高效液相色谱法测定熏烧烤肉中16种多环芳烃

建立一种高效、准确、能够同时测定熏烧烤肉制品中16种多环芳烃的高效液相色谱法。样品采用乙腈-正己烷超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经PAH C18色谱柱分离,乙腈和水不同配比梯度洗脱,苊烯用二极管阵列检测器在230 nm处测定,其他15种多环芳烃在不同激发与发射波长下用荧光检测器测定。结果表明,16种多环芳烃的加标回收率为71.5%～97.2%,RSD为1.6%～14.5%,检出限为0.66～4.0μg/kg。该方法高效、准确,适用于熏烧烤肉中16种PAHs的测定。     

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面中16种多环芳烃

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中11种多环芳烃

建立了同时测定植物油中11种多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。样品使用环己烷溶解,经分子印迹固相萃取柱净化,得到的洗脱液氮吹后使用乙腈复溶,通过PAHs专用C_(18)色谱柱分离,采用高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果表明:本方法在0. 5～200 ng/mL线性关系良好,11种组分加标回收率在63.5%～118.6%,相对标准偏差1.4%～18.2%,最低检出限为0.03～1.50μg/kg,定量限为0. 10～5. 00μg/kg。本方法前处理简单、快速、灵敏度高,适合植物油中多环芳烃的快速准确测定。     

测定植物油中甲萘威和克百威农药残留的高效液相色谱法

采用高效液相色谱法测定植物油中甲萘威和克百威农药残留。样品通过乙腈提取,固相萃取(SPE)净化,采用Waters carbmate analysis(3.9mm×150mm,4μm)柱,水∶乙腈(体积比68∶32)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL/min进行分离,2487紫外检测器进行检测,波长280nm,进样20μL。回收率为89.7%～98.9%;RSD为3.9%～4.8%;检测限为0.01μg/mL。     

高效液相色谱法同时测定植物油中的15种多环芳烃

建立高效液相色谱-荧光法测定植物油中的15种多环芳烃。方法 样品用正己烷溶解,过中性氧化铝固相萃取小柱净化,采用Waters-PAHs专用柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,乙腈-水梯度洗脱,流速1.5ml/min,柱温30℃,进样量10μl;荧光检测器检测,外标法定量。结果 方法检出限在0.15～2.0μg/kg之间,样品加标回收率在78.0%～115.2%之间,RSD在0.2%～2.0%之间。结论 该方法具有前处理简单、灵敏度高、重复性好等优点,可用于植物油中15种多环芳烃的含量测定。     

高效液相色谱法检测乳品饮料中四环素类抗生素

建立一种用固相萃取-高效液相色谱法测定乳品饮料中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的检测方法。样品前处理用乙腈沉淀蛋白后,采用HLB固相萃取小柱进行净化和富集,氮气吹干后用流动相复溶上机检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈∶甲醇∶0.01mol/L草酸溶液(18∶5∶77)作为流动相,用PDA检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,4种四环素类抗生素在0.10μg/m L~1.00μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.994~0.999,检出限均为2.0μg/kg~5.0μg/kg,定量限均为6.0μg/kg~15.0μg/kg,加标回收率达到77.6%~90.6%。     

基质固相分散技术-气质联用法快速测定大米中的多环芳烃

建立了大米中16种多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中的多环芳烃经乙腈提取,改进基质固相分散技术(QuEChERS)净化后,进行GC-MS测定,同位素内标法定量。方法的样品加标回收率和精密度分别为69.1%~96.9%和8.2%~12.7%。多环芳烃的方法检测限为0.6~3.2μg/kg。     

免疫亲和柱-高效液相法测定牛奶中呕吐毒素

建立一种快速、高效测定牛奶中的呕吐毒素的免疫亲和柱-高效液相方法。样品前处理采用乙腈溶剂沉淀蛋白,用PBS缓冲液淋洗,乙腈洗脱后,洗脱液在40℃下氮吹干后,流动相复溶后检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水(90∶10)作为流动相,用二极管阵列检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,呕吐毒素在0.2μg/m L~2.0μg/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 8,检出限为0.12 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,加标回收率达到82.2%~98.5%。     

固相萃取-高效液相法测定芝麻油中苯并(a)芘

建立一种快速、高效测定芝麻油中苯并(a)芘的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)方法。样品前处理采用硅胶固相萃取柱串联氧化铝固相萃取小柱,稀释液和淋洗液选择正己烷,洗脱液选择二氯甲烷,在40℃下氮吹干后,乙腈复溶后检测。采用Waters RP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水(90∶10)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,苯并(a)芘在1.00 ng/m L~20.00 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.999 8,检出限为0.05μg/kg,定量限为0.16μg/kg,加标回收率达到92.2%~98.5%。     

超高效液相色谱测定鱼体中的苯佐卡因残留量研究

建立超高效液相色谱法(UPLC)快速测定鱼体中苯佐卡因的方法。通过乙腈提取,固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱分离检测。苯佐卡因在0.010~0.300μg/mL范围内呈良好线性关性,相关系数可达0.999 2,选用乙腈-0.1%甲酸水(4∶6)作流动相,Waters Acquity BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),波长290 nm,流速0.4 mL/min,定量限达0.010 mg/kg,对0.010,0.025和0.100 mg/kg 3个浓度水平进行添加回收试验,回收率在85.5%~93.1%,相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

高效液相色谱法测定蔬菜和水果中15种欧盟优控多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光检测技术,建立蔬菜和水果中15种欧盟优控多环芳烃(European priority controlled polycyclic aromatic hydrocarbons ,EU-PAHs)的同时测定方法。利用超声波辅助乙腈提取蔬菜和水果中的15种欧盟优控多环芳烃,加入N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和无水MgSO4净化,经0.22 μm滤膜过滤,用Waters PAH色谱柱分离,柱温35 ℃,用乙腈-水作流动相梯度洗脱,流速为1.2 mL/min,采用荧光检测器测定15种欧盟优控多环芳烃的含量;进样体积为20 μL。按照选定的色谱条件,15种EU-PAHs在50 min内达到基线分离,方法的精密度为4.2 %~12.0 %,方法回收率83.6 %~97.2 %。15种EU-PAHs的线性范围为0.2 μg/kg^8.0 μg/kg,相关系数均大于0.999以上。     

气相色谱-串联质谱法高通量检测食用油中3类污染物

建立气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定食用油中的18种邻苯二甲酸酯、16种多环芳烃和7种多氯联苯的检测方法。样品经正己烷饱和乙腈超声提取、固相萃取柱净化,采用DB-5毛细管柱分离,以电子电离源,多反应离子监测模式定量测定。该方法邻苯二甲酸酯类塑化剂的线性范围为0.04～2 mg/kg,其中邻苯二甲酸二异壬酯的线性范围为1～40 mg/kg,多环芳烃和多氯联苯的线性范围为0.01～0.4 mg/kg,各物质在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。方法检出限范围为0.08～2μg/kg(除邻苯二甲酸二异壬酯的检出限为8μg/kg),回收率在62.7%～128.3%之间,相对标准偏差在1.1%～13.6%之间(n=6)。该方法准确、灵敏、简单、快速,可用于食用油中18种邻苯二甲酸酯、16种多环芳烃和7种多氯联苯的定量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种合成着色剂

建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种人工合成着色剂的方法。蔬菜制品中的合成着色剂经25%的氨水乙醇提取,弱阴离子固相萃取小柱Waters Oasis WAX净化,Agilent 5 TC-C18(2)为分离柱,甲醇∶乙腈(4∶1,体积比)-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果显示,11种色素在0.2μg/mL～40μg/mL范围内具有良好的线性,在1、2、10 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为87.5%～102.6%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,检出限在5μg/L～45μg/L。该方法可用于蔬菜制品中人工合成着色剂的日常检测。     

优化QuEChERS结合LC-MS-MS法测定水产品中8种多环芳烃的研究

以市售常见的水产品为研究对象,建立并优化了QuEChERS结合LC-MS-MS测定水产品中8种多环芳烃残留量的方法。样品经超声辅助乙腈提取,经C18和弗洛里硅土双连接层析柱净化后,采用液相色谱-质谱检测器对多环芳烃进行检测分析。结果表明,8种多环芳烃分离效果好,检出限(LOD)为0.006～0.105μg/kg,相对标准偏差为0.3%～4.0%(n=4),加标回收率达到86%～110%。这表明该方法具有比较高的重现性和选择性,对于水产品中多环芳烃的残留测定具有很好的应用价值。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中90种那非类药物

建立高效液相色谱-串联质谱检测保健食品中90种那非类药物的分析方法。样品经甲醇直接提取,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。结果表明:90种那非类药物在0.2～50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;检出限范围为2.5～25.0μg/kg;定量限范围为5.0～50.0μg/kg;加标水平为5.0～500μg/kg时,回收率范围为78.0%～109.9%;相对标准偏差小于10%;此方法简便快速、选择性强、灵敏度高,可用于保健食品中90种那非类药物的测定。     

气相色谱-质谱法测定婴幼儿奶粉中16种多环芳烃

建立了奶粉中16种多环芳烃的气相色谱/质谱测定方法。样品经过乙酸乙酯超声波提取后,用GC/MS分离测定,优化了16种化合物的分离测定条件。结果显示,PAH的在0.005μg/mL~1.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.98,该方法的检出限为0.1μg/kg~5.0μg/kg,空白基质加标3个水平(5、10、50μg/kg)加标回收率为68.5%到107.9%,相对标准偏差为0.1%~18.7%。该方法具有前处理简单、灵敏度高、准确度好、能同时分离测定多种多环芳烃等优点,适用于奶粉中多环芳烃的快速分析测定。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱荧光法测定海产品中苯并(a)芘

摘要：目的 研究建立海产品中苯并(a)芘(BaP)超高效液相色谱荧光(UHPLC-FLD)检测方法。方法：用乙腈加速溶剂萃取提取冻干海产品中的BaP,提取液用UHPLC-FLD测定,多环芳烃(PAHs)色谱柱（150x2.1mm,3um）分离,乙腈-水（75+25）为流动相,流速1mL/min,激发波长261nm,发射波长450nm。结果：BaP在0.2~40μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数r2=0.9998,回收率98.3%,相对标准偏差为1.3%,最低检出限0.06μg/kg,实际样品检测良好。结论：该法简便快捷,溶剂用量少,灵敏度高,可用于海产品中BaP的检测。     

分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量。结果表明,16种欧盟多环芳烃在5~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,对烟熏和烧烤的肉制品进行3个不同浓度的加标实验,平均回收率为75.2%~114.2%,RSD为1.84%~7.57%(n=6),检出限(S/N=3)为0.1~0.5μg/kg。应用该方法对40批次市售腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃进行了检测,发现部分腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃含量超过相关标准和法规的限量要求。该检测方法成本低,灵敏可靠,同时符合国家标准和欧盟法规对烟熏及烧烤肉制品中多环芳烃的限量检测要求。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器检测辣条中16种多环芳烃

摘 要: 目的 优化辣条基质中多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的检测方法。方法 采用乙腈提取-QuEChERS净化处理的方式, 通过提取溶剂种类和用量的优化, 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-荧光检测器联用检测辣条中16种多环芳烃的快速分析方法。结果 采用空白基质提取液配制标准曲线溶液, 16种多环芳烃在20~500 ng/mL的范围内线性良好, 各目标物R2范围在0.9989~1.000之间, 检出限为0.08~4.00 μg/kg, 定量限为0.3~15 μg/kg实际样品测试中, 20、40和200 μg/kg 3个水平加标回收率为73.09%~106.86%, 相对标准偏差为0.73%~4.48%。结论 该方法灵敏度好、回收率高、精密度高, 适用于辣条中16种多环芳烃的分析检测。     

QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0～200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%～119. 00%,RSD在2. 92%～13. 03%之间;检出限在0. 2～3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7～11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。