液相色谱法测定柴油多环芳烃的影响因素探讨

探讨高效液相色谱示差折光检测器方法测定柴油中多环芳烃过程中,部分样品与标准中的典型谱图差异较大的情况及色谱柱失效问题。通过加入萘作为标记物来辅助划分单环和双环的切割点,并定期对色谱柱进行活化的方法,能够有效提高测试的准确性,对液相色谱法测定柴油单环、双环和多环芳烃具有一定的指导意义。     

高效液相色谱法测定柴油多环芳烃含量的关键影响因素

准确测定多环芳烃含量对于清洁柴油的生产以及环境保护至关重要。针对影响高效液相色谱法测定柴油多环芳烃含量的关键因素,依次考察色谱柱类型、系统平衡时间、基线的划分、模型化合物的选择对柴油中多环芳烃含量测定结果的影响。结果表明：部分氨基键合的液相色谱柱存在单环芳烃和双环芳烃分界点不明确的问题,会影响多环芳烃测定结果的准确性,不建议采用;为获得准确的反冲洗时间,需要在样品分析前,采用系统性能验证标准溶液测试系统状态,待反冲洗时间波动在0.2 min内方可进行样品测试;对于芳烃含量较高的催化裂化柴油以及部分加氢精制柴油,推荐采用SH/T 0606—2019方法(质谱法)进行多环芳烃含量的测定。     

可逆性吸脱附材料用于气相色谱法测定喷气燃料中芳烃含量

为提高喷气燃料中芳烃含量测定的准确性、精密度和分析速率,解决荧光指示剂吸附法面临的荧光指示剂供应问题,提出采用气相色谱(GC)快速测定喷气燃料中芳烃总量的方法。通过制备芳烃可逆性吸脱附材料,并将其用于气相色谱柱固定相,实现了喷气燃料中饱和烃与芳烃的气相色谱分离。该气相色谱法的芳烃测定结果与芳烃配制结果相关系数达到0.9999,加标回收率100%±5%,定量结果准确,重复性标准偏差为0.21%,重复性良好。为确定该气相色谱方法的准确性和可靠性,测定了加氢裂化和直馏两种工艺来源的喷气燃料样品,讨论了喷气燃料饱和烃和芳烃相对密度对喷气燃料中芳烃质量分数和体积分数换算结果的影响,并与GB/T 11132—2008荧光指示剂吸附法(FIA法)和NB/SH/T 0939—2016示差折光检测器高效液相色谱法(HPLC)的测定结果进行了比较,分析结果具有较好的一致性。此外,采用核磁共振(NMR)分析方法对加氢裂化和直馏两种工艺来源的喷气燃料样品中可能存在的烯烃进行了鉴别,结果表明,加氢裂化和直馏两种工艺来源的喷气燃料样品中烯烃最大质量分数不超过1%,不会对芳烃含量的测定产生较大的影响。     

液相色谱法及质谱法测定柴油芳烃适用性研究

基于SH/T 0806—2008和SH/T 0606—2005方法,对比采用高效液相色谱示差折光检测器（HPLC）和气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定柴油中芳烃含量的分析结果、加标回收率及掺兑测定的准确性,讨论两种方法分析结果的差异性和适用性,并在此基础上对8个国VI车用柴油样品的芳烃含量进行测定。结果表明,两种方法均具有较好的掺兑准确性,但由于柴油分子组成的复杂性,存在大量与模型化合物结构不同的化合物,HPLC法的加标回收率会受到示差折光检测器响应特性差异的影响而产生偏差,也使得由HPLC法得到的多环芳烃和总芳烃含量存在一定的偏差。     

固相萃取/气相色谱法测定宽馏分混合油样中柴油馏分的饱和烃和芳烃含量

建立了不经馏分切割、直接测定宽馏分混合油样中柴油馏分的饱和烃和芳烃含量的固相萃取／气相色谱方法。应用中型FCC装置反应产物确立了适用于宽馏分混合油样的固相萃取条件、色谱分离条件以及谱图处理方法，并采用经典柱分离法对该方法进行了验证。验证结果表明，该方法具有较好的准确性和重复性。由于该方法不受样品量少的限制，可以用于测定微反液体产物中柴油馏分饱和烃和芳烃含量。     

高效液相色谱法测定柴油中的芳烃含量

采用高效液相色谱—示差折光检测器法测定柴油中单环芳烃、双环芳烃、三环及以上芳烃含量,通过反冲洗技术,采用氨基色谱柱,以正庚烷为流动相,对柱温、流动相流速、进样量等重要影响因素进行了考察。结果表明,在柱温35℃,流动相流速1.0 mL/min,进样量10μL条件下分析柴油芳烃,相对标准偏差（RSD）在1.2%～4.7%,加标回收率在90.9%～108.4%之间,满足色谱分析要求。     

北京橡胶工业研究设计院多环芳烃测定方法成体系

<正>北京橡胶工业研究设计院试验检测中心建立的气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定橡胶轮胎中的8种、16种和18种多环芳烃(PAHs)含量方法,以及用核磁共振光谱法(NMR)测定硫化胶中多环芳烃的方法;加之先前的填充油中多环芳烃含量IP346测定方法,北京橡胶工业研究设计院已拥有测定多环芳     

气相色谱法测定烃中坏丁砜含量

本文建立了以气相色谱法测定烃中环丁砜含最的方法。用水将非芳烃和芳烃中微量的环丁砜萃取出来,用气相色谱法分析水中的环丁砜含量,再根据不同组分的萃取系数计算出烃样中的环丁砜含量。色谱柱为DB-FFAP（硝基苯二甲酸改良聚乙二醇）极性柱（10m×0.53mm×1．0μm）,分流比5：1,FID检测器,外标法定量。在选定色谱条件下,建立了环丁砜质量浓度与平均峰面积的标准曲线。试验确定的水与试样的萃取比为1：8,非芳烃、苯、甲苯的平均萃取因子分别为1．00、3．00、2．13。给出了萃取系数计算公式,并验证了苯和甲苯的萃取效应不存在正相关、负相关或其他偏导关系。本方法简便可行,可以满足苯抽提装置生产过程中环丁砜含量检测的需要。     

喷气燃料中芳烃总量的测定方法优化

采用现有分析方法以ASTM D6379示差折光检测器高效液相色谱法为依据,开发气相色谱法接入芳烃捕集阱和脱氧装置测定喷气燃料中总芳烃含量的测定方法。采用该方法考察了多个喷气燃料样品和质控样测定总芳烃含量,通过加入标准物质考察该方法对喷气燃料加标回收率为97.16%~105.88%,标准偏差小于0.5%。因此认为气相色谱法适用于喷气燃料中芳烃总量的测定。     

多维气相色谱快速测定汽油中的苯、烯烃和芳烃含量

针对新规格汽油对烯烃、芳烃和苯含量提出的明确限值要求以及现用标准方法和其它分析技术在分析汽油组成时存在的问题，应用一套新的多维气相色谱技术测定汽油中烯烃、芳烃和苯含量。可以在12min内通过一次色谱进样实现汽油中烯烃总量、芳烃总量和苯含量的测定。实验结果与荧光指示剂吸附法（FIA）相比具有很好的一致性，但分析速度和方法的重现性得到明显改善。实验成本也大大降低。     

柴油氧化安定性测定影响因素考察

氧化安定性是柴油的重要质量指标之一,针对实际操作中遇到的问题,考察柴油氧化安定性总不溶物测定法(SH/T0175—2004)的影响因素,提出减小误差的建议,确保测定结果准确。     

乙醇柴油性能研究

 以常二线柴油、常三线柴油、催化裂化柴油、催化加氢柴油和0号轻柴油为基础油,分别配制了不同体积分数的乙醇柴油,对乙醇柴油的互溶性、理化性能和发动机性能进行了研究。结果表明,商品柴油与乙醇的互溶性能及稳定性能良好;水分会严重影响乙醇柴油的稳定性;助溶剂可以适当改善乙醇柴油的容水性;加入乙醇后,能不同程度地降低乙醇柴油的凝点和冷滤点;乙醇柴油的腐蚀试验结果能够达到国家燃油标准;乙醇的加入使得柴油的密封性能变差,闪点降低,从而增加了柴油的着火危险性;与商品柴油相比,乙醇柴油的燃料消耗率和排气烟度相当,NOx排放降低。     

加氢脱芳烃技术及催化剂研究进展

近年来,随着机动车燃料油消耗量的增大,引发了严重雾霾天气等环境污染问题。为了有效地控制机动车尾气污染物的排放,2016年底,国内发布了第六阶段车用柴油标准GB 19147-2016《车用柴油》,其中车用柴油中的多环芳烃质量分数由原来的不大于11%降至不大于7%。加氢脱芳烃技术(hydrodearomatization-HDA)是生产超清洁国Ⅵ柴油的关键。主要综述了加氢脱芳烃技术及催化剂方面的研究进展,并对其未来的发展方向进行了展望。     

单波长色散X射线荧光光谱法硫含量测定标准曲线制作评估

研究应用单波长色散X射线荧光光谱法(NB/SH/T0842-2010)对汽油和柴油样品中硫含量进行测定,并应用相应的不同基体制作的标准曲线。通过对测定结果进行统计分析和对标准曲线进行评估,结果表明,此标准曲线制作满足分析方法要求,可以借鉴推广。     

紫外荧光法测定油品硫含量标准的现状及发展趋势

最新实施的北京地方汽柴油标准及即将实施的车用乙醇汽油标准(GB 18351)将GB/T 34100指定为硫含量测定的仲裁标准,而目前国内采用紫外荧光法测定轻质油品中硫含量的标准有GB/T 34100—2017和SH/T 0689—2000,二者均修改采用ASTM D5453,但对应版本不同。针对紫外荧光法测定油品硫含量的国家标准和行业标准在使用过程中的疑惑,阐述了紫外荧光法测定硫含量标准的发展变化,介绍了ASTM D5453标准的制修订及发展过程,同时比较了SH/T 0689,GB/T 34100,ASTM D5453标准方法的区别,指出了我国现有方法的不足及改进的需求,最后对标准方法进一步修订内容提出建议。     

单波长色散X射线荧光光谱法测定油品硫含量

利用SINDIE 7039型单波长色散X射线荧光光谱仪,按ASTM D 7039—07标准方法,测定原油、汽油、柴油等油品的硫含量,分析了操作及样品条件对测定结果的影响,考察了方法的准确度和精密度,并将测定结果与仲裁标准SH/T 0689—2000或GB/T 17040—2008进行了对比。结果表明,测试环境、样品组成、薄膜及样品盒等操作条件均会影响测试结果;该方法准确度测定相对标准偏差不超过1.7%,精密度测定90#汽油、0#柴油和原油样品的相对标准偏差均不超过1.4%,柴油加标回收率为93.6%~104.6%,与对应仲裁标准的分析结果基本吻合,能够满足ASTM D 7039—07标准的要求。     

大豆油作为柴油机燃料的试验研究

为考察植物油在柴油发动机中的使用性能，将植物油（以市售大豆油为例）和-10号军用柴油按照不同的比例掺兑，进行了植物油和柴油实验室理化性能试验对比分析、发动机特性试验考察、实车实际性能试验验证。结果表明植物油使WD615柴油机综合性能较好，可以作为柴油机燃料使用。     

柴油中芳烃含量的分析方法探讨

介绍了柴油中芳烃含量的几种分析方法,指出其标准分析方法有经典柱色谱法、荧光指示剂吸附法、质谱法、高效液相色谱法、超临界色谱法.分别采用荧光指示剂吸附法和高效液相色谱法对不同类型柴油样品进行了实际分析,并考察了其准确性和精密度.