介孔吸附剂在去除水体中重金属离子中的应用

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,乙醇为溶剂,正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,采用挥发诱导自组装技术(EISA)合成了介孔硅材料.用3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)对介孔硅材料进行表面修饰,得到了孔径为5.27 nm,比表面积为467.7 m2/g的巯基功能化的介孔材料.利用FT-IR、N2吸附-脱附、EA、SEM、TEM和XRD等方法分别测定了功能化前后介孔硅材料的结构和性质.以巯基功能化的介孔硅材料为吸附剂,以Cr3+、Cu2+为目标污染物,考察了介孔吸附剂对污染物的吸附性能.结果表明,-SH基团已成功接枝于介孔硅材料的孔道内表面.在T=303 K、pH值5、振荡时间1 h、振荡频率200 r/min的条件下,污染物重金属离子初始浓度低于0.4 mmol/L时,吸附剂对Cr3+、Cu2+的去除率分别在8O%和92%以上.介孔吸附剂对CP3+、Cu2+的等温吸附行为与Langmuir模型相吻合(R2>0.9912).介孔吸附剂的吸附性能受pH值(初始与终态值)、温度和重金属离子的初始浓度的影响显著.     

新型壳聚糖/纳米二氧化硅杂化材料的制备与性能

在纳米S iO2颗粒表面引入羟丙基氯活性基团,得到功能化S iO2颗粒,再将羟丙基氯化的S iO2颗粒交联固定在壳聚糖上,制备了一种新型的壳聚糖/纳米S iO2杂化材料(简称杂化材料);通过傅里叶变换红外光谱、透射电镜、扫描电镜方法对杂化材料进行表征,采用热重(TG)分析研究杂化材料的热性能;考察了杂化材料的沉降速率和对金属离子Ca2+和M g2+的吸附能力。电镜分析结果表明,杂化材料微粒为纳米尺度的无机S iO2加强化的微粒,S iO2颗粒分散在材料中,形成均匀的表面;TG分析结果表明,杂化材料的热性能有所提高;沉降实验测得壳聚糖和杂化材料作为吸附剂的沉降时间分别为130.3,68.5s,表明杂化材料的沉降速率比壳聚糖的沉降速率快了近一倍;杂化材料对金属离子Ca2+和M g2+的吸附量分别可达到0.289 3,1.445 6mm ol/g。     

侧链型氨基硫代甲酸螯合树脂的合成及吸附性能的研究

以聚丙烯酰胺为原料合成了一种含氮、硫原子的新型氨基硫代甲酸螯合树脂(PADC),通过红外光谱、元素分析确定了其结构,利用热失重-差热分析方法研究了PADC的热稳定性,并系统研究了该树脂对重金属离子Cu2+,Co2+,Pb2+,Ag+,Au3+的吸附性能。实验结果表明,PADC的合成方法简单,功能基转化率较高,在使用温度范围内具有良好的热稳定性,对重金属离子具有较强的吸附能力,特别对Ag+有较大的吸附容量和较快的吸附速率。在25℃、pH=6时,PADC对Ag+的吸附约0.5h即可达到吸附平衡,平衡吸附容量达11.2mmol/g。     

嫁接有机胺的SiO_2的制备及其催化性能

应用超声波技术在温和条件下制得了胺基功能化SiO2。系统地考察了有机硅烷的用量对胺丙基嫁接量的影响。对所制备的样品进行了元素分析、Hammett指示剂法和29Si NMR表征,结果表明有机胺基团已经嫁接到载体二氧化硅上。在甲醇和环氧丙烷合成丙二醇醚的反应中对样品的催化性能做了测试,结果表明,样品在此反应中反应物转化率均大于85%,样品表现出很好的重复使用性能。     

固废基活性炭制备及其甲苯吸附机制研究

采用固废资源废弃活性炭为炭源前驱体,加入碱性助剂,经炭活化制备了再生活性炭（RAC, regeneration activatied carbon）样品,并进一步通过高铁酸钾改性处理,最终制备得到高性能VOCs吸附炭。同时通过SEM、RAMAN、FT-IR、XPS、动/静态吸附等表征设备,对改性前后的样品进行系统研究。研究结果表明,经过强氧化剂高铁酸钾改性后的RAC比表面积和孔体积提升了1.4倍,缺陷程度增强,表面含氧官能团含量显著增加。其中高铁酸钾改性24h后的样品对甲苯动态吸附性能最好（375.5mg/g）,相比于原始样品RAC动态吸附量（192.8mg/g）增加了一倍;静态吸附测试结果发现RAC-6%K2FeO4+H2SO4-24h最大静态吸附量为796mg/g,表明高铁酸钾改性处理,能够显著增加RAC的VOCs吸附性能。此外,通过连续吸-脱附循环实验测试发现,第五次再生后的样品RAC-6%K2FeO4+H2SO4-24h仍然保持91%的吸附性能,具有良好的循环稳定性,对于工业VOCs废气的高效净化具有重要应用价值。     

Ti/HMS和Ti/MSU催化剂制备、表征及催化性能研究

以十二烷基胺为模板制备HMS、Ti/HMS,以十二烷基聚氧乙烯醚为模板剂制备MSU和Ti/MSU分子筛催化剂,并用X射线衍射、N2吸附-脱附对催化剂样品进行表征。利用丙烯环氧化反应、1-丁烯环氧化反应、异丙苯氧化反应对制备的催化剂进行性能评价。结果表明:纯硅HMS和MSU分子筛对上述反应没有催化活性;Ti/HMS和Ti/MSU在丙烯环氧化和1-丁烯环氧化反应活性较高;Ti/HMS和Ti/MSU在异丙苯氧化反应中具有一定的催化作用,但对产物选择性偏低。     

V-HMS的合成及性能研究

在室温条件下采用溶胶-凝胶法一步合成了钒硅介孔分子筛(V - HMS),并通过XRD、N2吸附-脱附、FT - IR等测试技术对样品进行了表征.结果表明,V- HMS保留了六方介孔结构,具有较高的比表面积、孔容和孔径.利用油酸和甲醇的酯化反应作为探针反应,考察了V - HMS的酸催化性能.当n(甲醇)∶n(油酸)=10∶1,催化剂V- HMS - 30用量为油酸质量的5％,反应温度为130℃,反应时间为12 h时,油酸转化率达到61％,表明V- HMS具有一定的酸催化性能.     

反相微乳液聚合合成金属离子印迹吸附树脂及其性能的研究

以十二烷基硫酸钠和聚乙二醇辛基苯基醚为复合表面活性剂、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、丙烯酸镉为活性单体、环己烷为油相、过硫酸铵为引发剂,采用反相微乳液聚合法合成了金属离子印迹吸附树脂(简称吸附树脂)。采用原子吸收光谱仪对吸附树脂吸附金属离子的性能进行了测定,采用傅里叶变换红外光谱仪、扫描电子显微镜和热重分析对吸附树脂的结构和热稳定性进行了表征。表征结果显示,随交联剂含量的增加,吸附树脂的微孔尺寸变小,形成的孔结构较致密,吸附树脂的热稳定性有所提高;吸附树脂对镉离子的吸附和解吸速率均较快,有利于吸附树脂的循环使用;吸附树脂为丙烯酸盐与N,N′-甲基双丙烯酰胺的共聚物;吸附树脂的颗粒表面凹凸不平,微孔多但孔隙不均匀。     

碱性基团在介孔分子筛上的表面功能化反应

采用3种硅偶联剂——γ-氨丙基三乙氧基硅烷(AM)、γ-乙二胺丙基三甲氧基硅烷(ED)和γ-哌嗪丙基三乙氧基硅烷(PZ)分别与分子筛表面的硅羟基反应,对六方和类六方纯硅介孔分子筛SBA-3和HMS进行了表面功能化。系统地考察了功能化条件,如偶联剂用量、样品含水量、功能化反应温度、功能基团的大小等对功能分子的负载量及其表面联接程度的影响。结果表明,硅偶联剂用量的增加、反应温度的升高以及母体样品含水量的加大都有利于功能分子的表面锚接。反应条件相同时,SBA-3和DDA-HMS上不同功能分子负载量的顺序为:ED>AM>PZ;而ODA-HMS上AM的负载量却与ED的负载量相近。     

磷钨酸改性HMS介孔材料的合成及其催化性能

以磷钨酸(HPW)为活性组分,采用负载和弱碱条件下原位合成的方法,对六方介孔硅(HMS)进行改性得到HPW/HMS和HPW-HMS介孔材料,利用XRD、SEM、Py-IR和N_2吸附-脱附对合成的介孔材料进行表征,考察了HPWHMS模板剂脱除方式、HPW含量对催化β-甲氧基萘的乙酰基化反应性能的影响。实验结果表明,与HPW/HMS比较,HPW-HMS介孔材料的结构更稳定,HPW分散更均匀、且不易溶脱、酸性更强;当HPW的质量分数为58%时,HPW-HMS催化β-甲氧基萘乙酰化反应β-甲氧基萘的转化率最高,达65.3%,主产物2-甲氧基-1-萘乙酮的选择性为78.9%;两种介孔材料均可回收再利用,且HPW-HMS循环再利用效果胜于HPW/HMS。     

FCC废催化剂的改性及其对重金属离子的吸附性能

 采用酸洗的方法改性FCC废催化剂。采用XRD、BET手段表征改性前后FCC废催化剂的结构和比表面积,并测试了改性FCC废催化剂对重金属离子的吸附性能。结果表明,改性的FCC废催化剂比表面积和孔体积都有增加,中、大孔孔体积增加更多;对重金属离子均具有较强的吸附作用,对Cu2+、Zn2+、Ni2+吸附作用的强弱依次为Cu2+、Zn2+、Ni2+。在实验基础上,确定了改性FCC废催化剂吸附重金属离子较理想的条件,它们是温度25℃、固/液质量比1/500、pH＝5.0、吸附时间6 h。 在此条件下,改性的FCC废催化剂对Cu2+、Zn2+、Ni2+的吸附量分别为26.36、24.43和17.24 mg/g。     

定量测定环烷酸的简便方法

讨论了用Ｃｕ~２＋、环烷酸和吡啶萃取分光光度法测定环烷酸含量的测定条件和干扰因素并与酸碱滴定法进行了比较,分光光度法比酸碱滴定法操作简单且选择性好。当采用 １ｃｍ厚比色皿时,环烷酸浓度在１．３７×１０~２ｍｏｌ／Ｌ内成线性关系,取样量为 ０． １ｇ左右时本方法的相对误差不大于５％,变异系数不大于 ３％,在加标量为样品中环烷酸含量的１倍左右时本方法的回收率约为９５％。     

含醚键的弱酸型酚醛树脂的合成及其对金属离子的吸附性能

以浓硫酸为缩合催化剂，苯氧乙酸和甲醛为原料，合成了一种分子内含醚键的新型弱酸性酚醛树脂，研究了该树脂对几种重金属离子的吸附性能，并对吸附时间、温度、溶液pH值及浓度等因素对吸附性能的影响作了系统考察。结果表明，该树脂对Cu2+，Ni2+，Pb2+，Zn2+的静态吸附容量均可达到2．0mmol／g以上；其中吸附率可分别达到90％，91％，91．3％和100％。吸附了金属离子的树脂可经5％～10％盐酸再生并回收金属离子。文中还对树脂的吸附机理作了初步探讨。     

磷化镍微纳米材料的水热可控合成及其重金属吸附性能研究

以无毒的红磷代替白磷作为磷源、以硝酸镍为镍源,通过控制原料初始摩尔比,利用水热合成法成功实现了Ni12P5和Ni2P的可控合成,并进一步考察了Ni12P5和Ni2P对Pb2+、Cd2+两种典型重金属的吸附脱除性能。结果表明,在水热温度120 ℃、水热时间12 h的条件下,磷镍比增加有利于四方相结构的Ni12P5向六方相结构的Ni2P转变。与 Ni12P5相比,Ni2P表现出更佳的重金属吸附性能。Ni12P5对溶液中的Pb2+、Cd2+的吸附率分别为83.13%和52.59%,而Ni2P对溶液中的Pb2+、Cd2+的吸附率分别为89.33%和56.57%。     

用改性Y型分子筛吸附剂从CO_2中选择吸附C_2H_4的研究

用不同金属阳离子如Ｃｕ２＋、Ｚｎ２＋、Ｃｄ２＋、Ｈｇ２＋、Ｎｉ２＋、Ａｇ＋、Ｌａ５＋、Ｃｅ３＋等对Ｙ型分子筛进行浸渍交换和改性，制备吸附剂，考察其活化温度及操作条件对Ｃ２Ｈ４／ＣＯ２分离性能的影响。结果表明，用ＩＢ族和ＩＢ族金属阳离子之一与镧系阳离子之一改性的Ｙ型分子筛吸附剂，可使Ｃ２Ｈ４／ＣＯ２的分离性能大大提高，稳定性良好。最佳操作条件为：活化温度４００～４５０℃，吸附温度５０℃，空速１５ｍｉｎ－１。     

分子筛基液化石油气精脱硫吸附剂的制备与评价

考察了5A,ZSM-5,13X,NaY等不同类型分子筛的脱硫性能,并以NaY分子筛为载体,采用等体积浸渍法制备了以Cu2+,Zn2+,Ag+为活性组分的分子筛基液化石油气(LPG)精脱硫吸附剂,考察了吸附剂的制备条件,并采用固定床反应器考察了吸附条件对吸附剂脱硫效果的影响。实验结果表明,CuY吸附剂的脱硫性能最好,其适宜的制备条件为:以Cu(NO3)2为活性组分前体,吸附剂中Cu的负载量为9%(w)、浸渍温度60℃、焙烧温度400℃、焙烧时间2 h。在吸附温度为常温、0.6MPa、液态空速1 h-1的条件下,CuY吸附剂可使LPG中的硫含量从198 mg/m3降至5 mg/m3以下。当LPG中的硫含量降至5 mg/m3时,CuY吸附剂的计算穿透硫容为1.23%(w)。     

改性活性炭对石脑油中有机氯的吸附性能研究

采用硝酸和双氧水对活性炭进行氧化改性,研究改性活性炭对石脑油中有机氯的吸附性能。采用Boehm滴定和FT-IR方法对改性活性炭表面官能团进行表征并用BET方法分析其物理结构,使用微库仑仪分析产物有机氯含量。结果表明,活性炭通过氧化改性可以在表面大量引入酸性官能团（羧基、内酯基、酚羟基）,酸性明显提高。通过脱氯实验发现,温度的提高可以显著增加改性活性炭的吸附性能,在350℃下,5%双氧水改性活性炭对有机氯的脱除率可高达96.6%。剧烈的氧化作用虽然能引入更多的酸性官能团,但对活性炭微孔结构破坏严重导致物理吸附容量降低,其综合的吸附效果未有显著提高。     

硫脲改性壳聚糖微球对Pt~(4+)和Pd~(2+)的吸附特性Ⅰ.吸附平衡和动力学

利用反相乳液法制备了壳聚糖微球,并经硫脲改性得到硫脲改性壳聚糖微球(TCS),将其用于吸附Pt4+和Pd2+,考察了TCS对Pt4+和Pd2+的吸附特性;利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和N2吸附-脱附等方法对TCS进行了表征。表征结果显示,TCS的粒径为10～30μm、比表面积为95.6m2/g、平均孔径为12.6nm、孔体积为0.298cm3/g。实验结果表明,在pH=2时,TCS对Pt4+和Pd2+的吸附性能最佳;吸附动力学可用拟二级模型拟合,表明TCS对Pt4+和Pd2+的吸附以化学吸附反应为主;吸附等温线可用Langmuir模型拟合,Pt4+和Pd2+的饱和吸附容量分别为129.87,112.36mg/g。双组分吸附实验结果表明,TCS对Pt4+和Pd2+有良好的吸附选择性,可实现Pt4+(或Pd2+)与Cu2+,Pb2+,Cd2+,Zn2+,Ca2+的选择性分离。