十八烷基/氨基改性阳离子硅乳的合成及应用

以八甲基环四硅氧烷(D4)、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HD-103)和十八烷基甲基二甲氧基硅烷(HD-118)为单体,采用阳离子乳液聚合工艺制备反应性有机硅乳液.通过透射电镜、激光粒度仪、核磁共振仪、红外光谱仪等对乳液粒径大小、粒径分布及结构进行了测试表征,并配合交联剂、催化剂用于人造涤纶丝的后整理.结果表明:乳液的离心、贮存、弱酸碱及电解质稳定性良好,乳胶粒大小均匀、形状规则,平均粒径为188.2 nm,Zeta电位为+35.61 mV;整理后的涤纶丝获得了滑爽、柔软的手感,同时具备优良的蓬松、回弹性能.     

涤纶织物的溶胶-凝胶法易清洁整理

以正硅酸乙酯水解缩聚,无水乙醇为共溶剂,氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备溶胶,并用十二烷基三甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂,对溶胶进行原位改性。优化的配方为:正硅酸乙酯∶水∶氨水∶无水乙醇的物质的量之比为1∶5∶4∶10,加入质量分数为3%的十二烷基三甲氧基硅烷和0.20 mol/L硅烷偶联剂对其进行改性。整理后涤纶织物的拒水和抗污等级均达到5级。     

非/阳离子氨基硅微乳液的制备及应用

介绍了硅烷偶联剂3-(2-氨乙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(HRSIL，SCA-602)与八甲基环四硅氧烷(D4)的非邝日离子乳液聚合反应，讨论了反应产物粒径的影响因素，并得出了该聚合反应的较佳工艺条件：在反应温度85-90℃、剪切时间10～15min、催化剂用量0．25g、十二烷基三甲基氯化铵(1231)用量11．62～12．62g等条件下能制备氨基硅油微乳液，该氨基硅油微乳液较同氨值本体聚合制备的氨基硅乳在整理织物的力学性能、柔软度及折皱回复角等方面有一定的优势．     

棉织物的改性纳米SiO_2超疏水整理

以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)为改性剂,在催化剂氨水作用下,采用溶胶-凝胶法制得改性纳米SiO2溶胶,并将其整理到棉织物上构造微观粗糙度,再用十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)对棉织物进行修饰,以两步法制备超疏水棉织物。结果表明,当TEOS质量分数为3%,GPTMS质量分数为2%,氨水2 m L,反应温度30℃时,可制备出稳定分散的改性纳米SiO2溶胶。整理后棉织物的接触角为150.72°,滚动角为9°,沾水等级5级,实现了超疏水效果,且具有一定的耐洗性。     

季铵化聚醚基硅树脂的合成及其抗菌性能

将环氧基聚醚基三甲氧基硅烷(EPTS)与十二烷基二甲基叔胺(N12)进行氨解开环反应,先合成季铵化聚醚基三甲氧基硅烷(QEPTS),再将其与甲基三乙氧基硅烷(MTES)水解缩聚,进而制得季铵化聚醚基硅树脂(QPESR)。采用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、纳米粒度仪及Zeta电位分析仪等对QPESR及其乳液进行了表征分析,并对其成膜性和抗菌性能进行研究。结果表明:产物具有预期的结构,其乳液的平均粒径为3.12 nm,Zeta电位值为+18.3 m V。用场发射扫描电镜(FE-SEM)观察发现,经QPESR整理后,棉纤维表面变得平整、光滑。当QPESR乳液质量浓度达到30 g/L时,经其整理后的织物对大肠埃希菌及金黄葡萄球菌的抑菌率都达到99.99%;洗涤20次后,抑菌率仍可达到90%以上,说明QPESR可赋予织物优异的抗菌性能和持久的抑菌效果。     

有机硅氧烷季铵盐抗菌剂的合成及抗菌性能

以二乙胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,合成中间产物N,N-二乙基胺丙基三甲氧基硅烷,然后再与氯化苄进行季铵化反应,得到有机硅季铵盐抗菌剂二乙基苯甲基-3-(三甲氧基硅)丙基氯化铵。合成的工艺条件为:二乙胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷的物质的量之比为6∶1,在60℃下反应72 h。季铵化反应的温度为80℃,时间为24 h,氯化苄与N,N-二乙基胺丙基三甲氧基硅烷的物质的量之比为1∶1。将合成的抗菌剂整理到纯棉织物上,发现即使水洗10次,其对大肠埃希菌和金黄葡萄球菌的抑菌率仍分别高达95.95%和94.43%。     

三维中空卷曲涤纶短纤维用有机硅整理剂的研制及应用

采用八甲基环四硅氧烷(D4)和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷为单体，阳离子乳液聚合工艺制备反应性有机硅乳液，配合催化剂、交联剂用于三维中空卷曲涤纶短纤维的后纺整理，赋予纤维特别滑爽、柔软的手感和优良的蓬松、回弹性能．     

涂层用增深剂的合成及应用

在催化剂十二烷基苯磺酸作用下,以乙烯基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三乙氧基硅烷为原料,合成一种相对分子质量较大且含有乙烯基的有机硅中间体(AKH);然后再与丙烯酸丁酯(BA)和甲基丙烯酸甲酯(MMA)共聚,合成一种可用于涂层增深的有机硅改性聚丙烯酸酯乳液。用红外光谱、核磁共振和透射电镜表征了该乳液的结构;优化了合成工艺:当n(BA)∶n(MMA)为3∶1、AKH质量分数(对总单体质量)为10%、引发剂APS质量分数(对总单体质量)为1.5%时,合成乳液的综合性能较好。经该增深涂层剂整理的黑色涂层织物,增深率可达11.26%,摩擦牢度和皂洗牢度提高0.5级以上,色光偏差较小。     

氟硅烷改性CuS/SiO2复合气凝胶的超双疏防紫外线纺织品

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,在溶胶-凝胶反应过程中,加入纳米CuS,并采用十七氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)对其改性,成功制备了氟硅烷改性CuS/SiO2复合气凝胶(F-CuS/SiO2),并将其与聚二甲基硅氧烷(PDMS)混合应用到棉织物上,制备了超双疏防紫外多功能棉织物。探讨了F-CuS/SiO2质量分数、PDMS质量分数、焙烘温度、焙烘时间等主要因素对整理棉织物疏水性能的影响。结果表明:当F-CuS/SiO2气凝胶为2%,PDMS为1%,焙烘温度为160℃,焙烘时间为8 min时,整理棉织物的疏水性能最佳,水滴接触角可达159.4°,油滴接触角可达151.8°,紫外线防护系数(UPF)为237.43,整理棉织物具有良好的超双疏防紫外自清洁效果。     

硅溶胶/淀粉阳离子苯丙乳液表面施胶剂的合成及应用

实验以氧化淀粉为高分子分散剂,利用正硅酸乙酯水解生成硅溶胶与丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸十八酯、阳离子单体DMC、乙烯基硅氧烷偶联剂进行无皂乳液聚合,制备硅溶胶/淀粉阳离子苯丙乳液表面施胶剂,研究了阳离子单体DMC、正硅酸乙酯、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570)的用量对硅溶胶/淀粉阳离子苯丙乳液表面施胶剂作用效果的影响。研究发现最佳的反应条件为淀粉:单体=1∶2,阳离子单体10%,苯乙烯∶丙烯酸丁酯为1.3∶1、丙烯酸十八酯为3%、正硅酸乙酯为2%,甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH570)为2%,FeSO4/H2O2为0.03。     

卤胺抗菌剂稳定乳液的制备及整理织物抗菌性能

为了提高非水溶性引发剂过氧化苯甲酰(BPO)与卤胺水相乳液的存放稳定性,从而提高接枝率,以苯甲酸乙酯(EB)作为有机相,通过有机相溶液与3-丙烯基-5,5-二甲基-乙内酰脲(ADMH)混合制备乳化整理液,并优化乳化工艺。采用优化的ADMH乳液整理涤/锦复合超细纤维清洁布,用扫描电子显微镜、红外光谱仪对整理前后织物进行表征;测试整理织物氯化处理后布上活性氯含量及其抗菌性。结果表明:在乳化剂质量分数4%、HLB=11、乳化转速3 000 r/min、乳化时间3.5 min条件下制备的乳液可稳定存放30 d;抗菌单体ADMH成功接枝到纤维上,接枝率为0.643%;经氯化处理后布上活性氯质量分数为340 mg/kg,对金黄葡萄球菌的抗菌率为97%。     

滑挺增深硅油816的合成与应用

以八甲基环四硅氧烷(D_4)、十二烷基甲基二甲氧基硅烷,γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,在催化剂和增深改性剂BTA作用下,通过本体聚合的方法合成氨基改性有机硅平滑剂,采用复合型乳化剂对其进行乳化,得到滑挺增深硅油816。探讨了聚合温度、聚合时间、偶联剂组分比例、改性剂BTA用量、原油和乳化剂比例对滑挺增深硅油816合成及乳化的影响。测试分析其黏度和增深效果,且应用于棉织物滑挺增深整理并与氨基硅油平滑剂815对比。结果表明,优化合成工艺为:聚合温度125~130℃、反应时间8 min、催化剂用量为D4量的0.04%、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和十二烷基甲基二甲氧基硅烷质量比1∶3、原油和乳化剂比例为3∶1;合成的滑挺增深转化率为93.3%,性能稳定、平滑剂挺括性良好;滑挺增深硅油816的平滑效果与氨基硅油平滑剂815的效果相当,且在棉织物上的增深效果更好,活性黑增深20%~30%,硫化黑增深30%~40%。     

纳米ZnO/有机氟硅改性聚丙烯酸酯乳液的合成及应用

为提高棉织物的抗紫外线、疏水和柔软性等服用性能,以纳米ZnO、甲基丙烯酸十二氟庚酯、3-(异丁烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯为反应单体,采用半连续种子乳液聚合法制备得到核壳型纳米ZnO/氟硅改性聚丙烯酸酯乳液,然后用于棉织物整理。借助红外光谱仪、X光电子能谱仪和热重分析仪等对制备的乳液进行结构和性能分析,使用织物风格仪等测试了整理后棉织物的应用性能。结果表明:制备的复合乳液呈核壳结构,平均粒径为45.64 nm,Zeta电位平均值为-43.4 mV;整理后棉织物的紫外线透过率为2.13%,紫外线防护系数为50.18,具有良好的抗紫外线防护性能;整理棉织物的水接触角为136.14°,其弯曲刚度和动、静摩擦因数均明显下降,具有优异的柔软性及光滑的手感。     

阳离子型有机硅乳液防水剂的制备及应用

以长碳链烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)及八甲基环四硅氧烷(D4)为主要原料,在氢氧化钾催化作用下,通过乳液聚合反应制得了长链烷基聚硅氧烷(LCPSO),用于阳离子型有机硅乳液防水剂。用红外光谱分析、Zeta电位分析仪、纳米粒度仪和场扫描电镜对其结构进行表征及分析,并探究整理液的p H值、n(Si-CH_3)∶n(R16)和预烘温度对棉织物疏水能力的影响。结果表明,LCPSO乳液的Zeta电位值为+33.9 m V,平均粒径约为124.2 nm,整理后布样表面覆盖一层光滑的膜。当LCPSO乳液p H=7~7.5,n(Si-CH_3)∶n(R16)=10∶1、预烘温度为140℃时,经整理后布样的静态接触角为144°,疏水能力较好。     

氟硅拒水拒油整理剂的合成及应用

以甲基丙烯酸十二氟庚酯(G-04)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)、乙烯基三甲氧基硅烷(KH-151)为功能性单体,甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)为基础单体,合成了氟硅拒水拒油整理剂,应用于纯棉织物的拒水拒油整理。研究了整理剂用量、浸轧工艺、预烘温度及时间、焙烘温度及时间等对织物拒水拒油效果的影响,优化的整理工艺为:二浸二轧整理剂50 g/L,浸渍时间20 min,轧余率80%,105℃预烘2 min,170℃焙烘3 min。     

茶多酚改性超疏水涤纶织物制备及其在油水分离中的应用

为提高超疏水织物的耐久性,采用强黏附性物质茶多酚(Tps)、十六烷基三甲氧基硅烷(HDS)和七水合硫酸亚铁对涤纶织物进行整理,并对整理织物的表面形貌、化学组成、超疏水稳定性和油水分离性能进行测试与表征.结果 表明:当茶多酚质量浓度为2 g/L,十六烷基三甲氧基硅烷用量为150μL/L,七水合硫酸亚铁质量浓度为6 g/L...     

新型低黄变氨基硅油的制备及其应用

以八甲基环四硅氧烷(D4)、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷(HD-110)水解物为原料,在氢氧化钾(KOH)催化下,制备了羟基封端的新型氨基硅油.最佳合成条件为:HD-110水解物占投料量的5.00%,140℃反应5 h.以脂肪醇聚氧乙烯醚为乳化剂,制得氨基硅油微乳液,将其用于纯棉布后整理,能赋予织物更好的柔软性、平滑性、蓬松性、低黄变性以及亲水性.     

乙烯基聚硅氧烷低聚物乳液的制备及应用

以八甲基环四硅氧烷(D4)与γ-甲基丙烯氧基丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-571)为主要原料,采用乳液聚合法制得乙烯基聚硅氧烷低聚物乳液,将其应用于丙烯酸酯乳液的改性.优化了低聚物的聚合工艺,并进行了结构表征,结果表明:w(KH-571)=10%、w(催化剂DBSA)=10%、w(复合乳化剂)=3%,80℃下保温反应4~6 h,制备出稳定性较好、平均粒径50.0 nm且粒径分布较窄、最高转化率为89.4%的乳液.FT-IR表明得到乙烯基聚硅氧烷低聚物.用低聚物改性丙烯酸酯乳液,可得到平均粒径100.0 nm且分布较窄,乳液凝胶率低于4.0%,稳定性较好的硅丙乳液.     

有机硅烷改性自交联聚丙烯酸酯微乳液的制备与纸张表面施胶性能

采用无皂乳液聚合,以甲基丙烯酸甲酯(MMA),丙烯酸丁酯(BA),丙烯酸(AA),丙烯酸羟丙酯(HPA)等为原料,γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)为硅烷交联剂,制备了一种稳定的阴离子型聚丙烯酸酯微乳液,其可作为表面施胶剂用于纸张表面增强处理。讨论了KH570用量对乳液及施胶纸张性能的影响。结果表明,有机硅氧烷单体成功的键接到丙烯酸酯聚合物上,且当ω(KH570)=1.78%(质量分数,下同)时,乳液综合性能佳且其施胶效果好,乳液粒径低至45.80nm。表面施胶后的纸张强度有明显提升,干湿强度分别提高26.5%、27.1%,耐折度提高332.4%,施胶度提高49.85%,纸张水滴接触角可由35.2°增加至59.1°。     

1H,1H,2H,2H-十三氟辛基硅油的乳化工艺及织物整理应用

通过正交实验对1H,1H,2H,2H-十三氟辛基硅油进行了乳化处理,研究了含固量、乳化剂HLB值及其用量对乳液稳定性的影响,测试了乳液的粒径、Zeta电位、稀释稳定性和离心稳定性,得出最优工艺为:含固量10%,乳化剂HLB值10.5,乳化剂用量10%,制备的1H,1H,2H,2H-十三氟辛基硅油乳液稳定性能优良。将其应用于棉织物整理,添加不同质量浓度的乙烯基三乙氧基硅烷可以提高整理织物的防水性能。研究了焙烘温度对整理织物防水性能的影响,当180℃、乙烯基三乙氧基硅烷质量浓度为30 g/L时,整理棉织物防水性良好,对水的接触角为132.9°,防水等级为80分(3级)。