝胶法制备掺铁的TiO2溶胶光催化剂,通过浸渍法将其负载于活性炭,用其对甲基橙进行降解试验.分别采用X-射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线光电能谱仪(XPS)、紫外-可见分光光度法(UV-Vis)等测试手段对催化剂进行表征.结果表明,掺杂的Fe3+进入TiO2晶格中取代部分Ti4+,纳米TiO2粒径随掺铁量增加而变小,且部分发生相变;掺杂后TiO2光谱响应范围扩大,发生较明显红移现象,催化剂活性提高;其对甲基橙降解效果的提升作用在日光灯下较紫外灯下明显,降解率可提高11％.     

氧掺杂g-C_3N_4的制备及其吸附性能

采用三聚氰胺缩聚法和H_2O_2溶剂热法制备氧掺杂石墨相氮化碳(g-C_3N_4-O)吸附剂,并用XRD、XPS、BET、SEM、UV-Vis等进行表征。结果表明,g-C_3N_4-O吸附剂为含氧基团较多的介孔结构,在溶液中具有良好的分散稳定性。与g-C_3N_4相比,gC_3N_4-O吸附剂对甲基橙有更好的吸附效果。g-C_3N_4-O吸附甲基橙的过程符合Freundlich模型,为准二级动力学模型。     

基于二氧化钛@金/羧甲基壳聚糖/玻碳电极传感器同时检测饮用水中重金属铅和镉的研究

目的 制备二氧化钛@金/羧甲基壳聚糖/玻碳电极(titanium dioxide@gold nanoparticles/carboxymethyl chitosan/glassy carbon electrode,TiO2@Au/CMCS/GCE)传感器对饮用水中的铅和镉同时进行检测分析.方法 制备了二氧化钛纳米材料(...     

活性炭孔隙结构对活性炭过滤纸吸附性能的影响

用氮气吸附法、扫描电镜对4种不同活性炭(木质活性炭AC1、AC2,煤质活性炭AC3,椰壳质活性炭AC4)的孔隙结构进行表征,通过抄纸方法制备活性炭过滤纸,用亚甲基蓝和苯酚吸附效率表征活性炭过滤纸的吸附性能,研究了活性炭孔隙结构对过滤纸吸附性能的影响.结果表明,两种木质活性炭的比表面积和总的孔容积较高,分别为1054 m2/g、1.165 cm3/g和1125 m2/g、1.083 cm3/g;4种活性炭微孔平均孔径相差不大,但两种木质活性炭的大中孔平均孔径较大;其中,木质活性炭AC2的微孔和大中孔孔容积均较大,孔径在0.64、1.2和2.3 nm附近的孔隙发达,具有较强的选择性吸收能力,用其抄造的过滤纸对亚甲基蓝和苯酚均有较好的吸附效率,3次过滤吸附效率分别为92.2%和93.8%.     

CoPcS/TiO2/beads及TiO2/beads光催化降解水面浮油

以钛酸四丁酯为原料,空心玻璃微珠(beads)为载体,采用溶胶一凝胶法制备出TiO2/beads光催化剂,用浸渍法制备出CoPcS/TiO2/beads新型光催化剂.研究了利用TiO2/beads及CoPcS/TiO2/beads光催化剂降解水面漂浮植物油的最优条件.结果表明:(1)溶胶-凝胶法制备TiO2/beads的最佳条件为:空心玻璃微珠浸渍3次,450～550℃下焙烧2 h.用CoPcS对TiO2/beads进行改性时,TiO2/beads的最1圭浸渍时间为30 min.(2)在中性或酸性条件下,375 W中压汞灯光照2～3 h,TiO2/eads与CoPcS/TiO2/beads的最佳用量分别为3 g和1 g(植物油3 g),在此条件下,植物油的去除率都高达90%.(3)微量H2O2对TiO2/beads和CoPcS/TiO2/beads的光催化活性都有很大的提高.对于TiO2/beads催化剂,H2O2的最佳用量为5～11 mmol/L;对于CoPcS/TiO2/beads催化剂,H2O2的最佳用量为5～30 mmol/L.(4)新型光催化剂CoPcS/TiO2/aeads比TiO2/beads具有更好的除油性能.     

纳米纤维素碳气凝胶制备及其电催化性能研究

本研究以纤维素纳米纤丝(CNF)为碳骨架，氮含量高的类石墨相氮化碳(g-C₃N₄)为氮源和造孔剂，成功制备了一种具有分级多孔结构的氮掺杂碳气凝胶(NCA)电催化剂。研究了NCA的物理化学结构与氧还原反应(ORR)活性之间的关系，以及其锌-空气电池性能。该NCA催化剂表现出较高的比表面积(381.77 m~2/g)、分级多孔结构，氮掺杂含量3.27%。ORR测试结果表明，NCA具有优异的ORR催化活性，半波电位可达0.83 V，接近商业铂碳(Pt/C)电催化剂。进一步将NCA作为阴极催化剂用于组装水系锌-空气电池，在电流密度为10 mA/cm~2下可以实现长达110 h的循环充放电，具有良好的电池使用性能。     

拉西环负载光催化水泥降解PAN研究

以瓷质拉西环为载体,表层涂覆上混有一定量纳米二氧化钛的水泥,制备成具有光催化性能的水泥负载纳米二氧化钛复合体,以PAN(1-(吡啶基偶氮)-2-萘酚)为降解物,考察复合体的光催化降解性能。XRD和SEM检测结果表明,光催化水泥水化过程中TiO2的晶型无变化,纳米二氧化钛在水泥中分散,其晶粒细化。光催化降解条件有水泥中二氧化钛的含量,PAN的初始浓度,以及溶液pH。试验表明,水泥中纳米二氧化钛含量为3%,被降解液PAN初始浓度为2mg/L,溶液pH值为9时,降解效果最好。