基于DPPH、ABTS法的竹叶花椒抗氧化谱效关系研究

该研究采用HPLC法测定10批次竹叶花椒指纹图谱,并通过DPPH和ABTS法测定其抗氧化活性,以半数清除率(EC50)与共有峰峰面积数据为基础,应用皮尔逊相关分析法和逐步回归分析法得出:10个共有峰中5号和8号峰含量变化与竹叶花椒抗氧化活性呈显著正相关,5号和8号峰代表的未知化合物可能是其抗氧化活性的物质基础。研究结果表明,竹叶花椒具有较高的体外抗氧化活性,具备天然抗氧化剂开发价值,物质基础的挖掘为其食品的精深加工发展提供了科学依据。     

洋葱花青素提取物的HPLC特征图谱构建及谱—效关系

采用HPLC方法,检测10个不同地区的洋葱总花青素的指纹图谱,确定其共有峰;并通过Pearson相关分析(PCA)及灰色关联度(GRA)分析探索谱—效关系,即共有峰与含量及其抗氧化活性(清除DPPH、ABTS自由基的能力)、乙酰胆碱酯酶(AChE)抑制活性的相关性。试验结果表明:根据不同批次的洋葱花青素提取物的高效液相色谱图及相对保留时间的特点,建立了洋葱花青素提取物的特征图谱,10个不同地区的洋葱花青素提取物指纹图谱与对照指纹图谱的相似度为0.986～0.997,均0.9;确定了6个共有峰为特征吸收峰,其中1号峰为花青素(矢车菊素-3-O-葡萄糖苷),PCA、GRA分别显示6个共有峰都与含量、抗氧化活性、AChE抑制活性有良好的相关性和较强的关联性,均协同作用于生物活性。     

陈酿过程对猕猴桃酒多酚及其抗氧化活性的影响

为探究陈酿期间猕猴桃酒中酚类物质与体外抗氧化活性之间的相关性,分析了猕猴桃酒酚类物质种类及其含量、总酚含量以及体外抗氧化能力的变化。结果表明:猕猴桃酒中共检测出11种单体酚,其中儿茶素与表儿茶素的含量较高。随着陈酿时间的延长,猕猴桃酒的抗氧化能力及酚类物质含量均有所降低。原儿茶酸、根皮苷与ABTS+·清除力之间呈显著正相关(P0.01),原儿茶酸、鞣花酸、根皮苷与还原能力之间呈显著正相关(P0.01),阿魏酸与羟基自由基清除能力显著相关(P0.01),而没食子酸、原儿茶酸与DPPH·清除力之间的相关性较低。酚类物质与体外抗氧化活性之间的相关性表明酚类物质对猕猴桃酒体外抗氧化能力起主导作用。     

冬虫夏草水提物HPLC指纹图谱及模式识别分析

目的:通过建立不同产地冬虫夏草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价不同产地冬虫夏草质量差异,比较冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体质量差异,为冬虫夏草药材的质量鉴别提供科学依据。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,对10批冬虫夏草和9批冬虫夏草菌丝体进行指纹图谱研究。通过相似度评价结合主成分分析、聚类分析对冬虫夏草指纹图谱进行综合评价。结果:建立了冬虫夏草HPLC指纹图谱,标定18个共有峰,指认出其中5个共有峰,分别为胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷;方法的精密度、稳定性和重复性的峰面积RSD分别小于2.99%、3.04%和3.16%,符合指纹图谱分析要求。10批冬虫夏草相似度均大于0.92;冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体相似度为0.563~0.693,通过指纹图谱特征可实现有效区分,表明二者化学成分存在较大差异。主成分分析和聚类分析将样品分为3类,冬虫夏草单独为1类,该结果与相似度分析结果基本一致。结论:建立的HPLC图谱结合主成分分析和聚类分析,可以快速进行冬虫夏草的真伪鉴别,为冬虫夏草质量控制提供理论参考。     

基于数据挖掘技术的光皮木瓜质量分析

针对陕西省白河县不同地区的光皮木瓜采用高效液相色谱法(HPLC)建立的10个不同地区光皮木瓜指纹图谱进行研究,对所获得的数据信息进行数据化处理;分析样品的相似度,用聚类分析法对不同产地光皮木瓜样品进行分析和合理的归类,将其样品分为 3 类,建立了木瓜的指纹图谱共有模型,找出了较大的 11个共有峰。通过HPLC指纹图和聚类分析法,建立了控制光皮木瓜质量的新方法。     

不同产地车前草HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的建立车前草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法采用HPLC法。色谱柱为Agilent 5 TC-C₁₈,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,检测波长为330 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。以9号峰为参照,绘制16批车前草药材样品HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;运用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLSDA)对其进行模式识别研究。结果 16批车前草药材样品共有19个共有峰,相似度在0.854~0.957之间,聚类分析和主成分分析结果均显示,16批车前草药材样品可聚为2类,S6~S9、S13、S14聚为一类,S1~S5、S10~S12、S15、S16聚为一类。PLS-DA分析结果显示,大车前苷、毛蕊花糖苷、芹菜素、木犀草素等5个成分VIP值>1,可能是引起16批车前草药材样品质量差异的主要成分。结论本文结合化学计量学和HPLC指纹图谱,为建立全面有效的车前草药材质量控制模式提供参考。     

基于高效液相色谱指纹图谱的油菜花粉质量评价研究

目的:构建油菜花粉HPLC指纹图谱,为油菜花粉质量评价以及质量控制提供依据。方法:以芦丁为内标物,采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为分析色谱柱,乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.8mL/min。结果:10批不同产地油菜花粉的HPLC指纹图谱较相似,各成分得到较好地分离,并根据检测结果确定了10个共有指纹峰。精密度和重复性试验中,各共有指纹峰相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均在3%以内,符合指纹图谱技术要求。结论:该方法具有重现性好,特征性强,方法简便、快速等特点,能够客观反映油菜花粉的指纹特征,可以作为油菜花粉质量评价及控制的表征指标。     

不同茶类的高效液相色谱特征指纹图谱研究

目的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)建立普洱茶等不同品种茶叶样品的指纹图谱。方法 28批茶叶样品经80%甲醇水溶液超声辅助提取,采用Waters C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.7 mL/min,紫外检测器于270 nm波长进行目标化合物的检测。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行数据分析,并建立不同品种、不同厂家茶叶的指纹图谱集。结果不同品种茶叶的相似度在0.772-0.981之间,有18个共有峰,指认了其中儿茶素、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素没食子酸酯7个共有峰。相似度结果结合聚类分析结果表明不同品种的茶叶能被准确识别分开,此方法实现了不同茶叶样品的准确分类和识别。结论不同品种、不同厂家茶叶的品质差异明显,高效液相指纹图谱结合化学计量学工具能够很好地提取茶叶的化学信息,并且能够准确地分类和识别不同品种茶叶,为茶叶的品种分类识别和质量控制提供参考依据。     

基于聚类分析的白茶高效液相色谱指纹图谱研究

采用高效液相色谱法对白茶样品中儿茶素类和生物碱类成分进行分析,建立白茶的特征性指纹图谱,为白茶的质量评价提供参考依据。以福鼎、政和等地的多种类白茶为样品,经提取溶剂、流动相、波长、流速、柱温等条件筛选,确定白茶指纹图谱高效液相色谱条件为:用70%甲醇在70 ℃条件下进行提取,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长258 nm,柱温35 ℃,进样量为10 μL;咖啡碱作为参照峰,计算共有峰相对保留时间和相对峰面积;选取中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价;采用系统聚类分析法（Hierarchical cluster analysis,HCA）对其进行聚类分析。建立了白茶高效液相色谱法的指纹图谱,确认了28个共有峰;相似度评价结果显示,12批不同品种白茶相似度在0.98以上,表明不同年份不同产地的白茶样品成分组成一致;对没食子酸（Gallic acid,GA）、咖啡因（Caffeine,CAF）、表儿茶素（Epicatechin,EC）、表儿茶素没食子酸酯（Epicatechin gallate,ECG）、表没食子儿茶素没食子酸酯（Epigallocatechin gallate,EGCG）、表没食子儿茶素（Epigallocatechin,EGC）六个成分进行了峰指认;系统聚类分析结果表明,存放时间对白茶成分的组成及含量有一定的影响,聚类分析将测定的白茶样品分为两类,2013、2014年为一类,2017~2020年为一类。该方法方便、快捷、简单、准确可靠,可为白茶的质量控制提供参考依据。     

3 种名优绿茶的特征滋味成分研究及种类判别

采用高效液相色谱与高分辨质谱相结合的方法对西湖龙井、黄山毛峰和信阳毛尖3 种名优绿茶茶汤中的共有特征滋味成分进行研究,并据此进行种类判别分析。通过研究,确定了以表没食子儿茶素没食子酸酯、咖啡因、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素等为主的15 种共有特征滋味成分,并建立了其相应的特征指纹图谱。利用15 种共有特征成分峰的相对峰面积,建立了多元化典型判别函数,采用逐步判别分析技术对31 个绿茶样品进行了很好的种类判别,判别正确率为100%。     

Bioactive compounds and in vitro antioxidant activities of peel,flesh and seed powder of kiwi fruit

The aim of this work was to assess the bioactive compounds and antioxidant potential of powder obtained by the lyophilisation of the peel, flesh and seeds of kiwi fruit. Eight typical varieties of kiwi fruit in Shaanxi, China, were selected, and the pH value, content of Vc, total polyphenols, and flavonoids of different parts of the kiwi fruit were analysed. The content of phenols was determined by HPLC. The results revealed that phenolic compounds, such as protocatechuic acid, chlorogenic acid, caffeic acid, rutin, p‐hydroxybenzoic acid and quercetin, were rich in different parts of kiwi fruit and highest in the peel. The Vc content was highest in the flesh. The antioxidant activities show the same trend as the total polyphenol content. The kiwi fruit peel and seed can be used to reduce agro‐industrial waste and are promising ingredients for use in the enrichment of products providing dietary fibre, bioactive compounds and antioxidant action.     

南路边茶高效液相色谱指纹图谱的建立

应用高效液相色谱法初步建立了南路边茶的指纹图谱。采用线性梯度洗脱,乙腈和0．3％甲酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为280nm,流速为1．0mL／min。根据平均相对保留时间、共有峰、平均相对峰面积等对色谱指纹图谱进行了分析。方法的精密度、重复性和稳定性良好。通过对48批不同生产企业、不同生产年限的南路边茶样品进行分析,以咖啡碱为参照峰,共确定了37个色谱峰作为南路边茶的特征指纹峰。运用相似度评价和聚类分析法对各批次南路边茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究。各批次南路边茶样品与对照指纹图谱共有模式的相似度均大于0．90;对相对峰面积的聚类分析结果表明,当临界值为15时,48批南路边茶样品可聚为2类。该研究为南路边茶的鉴别和质量控制提供了参考。     

Polyphenolic profile and antioxidant activity of five apple cultivars grown under organic and conventional agricultural practices

The polyphenols and total antioxidant activities of five apple cultivars, grown by organic and conventional agricultural methods in neighbouring farms, were determined and compared. Total polyphenols in the whole fruit and in the peel were determined by the Folin-Ciocalteu method, and the total antioxidant activity was determined by three established methods, diphenyl picrylhydrazyl (DPPH), azinobis (3-ethylbenzthiazoline-6-sulfonic acid) (ABTS) and ferric reducing/antioxidant power (FRAP). Polyphenolic content for the whole fruit was in the range of 80–196 and for the peel 165–400 (mg Gallic Acid Equivalent (GAE)/100 g fresh weight) for both types of agricultural practices. Antioxidant activities of fruit extracts were also relatively similar and well correlated to their polyphenolic content. High-performance liquid chromatography (HPLC) analysis of the most important polyphenolics (chlorogenic acid, catechin, epicatechin, procyanidin B1 and B2, cyaniding 3-galactoside, phloridzin, quercetin 3-galactoside and quercetin 3-arabinoside) also showed that concentrations do not differentiate significantly between the organic and conventional apples. Statistical significance of differences in antioxidant activities among the same cultivars was relatively small (flesh + peel or peel only) for both types of apples. These results indicate that organic apples do not present higher antioxidant or nutritional value compared with conventionally grown ones, as far as polyphenolic content and total antioxidant activities are concerned.     

红糖、白砂糖、赤砂糖与黑糖的HPLC指纹图谱与化学模式识别

建立红糖、黑糖、赤砂糖与白砂糖的高效液相色谱指纹图谱,并对其进行模式识别。采用Durashell C18-AM亲水性色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）进行分析,以乙腈-三氟乙酸为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,进样量10 μL,检测波长210 nm。并对结果进行化学模式识别（聚类分析、主成分分析和正交最小二乘法判别分析）。结果表明,10 批红糖样品指纹图谱中共有峰为13 个,7 批白砂糖中共有峰为1 个,10 批赤砂糖中共有峰为7 个,3 批黑糖中共有峰为17 个。正交最小二乘法判别分析出6 个主要差异性成分。该方法稳定可靠,可将红糖、黑糖、赤砂糖与白砂糖进行明显区分,从而用于该类食品的质量控制与评价。     

黔产千里光炮制前后高效液相色谱指纹图谱及多成分含量变化

采用HPLC-DAD法建立黔产千里光生品和醋炙品的HPLC指纹图谱,并对不同炮制品的HPLC指纹图谱进行相似度评价和聚类分析,同时测定炮制前后千里光中金丝桃苷、绿原酸、总黄酮、总生物碱含量。结果表明,10批生品、醋炙品指纹图谱分别确立了12,8个共有峰;相似度评价结果表明,10批生品药材的相似度为0.990~0.999,10批醋炙品的相似度为0.818~0.997;聚类分析分别将10批生品、醋炙品药材聚类为2类;与生品相比,黔产千里光醋炙品中金丝桃苷、绿原酸、总黄酮以及总生物碱含量均显著性降低。     

不同品种梨果实酚类物质和抗氧化性能分析

以我国北方11 个主栽梨品种黄冠、绿宝石、雪梨、鸭梨、丰水、南水、圆黄、黄金、华山、五九香和早酥的果实为试材,分别测定了果皮、果心和果肉中可溶性酚的含量,并对酚类物质进行了高效液相色谱（highperformance liquid chromatography,HPLC）分析。通过分别测定果皮、果肉、果心的乙醇提取液对DPPH自由基和羟自由基的清除能力,对其所含酚类物质的抗氧化性能进行了评价。结果表明：1）梨果心酚类物质含量高于果皮,果肉最低;2）在果心和果皮中均检测出熊果苷、没食子酸、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、表儿茶素、香豆酸和芦丁8 种酚类物质,而在果肉中检测出熊果苷、没食子酸、绿原酸、表儿茶素和芦丁5 种物质;3）熊果苷、绿原酸和表儿茶素都为果肉和果皮的主要酚类物质,果肉中绿原酸的含量高于熊果苷,果皮则反之,果心所含酚类物质以绿原酸和熊果苷为主,且绿原酸的含量高于熊果苷;4）果皮、果肉、果心不同部位的酚类物质的含量与1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基清除能力和羟自由基清除能力间均分别呈显著正相关关系,表明酚类物质与自由基清除能力的关系密切。