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新型含酯基结构季铵盐杀菌剂的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以十二烷基二甲基叔胺、环氧氯丙烷、月桂酸为原料,经两步反应合成了一种新型含酯基季铵盐杀菌剂(2-羟基-3-月桂酰氧基丙基)十二烷基二甲基氯化铵(HFAC)。第一步的最佳合成条件为:n(环氧氯丙烷):n(十二烷基二甲基叔胺)=1.2、反应温度25℃、反应时间4h,此时中间体十二烷基-(2,3-环氧丙基)二甲基氯化铵(HYAC)的收率为82.54%。第二步的最佳合成条件为:n(月桂酸):n(HYAC)=1.2、反应温度60℃、反应时间6 h,此时目标产物HFAC的收率为92.58%。用傅里叶变换红外光谱、元素分析、氢核磁共振和飞行时间质谱对中间体和产物进行了结构表征。同时将HFAC用于处理造纸污水,当污水中HFAC的质量分数为0.010%、杀菌时间为18 h时,HFAC能达到很好的杀菌效果。 相似文献
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以对苯二酚和溴代正丁烷为原料、乙醇和甲苯为溶剂,在碱性条件下,采用相转移催化剂合成二烷氧基对苯乙炔聚合物发光材料的中间体1,4-二丁氧基苯,考察了不同相转移催化剂和反应条件对产品收率的影响。实验结果表明,以双十八烷基甲基胺氯化苄季铵盐(C_(18)H_(37))2N~+MeCH_2PhCl~-为相转移催化剂,在原料配比n(对苯二酚):n(溴代正丁烷)=1:2.2、催化剂用量(基于对苯二酚的物质的量)2.0%、反应温度60℃、反应时间3.0 h的条件下,1,4-二丁氧基苯的收率达93.6%。通过IR和~1H NMR表征,对产品进行了分析和确认。 相似文献
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以丙二酸二乙酯和1,4-二溴丁烷为起始原料,经烷基化、酯还原和醚化反应合成环戊基-1,1-二甲醇二甲醚,分别考察关键因素对3步合成反应的影响。适宜的工艺条件为:①烷基化反应时,n(丙二酸二乙酯):n(CsOH):n(1,4-二溴丁烷)=1.0:2.2:1.4,CsOH 为催化剂,环戊基-1,1-二甲酸二乙酯的收率为93.0%;②酯还原反应时,以无水ZnCl2为催化剂,n(环戊基-1,1-二甲酸二乙酯):n(KBH4)=2.0:1.0,环戊基-1,1-二甲醇的收率为88.1%;③醚化反应时,以四丁基溴化铵为催化剂,n(环戊基-1,1-二甲醇):n(NaOH):n(碳酸二甲酯)= 1.0:8.0:2.4,环戊基-1,1-二甲醇二甲醚的收率为61.2%。以丙二酸二乙酯为计三步反应的总收率为50.1%。 相似文献
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《石油化工》2015,44(11):1357
以烯丙基二甲胺(ADMA)和1-溴代直链烷烃(溴代烷)为原料,采用丙酮回流法合成了烯丙基二甲基十二烷基溴化铵(C12)、烯丙基二甲基十四烷基溴化铵(C14)、烯丙基二甲基十六烷基溴化铵(C16)3种烯丙基型可聚合表面活性剂,优化了合成条件,C12,C14,C16的较佳合成条件:丙酮作溶剂、n(ADMA)∶n(溴代烷)=1∶1.1、反应温度55~65℃、反应时间56~60 h,该条件下产品的收率分别为78.15%,73.82%,68.20%。用FTIR、1H NMR和元素分析对产品结构进行表征,通过测定其表面活性及絮凝性能,考察产品结构对性能的影响,结果表明,C12,C14,C16的临界胶束浓度和临界表面张力依次减小,分别为6.5,1.7,0.55 mmol/L和37.2,35.1,33.5 m N/m;C12和C14的Krafft点低于0℃,C16的Krafft点为8℃;发泡、乳化及絮凝能力的强弱顺序为:C16C14C12。 相似文献
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新型三联季铵盐阳离子表面活性剂的合成与性能 总被引:2,自引:1,他引:1
以异丙醇为溶剂,柠檬酸、十二烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷为原料合成了柠檬酸三酯三联季铵盐阳离子表面活性剂(CTTTA)。在反应温度85℃,反应时间12 h 条件下,产物的收率大于90%,纯度97.58%,Krafft 点<0℃。用表面张力法、稳态荧光探针法和电导法在25℃测定的产物临界胶束浓度(cmc)值分别为3.3×10~(-4),3.4×10~(-4)和3.5×10~(-4)mol/L。CTTTA 与传统阳离子表面活性剂相比,有较高的表面活性。 相似文献
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以不同碳链长度的脂肪酸、N,N-二甲基-1,3-丙二胺、3-氯-1,2-丙二醇为原料合成了脂肪酰胺丙基二甲基叔胺及其季铵盐。在酰胺化反应中,n(脂肪酸)∶n(N,N-二甲基-1,3-丙二胺)=1∶1.8,在135~145℃反应8~10h,产率为89.8%;在季铵化反应中,n(脂肪酰胺二甲基叔胺)∶n(3-氯-1,2-丙二醇)=1∶1.1,在80~90℃反应4~6h,产率为90.1%。测定了该类阳离子表面活性剂的表面张力以及泡沫、乳化、增溶、抑菌等性能。其中十二碳季铵盐产物的CMC为5.012×10-4 mol/L,γCMC=24.21mN/m,同时该产物的泡沫、乳化、增溶等性能均优于十二烷基三甲基溴化铵(DTAB),对枯草芽孢杆菌的抑菌性也明显强于DTAB。 相似文献
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实验以十二叔胺与环氧氯丙烷合成环氧中间体N-2,3-环氧丙基二甲基十二烷基氯化铵,再与月桂酸反应制备了月桂酸阳离子酯表面活性剂2-羟基-3-十二酰氧丙基-二甲基十二烷基氯化铵(HDAC)。考察了反应条件对产物收率的影响,合成中间体的最佳条件为:反应温度25℃,n(环氧氯丙烷):n(十二叔胺)=1:1,时间约24 h。再用活性中间体与月桂酸在丙酮中以等物质的量比于60℃反应8 h得到柔软性能良好的HDAC,其水溶液的临界胶束浓度为0.85 mmol/L,表面张力为27.38 mN/m。 相似文献
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十八烷基羟基磺基甜菜碱的合成及应用 总被引:1,自引:0,他引:1
用亚硫酸氢钠作磺化剂,在85℃下合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠;然后以异丙醇水溶液(异丙醇与水的体积比为2:1)为溶剂,十八烷基叔胺与3-氯-2-羟基丙磺酸钠在90℃下反应4h,合成了十八烷基羟基磺基甜菜碱,十八烷基叔胺的转化率可达97%。考察了合成产物对三元体系(碱、表面活性剂、聚合物)界面张力的影响。结果表明,产物可以降低三元体系的界面张力,且具有良好的抗盐性能。 相似文献
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以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、十八胺为原料,有机锡为催化剂,分两步(Ⅰ、Ⅱ)合成了双(十八胺基亚膦酸)季戊四醇酯,考察了催化剂及其用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明,较佳的反应条件是:催化剂用量0.50 g/12.75 g季戊四醇;季戊四醇/亚磷酸三乙酯/十八胺(摩尔比)=1:2.10:2.10;Ⅰ、Ⅱ步反应时间分别为1 h和3 h,Ⅰ、Ⅱ反应温度分别为140~150℃和155~165℃。产物收率大于99.3%,熔点50~51℃。通过元素分析、红外光谱分析、1H核磁共振谱分析对产物进行了表征。 相似文献
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以对甲氧基肉桂酸甲酯和异辛醇为原料,甲苯为溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,常压下通过酯交换反应合成对甲氧基肉桂酸异辛酯。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等诸因素对反应的影响,得到较佳工艺条件:对甲氧基肉桂酸甲酯用量0.025mol,n(对甲氧基肉桂酸甲酯):n(异辛醇)=1:5,反应温度110℃,对甲苯磺酸用量为对甲氧基肉桂酸甲酯质量的12%,反应6h。在此条件下对甲氧基肉桂酸甲酯的转化率达99.7%,对甲氧基肉桂酸异辛酯的选择性达98.4%,产品纯度99.0%。用红外光谱和气相色谱一质谱联用仪对产品进行了表征。 相似文献
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高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
以H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2为催化剂,H_2O_2为氧源催化氧化双环戊二烯环制备了高性能环氧树脂二氧化双环戊二烯。考察了催化剂用量、反应物料比、反应温度、反应时间及反应溶剂等条件对环氧化反应的影响。适宜的工艺条件为:三氯甲烷为溶剂,0.5 g负载量30%的H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2为催化剂,n(C_(10)H_(12)):n(H_2O_2)= 1:3,反应温度60℃,反应时间12 h。在此条件下,反应物的转化率可达到68.9%,二氧化双环戊二烯的选择率达到97.2%.该催化剂重复使用3次后,催化活性依然保持很好。产物经质谱分析为目标产物,并利用红外光谱、微孔测量仪对催化剂结构、性能进行了表征。 相似文献
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N(C2H5)3HCl-2ZnCl2离子液体催化十二烷基苯的氯甲基化反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以对水稳定的N(C2H5)3HCl-2ZnCl2离子液体作主催化剂、阳离子双子表面活性剂Gm-s-m (m是亲油基尾链长度, s是连接基长度)作相转移催化剂,合成了十二烷基苄基氯。在反应温度55℃、物料配比n(十二烷基苯): n(多聚甲醛) : n(氯化锌) : n(Gm-s-m) =1: 3: 1.6: 0.01的条件下反应10 h,十二烷基苄基氯的选择性达98%以上。在几种相转移催化剂中,G12-6-12的催化性能最好。结果表明,使用N(C2H5)3HCl-2ZnCl2离子液体作催化剂,可以缩短反应时间,提高产物的收率和选择性。 相似文献
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壬基酚聚氧乙烯醚双子表面活性剂的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以壬基酚、多聚甲醛和环氧乙烷为原料,经3步反应合成了壬基酚聚氧乙烯醚双子表面活性剂(GNP-10),对比了不同固体超强酸催化剂对第二步反应的催化性能。考察了反应条件对2-羟甲基-4-壬基苯酚(化合物Ⅰ)和二-(2-羟基-5-壬基苯基)-甲烷(化合物Ⅱ)的转化率和收率的影响,并对化合物Ⅰ、化合物Ⅱ及 GNP-10的结构进行了表征。实验结果表明,合成GNP-10的适宜条件为:第一步,以氢氧化钠为催化剂、n(壬基酚):n(多聚甲醛)=1:1、反应温度40℃、反应时间12 h、pH 为9,此时壬基酚的转化率为63.1%,化合物Ⅰ的收率为40.2%;第二步,以 SO_4~(2-)/TiO_2固体超强酸为催化剂、n(化合物Ⅰ):n(壬基酚)=1:1、反应温度110℃、反应时间6 h,此时化合物Ⅰ的转化率和化合物Ⅱ的收率分别为73.7%和69.8%;第三步,n(化合物Ⅱ):n(环氧乙烷)=1:20,120~150℃,氢氧化钠催化下反应2 h,GNP-10的收率为98.0%。3步反应的总收率为27.5%。 相似文献
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以顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰氯化、加氢及异构化反应制得反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛。较佳合成工艺条件为:四氢呋喃为反应溶剂,Pd/CaCO3为催化剂,m(Pd/CaCO3)∶m[顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲酰氯]=0.3∶1,反应温度为20℃,反应时间为12h,顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛收率为90%,纯度为94.8%(GC);甲醇和二氯甲烷为反应溶剂,m[顺/反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛]∶m(KOH)=1∶0.1,反应温度为0~5℃,反应时间为1h,反-4-(反-4-正丙基环己基)-环己基甲醛收率为86.9%,纯度为95.5%,总收率为78.2%。产物结构经1 HNMR、IR及GC-MS确认。 相似文献