高效液相色谱法测定对苯二甲酸中微量有机杂质

采用乙腈甲酸水溶液体系,建立了高效液相色谱测定对苯二甲酸中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的方法,考察了流动相组成和配比对分离效果的影响。实验结果表明,在4-CBA(2.0~737.3)mg/kg,p-TOL(63.0~504.91)mg/kg范围内,4-CBA和p-TOL的标准曲线呈现良好的线性关系,方法的相对标准偏差均小于2%(重复进样5次),加标回收率分别为97.8%~103.8%和97.4%~103.2%,检测限分别为0.41 mg/kg和1.92 mg/kg。可同时用于精对苯二甲酸(PTA)和中纯度对苯二甲酸的产品质量控制,也可用于PTA生产过程中粗对苯二甲酸的测定。     

聚合级乙烯,丙烯中烃杂质分析

本文介绍了聚合级乙烯和丙烯中烃杂质的分析方法。该方法以一根STH/Al_2O_3含芯填充玻璃毛细管色谱柱为分析柱,FTD检测,一次进样,外标峰高或峰面积定量,50～60min实现上述样品中C_1～C_4烃杂质的全组成分析。方法的检测限至少可达0.5～5ppm(ml/m~3),测定结果的相对标准偏差<10%。     

气相色谱法测定乙烯、丙烯、1-丁烯中含氧化合物

采用气相色谱分析法,利用HP-INNOWAX毛细管色谱柱测定乙烯、丙烯、1-丁烯中微量甲基叔丁基醚(MTBE)和甲醇的含量,考察了该方法的检测限、精密度、重复性及准确率。结果表明,该方法可迅速测定出轻质烃中的含氧化合物MTBE和甲醇,MTBE和甲醇的最小检出质量浓度为0.1mg/L和0.5mg/L。测得该方法的相对标准偏差为0.44%～1.41%,相对误差为0.06%～2.40%,回收率为96.25%～103.06%。     

粗品液态乙酸乙烯酯的分离方法

CN 1243118A/S*赫斯,M*马克 …(塞拉尼斯有限公司,联邦德国法兰克福).—1999.6.3; Int. Cl. C07C 69/15　C07C 67 /54 　　一种通过蒸馏来分离含有乙酸和水以及乙酸乙酯和可能少量的其它杂质的粗品液态乙酸乙烯 酯的方法, 它包括, 在位于粗品液态乙酸乙烯酯的进料点上方, 向蒸馏塔中引入0.1%～5 %(质量)的水,基于粗品液态乙酸乙酯原料计;和0.1%～60%(质量)的乙酸, 基于粗品乙酸 -乙烯酯原料计。     

苯乙烯系列树脂中残留单体和挥发性组分测定方法

对顶空气相色谱法（Headspace chromatography)测定PS，AS和ABS塑料树脂中残留单体和挥发性组分进行了探索，建立了测定方法，用二甲基甲酰胺（DMF）作溶剂，毛细管色谱柱和内标法定量，当采用火焰离子检测器（FID），测定总残留单体和挥发性组分时，丙烯腈和苯乙烯的最低检测限可达1mg/kg和5mg/kg当采用热离子氮－磷检测器（TSD），专测痕量的丙烯腈单体时，最低检测限可达0．1mg/kg。     

高效液相色谱法测定丙烯酸高碳烷基酯

建立了一种快速测定丙烯酸高碳烷基酯的反相高效液相色谱法。丙烯酸高碳烷基酯粗产品经深共晶溶剂处理后,静置、分液,得到上层清液即为丙烯酸高碳烷基酯待测试样。利用高效液相色谱采用外标法对试样进行分离、检测,得到最佳色谱条件,并测定了该分析方法的精密度、准确度、定量限及检出限。实验结果表明,最佳色谱条件为采用Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)和UV检测器,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(异丙醇)=70∶25∶5的甲醇-异丙醇-乙腈为流动相,采用等度洗脱的方式,流速1.0 mL/min,检测波长为208 nm,柱温30℃,进样量20μL。该分析方法的加标回收率为94.6%～112.7%、相对标准偏差为0.102%～0.770%、检出限为0.000 15～0.006 27 mg/L、定量限为0.000 5～0.020 9 mg/L;标准曲线线性范围为100～700 mg/L(相关系数大于0.999 0)。该方法快速准确、重现性好,能达到定量检测丙烯酸高碳烷基酯的目的。     

萃取反应精馏合成高纯度乙酸乙酯

通过对乙酸和乙醇酯化反应体系的相平衡计算，分析了乙酸对乙醇－乙酸乙酯－水共沸组成的影响，确定了消除三元共沸物的最小乙酸浓度。试验考查了萃取反应精馏流程用于合成乙酸乙酯的可操作性，探讨了各操作参数对产品酯纯度的影响规律。结果表明，单塔流程得到的酯纯度可达９７％以上，产品中的杂质主要是水，乙醇的含量小于０．３％。     

采用中心切割气相色谱法测定乙苯中微量二甲苯的含量

采用微流路控制Deans Switch中心切割技术和双氢火焰离子化检测器,建立了测定乙苯中微量二甲苯含量的方法。该方法采用两根不同长度的FFAP色谱柱,使除对、间二甲苯外的其他烃类杂质在长60m的FFAP毛细管柱1上与乙苯峰分离,当绝大部分乙苯从色谱柱1流出后,改变载气的流动方向,将未分离的少量乙苯连同对、间二甲苯一起采用中心切割的方式切换至长30m的FFAP色谱柱2上进一步分离,测定其含量。对、间、邻二甲苯的检测限分别为1.7,1.4,1.4μg/g。采用外标法定量时,二甲苯的回收率为95.2%～110.0%。采用内标法定量和两次进样,该方法除可测定乙苯中微量二甲苯的含量外,还可按SH/T1148—2001《工业用乙苯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法》测定乙苯中其他微量烃类杂质的含量。     

气相色谱法测定仲丁醇的纯度及杂质含量

采用气相色谱-质谱仪和不同类型的色谱柱对工业仲丁醇产品进行了分离和定性分析,确定了仲丁醇产品中的杂质种类,为建立气相色谱定量分析方法确立了目标组分。在筛选色谱柱和优化色谱条件的基础上,选用R tx-200(0.32mm×60m×0.50μm)毛细管色谱柱测定工业仲丁醇产品的纯度和杂质含量,实验结果表明,目标组分分离效果良好。根据测定的相对质量校正因子,以校正面积归一化法对不同含量的标准试样进行定量,各组分重复测定5次的相对标准偏差均小于2%,回收率在99.1%~101.3%之间,表明方法的精密度和准确度良好。该方法为仲丁醇生产企业提供了一种快速、可靠的定量分析方法。     

兰州石化分公司新建高压聚乙烯装置工艺流程及特点

介绍了中国石油兰州石化分公司新建20万t/a高压聚乙烯装置的工艺流程、工艺特点及产品方案.该装置采用Basell公司的LUPOTECHT(R)管式法反应技术,反应压力高达310 MPa,单程转化率可达35%.设计可生产乙烯均聚通用树脂、专用树脂及乙烯-乙酸乙烯酯共聚树脂等共计16个牌号的产品.每吨聚乙烯产品平均消耗乙烯单体1.017 t、消耗能源(以标准油计)221.3 kg.     

天然气制合成气工艺冷凝液中微量有机物分析

针对天然气制合成气工艺冷凝液中微量有机物难以定量的问题,采用总有机碳(TOC)测试仪测定冷凝液中总有机碳含量,采用气相色谱(GC)、离子色谱(IC)和高效液相色谱(HPLC)测定冷凝液中微量有机物组成,考察其定量的准确性。结果表明,冷凝液中总有机碳质量浓度为927 mg/L。采用GC测定冷凝液中甲醇质量浓度小于01 mg/L。采用HPLC测定冷凝液中甲酸质量浓度为325 mg/L,加标回收率为1026%。采用IC测定冷凝液中甲酸、乙酸质量浓度分别为3923、015 mg/L,加标回收率分别为1180%、1159%;用加标回收率校正后的甲酸质量浓度为3322 mg/L,与HPLC测定值接近。冷凝液中9146%的有机碳源于甲酸。采用TOC测试仪测定冷凝液中总有机碳含量可预测其有机物含量;IC可用于测定冷凝液中微量乙酸含量,但结果偏高;采用HPLC测定冷凝液中甲酸含量较为准确。     

气相色谱法测定高纯异戊二烯中微量炔烃和二烯烃等杂质含量

通过优化GC分析条件,筛选GC色谱柱,利用中等极性RTX-50柱建立了单柱GC方法用于分析高纯异戊二烯中微量炔烃和二烯烃等杂质的含量,并考察了该方法的检测限、精密度和回收率。表征结果显示,单柱GC方法可快速有效地分离测定高纯异戊二烯中微量的二烯烃和炔烃等杂质(包括反-2-戊烯、顺-2-戊烯、2-甲基-2-丁烯、2-甲基-1-丁烯-3-炔、2-丁炔、反-1,3-戊二烯、1-戊炔、3-戊烯-1-炔及异构体、顺-1,3-戊二烯、环戊二烯)。仪器要求简单,无需试样预处理,分离效果良好。异戊二烯中各组分的检测限均小于1 mg/kg,相对标准偏差小于3.50%,加标回收率在94.5%~107.0%之间,结果准确可靠,是一种简单可靠快捷的高纯异戊二烯中的微量二烯烃和炔烃等杂质的定量分析方法。     

弹性石英毛细管和卡尔费休库仑法测定乙烯、丙烯中微量水

以弹性石英毛细管作为节流和气化元件,采用卡尔费休库仑法测定聚合级乙烯、丙烯中微量水,方法准确可靠,检测限可达1μg/g,相对标准偏差不大于5%,回收率为94%～110%,并与电容式湿度计的测定结果进行对比,结果吻合。     

有效碳数法在对二甲苯气相色谱定量分析中的应用

优化了对二甲苯气相色谱分离条件,深入研究了有效碳数校正面积归一化法(简称有效碳数法)测定对二甲苯纯度及杂质定量的准确性。实验结果表明,有效碳数法的定量结果与外标法和内标法的定量结果基本一致。对于基线分离的组分回收率为95%~103%,相对标准偏差小于2.0%,最低检出限可达0.000 4%~0.000 5%(w)。对于难分离的间二甲苯,当峰谷/峰高比值(S)小于20%时,回收率在90%以上;当S小于10%时,回收率可达95%以上。有效碳数法具有简便、环保的特点,在芳烃产品及相关物料检测和质量监控中具有很好的应用前景。     

气相色谱法测定叔丁胺及有机杂质含量

建立气相色谱法测定叔丁胺及有机杂质含量的方法。用毛细管色谱柱进行分离,用氢火焰离子化检测器检测[1],校正面积归一化法定量计算。结果表明:本方法灵敏度高,分析结果准确可靠,且分析时间较短,适合对异丁烯氨化法、甲基叔丁基醚—氢氰酸法制得的叔丁胺及其中杂质含量的测定。     

气相色谱法测定丙烯酸酯中三种阻聚剂含量

建立了一种利用气相色谱同时测定丙烯酸酯中对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)等阻聚剂的方法。使用HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离、FID检测、内标法定量,测定了丙烯酸酯中3种阻聚剂的含量。实验结果表明,MEHQ,HQ,TBX在4.00～200.0 mg/L的浓度范围内线性关系均良好(R~2≥0.999 2),检测限分别为7.92,10.34,5.84 mg/L,相对标准偏差分别为0.76%,1.48%,1.69%,加标平均回收率分别为92.06%～96.21%,96.02%～99.43%,95.28%～98.85%。该方法具有简便、灵敏、快捷、准确、稳定等特点,能满足实验室的定量分析需求。     

气相色谱法测定工业乙烯中微量有机组份

1 前言工业乙烯中微量有机杂质主要是C_1至C_3烃类,有时也可能含有微量C_4组份。目前,用气相色谱法分析低级烃类已有不少文献报道。但是,通常工业乙烯中乙烯纯度均在99％以上,而其它杂质仅为ppm级,由于含量相差悬殊,在色谱图上,庞大的乙烯峰往往会将其前后的微量小杂质峰掩盖,给色谱峰分离和准确定量带来困难。GB-3391-84提出了用于乙烯     

非抑制离子色谱法检测甜菜碱的含量

建立了甜菜碱含量的非抑制离子色谱分析方法,优化了色谱分离条件。采用5mmol/L甲磺酸水溶液作为淋洗液,Dionex Ionpac CS17(4×250mm)+CG17(4×50mm)阳离子交换柱等度分离,柱温30℃,电导检测器检测。在优化实验条件下,甜菜碱的线性范围为5～300mg/L,相关系数为0.999 98,回收率在95%～101%之间,相对标准偏差小于2%,检出限为0.13mg/L。该法操作方便,简单快速,精密度高,重复性好,适用于常见甜菜碱产品含量的检测。     

一种提高油样中低含量石油磺酸盐分析效率的方法

为了准确分析油田化学驱采出液油样中石油磺酸盐的含量,介绍了一种在油样中加入不同极性溶剂组成的萃取体系的预处理技术,将石油磺酸盐萃取到水相,利用液相色谱仪对其进行检测的方法。取适量油样,依次加入正己烷、二氯甲烷、无水乙醇和蒸馏水,振荡均匀后静置分层,取下层水相溶液进行色谱分析。色谱柱为阴离子交换柱,流动相为甲醇/水和甲醇/盐水(含0.2 mol/L乙酸和0.2 mol/L乙酸铵),梯度洗脱。实验结果表明,该预处理技术联合液相色谱法检测技术分析效率较高,加标回收率高于90%,液相色谱最小定量限10 mg/L,线性范围10～2000 mg/L。该方法可对油样中低含量的石油磺酸盐进行快速定量分析。     

纳米复合防蜡剂的合成及其对蜡油流动性的影响

用十二烷基三甲基氯化铵对纳米蒙脱土进行有机改性得到改性蒙脱土（OMMT）。用自由基聚合法合成丙烯酸十八酯-乙酸乙烯酯-顺丁烯二酸酐三元聚合物，然后将其与OMMT通过熔融共混法制得纳米复合防蜡剂，利用FTIR,GPC,XRD,TG,SEM,DSC,POM等方法分析了试样的结构，并考察了防蜡剂对模型油的防蜡降黏效果。实验结果表明，在添加量为300 mg/kg时，纳米复合防蜡剂W-7可使蜡含量10%(w)的模型油的防蜡率、降黏率分别达94.9%和98.2%。在添加量为500 mg/kg时，纳米复合防蜡剂W-2可使蜡含量20%(w)的模型油的防蜡率、降黏率分别达94.6%和99.2%。加入纳米复合防蜡剂后，模型油的析蜡点降低，有效防止了石蜡晶体聚集。