微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌含量的不确定度来源进行了分析,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要包括校准曲线拟合、测量重复性、标准溶液配制、样品称量以及样品定容体积,其相对标准不确定度分量分别为0.016、0.004 7、0.001 4、0.002 2和0.000 8。通过对不确定度分量的分析,指出校准曲线拟合是影响测定结果不确定度的主要因素,测量重复性、标准溶液配制以及样品称量和定容过程对最终结果不确定度影响亦不可忽略。测定结果的合成标准不确定度为13.29 mg/kg,扩展不确定度为26.58 mg/kg（k = 2）。因此,牡蛎中锌含量的测定结果为（781.98±26.58）mg/kg（k = 2,P = 95%）。     

网袋法快速测定燕麦中不溶性膳食纤维含量的不确定度评定

评定了网袋-中性洗涤纤维方法测定燕麦中不溶性膳食纤维含量的测量不确定度,建立计算结果的数学模型,依据测量不确定度的基本方法,对试验结果中可能引入不确定的各种影响因素逐一进行不确定度分析计算与评定。结果表明:试验中样品的重复性测定引入的不确定度是合成不确定度的主要来源,网袋称量、试样称量及不溶性膳食纤维称量对标准合成不确定度贡献较小,按照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求与规定,对试验中的各不确定度分量进行合成和扩展,取置信概率95%,其扩展不确定度为0.0224%(k=2),燕麦中不溶性膳食纤维含量结果报告为(7.76±0.0224)%。     

高效液相色谱法测定鲜虾中4-己基间苯二酚残留量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对鲜虾中4-己基间苯二酚残留量测定的不确定度进行评估。根据JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的测量不确定度的基本方法,建立数学模型,分析鲜虾中4-己基间苯二酚残留量测定的不确定度的来源,并对各不确定度分量进行量化和合成,得到当鲜虾中的检测结果为1.01 mg/kg时,其扩展不确定度为0.094mg/kg(k=2)。通过评定比较各影响分量可知,影响检测结果的不确定度的主要因素为待测物浓度和回收率,重复性测定次之,样品称量、试样定容引入的不确定度较小。     

高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A含量的测量不确定度进行评定。建立数学模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:赭曲霉毒素A测量结果的不确定度主要来自样品不均匀性、浓度、体积、称量、提取效率,重复性6个因素,其中浓度因素引入的不确定度分量贡献最大,其次是体积因素,而由试样称量因素引入的不确定度分量最小。高效液相色谱法测定粮食中赭曲霉毒素A的含量为4.48μg/kg时,其扩展不确定度为0.41μg/kg,k=2。     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛测定的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛含量的不确定度。方法建立电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定食品中二氧化钛含量的数学评价模型,对测定过程的主要不确定度进行了合理的评定,主要包括样品称量、样液定容、样液测量以及测量的重复性,将各不确定度分量进行合成,计算合成标准不确定度及扩展不确定度。结果在95%的置信区间下,当样品中二氧化钛含量为54.0 mg/kg时,其测量结果为(54.0±1.4) mg/kg,k=2。结论主要的不确定度来自样品溶液浓度测量和测量的重复性,样品的称量和样液的定容影响较小。在检验过程中,可以通过相关控制措施来减少不确定度。     

GFAAS法测定谷物中镉的不确定度评定

依据不确定度评定原理,分析石墨炉原子吸收法测定谷物中镉含量的测定步骤,确定其不确定度的不同来源,建立不确定度评定数学模型,对不确定度分量进行合成和扩展,最终给出不确定度评定报告。结果表明,石墨炉原子吸收法测定谷物中镉含量为(0.11±0.014)mg/kg,K为2。测量重复性和溶液测定引入的不确定度较大,样品定容和样品称量引入的不确定度较小。     

气相色谱-质谱法测定芹菜中甲拌磷残留量的 测量不确定度评定

目的评定气相色谱-质谱法对阳性芹菜样品中甲拌磷残留量测定不确定度。方法参照JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立气相色谱-质谱法测定芹菜样品中甲拌磷残留量不确定度评定的数学模型,对测定过程中不确定度分量来源进行分析和评定。结果通过对不确定度各分量进行量化和合成,结果表明阳性芹菜样品中甲拌磷的残留量为0.021 mg/kg,扩展不确定度为0.003 mg/kg (k=2)。结论整个测定过程中,标准曲线配制过程所产生的不确定度分量最大,其次为方法重复性和测量重复性产生的分量,这为本实验室内部质量控制提供了依据。     

高效液相色谱仪测定苹果中阿维菌素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的测量不确定度进行评定。先建立数学模型,然后分析不确定度来源,继而计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:苹果中阿维菌素残留量测量结果的不确定度主要来自试样称样、定容体积、标准溶液、仪器设备、重复性5个因素,其中标准溶液引入的不确定度分量贡献最大,而由高效液相色谱仪引入的相对标准不确定度分量最小。高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的含量为0.050mg/kg时,其扩展不确定度为±0.0021mg/kg(k=2)。     

原子吸收法测定乳粉中钙含量测量结果不确定度评定

目的 对原子吸收法测定乳粉中钙含量测量结果不确定度进行评定, 确保检测结果准确可靠。方法 按照测量不确定度评定的通用规则, 建立了数学模型, 并分析了方法中的不确定度分量及其来源, 计算了各分量的不确定度,最后计算检测结果的合成标准不确定度。结果 钙含量 (8806.92?780.30) mg/kg。结论 不确定度主要来源于测量重复性、消化回收率、稀释过程三个方面。     

茶叶中铅含量的测量不确定度评定

运用现代统计学理论对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定茶叶中铅的分析结果的测量不确定度来源进行评定，不确定度来源主要有称量过程、定容过程、仪器测定中标准曲线的拟合、测量过程重复性等。采用A类评定和B类评定方法对影响茶叶中铅分析结果的各个不确定度分量进行评定，确定置信概率95%的扩展不确定度，确定分析结果的置信区间为：[2.66, 2.86]。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油中聚二甲基硅氧烷的不确定度分析

目的评定电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物油中聚二甲基硅氧烷的不确定度。方法按照GB 5009.254-2016对植物油中聚二甲基硅氧烷进行测定,参照JJF 1135-2015、JJF 1059.1-2012等标准建模,分析植物油中聚二甲基硅氧烷测定的不确定度的来源,幵对各不确定度分量进行量化和合成。结果当植物油中的检测结果为10.1 mg/kg时,其扩展不确定度为0.111 mg/kg(k=2)。结论影响检测结果的不确定度的主要因素为待测物浓度和回收率,样品称量、试样定容以及重复性测定引入的不确定度可以忽略不计。可以通过多次测量标线点、调整曲线范围、熟练实验步骤、增加平行样、保持仪器的稳定性等来减小测量不确定度。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度评价

目的对电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度进行评价。方法样品经微波消解,超纯水定容,用电感耦合等离子体质谱法测定镉含量。分析标准溶液的配制、曲线拟合、样品称量、消解过程、定容体积、仪器测量重复性等影响不确定度的因素,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法进行合成,计算扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.020 mg/kg,不确定度的影响因素从大到小依次为样品消解、样品重复测定、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容、样品称量。结论本研究为电感耦合等离子体质谱法测量米豆腐中重金属元素的不确定度评价和质量控制提供参考。     

电化学法测定玉米油酸价的不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表达》方法,分析电化学测定植物油酸价的不确定度来源:电子天平称量引入的不确定度μ1,玻璃量器引入的不确定度μ2,信噪比引入的不确定度μ3,标准工作液重复测定产生的不确定度μ4,样品平行测定产生的不确定度μ5,标准曲线线性拟合产生的不确定度μ6,方法回收率产生的不确定度μ7。计算电化学法检测植物油中游离脂肪酸(以油酸计)酸价的相对扩展标准不确定度,结果表明,电化学法检测玉米油酸价为0.52mgKOH/g油样,相对标准不确定度为0.068mg/g,相对扩展不确定度为26.2%。     

湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度评定

目的评定湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析小麦粉中锌含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型,确定不确定度传播律,量化各不确定度分量,然后计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本研究测得的小麦粉中锌的含量为(16.1±0.8)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有测量结果的重复性、方法的回收率、由校准曲线求得的样品溶液中Zn浓度、样品溶液的定容体积、试样称样量和样品空白变动性引入的不确定度分量。结论湿法消解-火焰原子吸收法测定小麦粉中锌含量的不确定度主要来源于方法的回收率,其次为由校准曲线求得的样品溶液中Zn浓度和测量结果的重复性引入的不确定度,其他因素的影响相对较小。     

软冰淇淋粉中脂肪含量测定不确定度评定

目的建立软冰淇淋粉中脂肪测定的不确定度评定方法,为简化评定方法和提高检测质量提供依据。方法分析碱水解法测定软冰淇淋粉中脂肪的不确定度的分量及其来源,并通过计算各分量的不确定度得出检测结果的合成标准不确定度。结果由不确定度的评定可知,对实验结果最主要的影响因素是称量各分量,其次为实验重复性,鼓风干燥箱温度变化对实验结果影响最小。本实验测得软冰淇淋粉中脂肪含量为(10.5±0.2)g/100 g(置信概率P=95%,包含因子k=2)。结论实验时要提高称量各分量的准确性,应在合适的操作环境使用称量天平,选择合适的精度和量程并且校准合格,尽量减少由这些因素导致的不确定度。     

超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱法测定番茄中多菌灵含量的不确定度。方法按照SN/T 1753-2006《进出口浓缩果汁中噻菌灵、多菌灵残留量检测方法高效液相色谱法》检测番茄中的多菌灵含量,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准品配制、标准曲线拟合和仪器重复测量等因素引入的不确定度,并对不确定度各分量进行量化和合成。结果当番茄酱中多菌灵浓度为0.1 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.00224 mg/kg(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于样品称量和标准溶液配制。结论通过评定测定过程的不确定度,可以把握不确定度的主要来源,为番茄中多菌灵含量的测定提供依据,提高测定结果的准确度。     

常量法测定螺旋藻片中氮含量的不确定度评定

评定螺旋藻片中氮含量测定的不确定度。方法 采用《中国药典》2015年版第四部氮测定法中第一法(常量法),测定出螺旋藻片中的含氮量。根据测量不确定评定的要求与表示的要求,通过获得的检测数据对螺旋藻片中氮含量测定的不确定度进行评定。结果 当氮含量的结果为：20.59mg/片时,常量法测定螺旋藻片氮含量的合成标准不确定度为0.196mg/片,扩展不确定度为0.39mg/片,螺旋藻片中氮含量测定的结果为：(20.59±0.39)mg/片,（k=2,p=95%）。结论 在测定过程中,测量不确定度的主要来源于试样测定重复性实验引入的不确定度和试样滴定过程引入的不确定度。因此, 对常量法测螺旋藻片氮含量的不确定度评定时, 应控制好试样的消化、蒸馏,同时控制好试样的滴定,以确保数据的准确可靠。     

高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定减肥类保健食品中酚酞的不确定度。方法减肥类保健食品中酚酞经甲醇提取,反相色谱柱分离,流动相等度洗脱,外标法定量测定。依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察了称量、标准溶液配制、仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当减肥类保健食品中酚酞含量为(122.5±3.62)mg/g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为3.62 mg/g(k=2)。评定结果显示,实验过程的不确定度主要来源于对照品称量、对照品溶液制备及样品定容过程。结论本方法适用于高效液相色谱法测定减肥类保健品中酚酞的含量的测定,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

火焰原子吸收法测定叶酸片中铁含量的不确定度评估

目的 评定原子吸收法(atomic absorption spectrometry, AAS)测定叶酸片中铁含量测量结果的不确定度。方法 样品经过消解后稀释定容, 参照GB/T 5009.90-2016采用原子吸收光谱仪进行含量检测。通过对铁含量计算公式的分析, 对样品称量、消解液定容体积、标准曲线的拟合、标准溶液的配制、标准物质的纯度、测量的重复性及空白试剂等各个影响因素的不确定度分量进行计算及评估, 计算合成的不确定度。结果 该叶酸片中的铁含量为41.25 mg/kg, 在95%的置信概率下对其进行扩展不确定度为1.24 mg/kg。结论 可通过改进标准曲线的配制方式降低不确定度, 对叶酸片中铁含量的测定的方法转移提供了参考的检验区间。