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以固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3为催化剂,马来酸酐和环己醇为原料,经酯化-异构化反应一步合成富马酸单环己酯。考察了催化剂制备条件及反应条件对富马酸单环己酯收率的影响,并采用GC-MS和FTIR技术对产物进行了表征分析。实验结果表明,适宜的SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化剂制备条件为:n(Sn)∶n(A1)=9.5∶1、浸渍液硫酸的浓度3.0 mol/L、焙烧温度550℃、焙烧时间3 h。由正交实验得到合成富马酸单环己酯的优化反应条件为:环己醇与马来酸酐的摩尔比2.0∶1、SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化剂用量0.6 g、反应温度125℃、反应时间4 h。在此条件下,富马酸单环己酯的收率可达76.61%。SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3催化剂具有较好的重复使用性能。 相似文献
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苯乙烯与马来酸酐在引发剂(BPO)的作用下反应得到苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA),再与混合高碳胺酰胺化得到目标产物。通过正交实验对产率影响的研究,获得聚合反应的较优工艺条件:n(马来酸酐)∶n(苯乙烯)=1∶1,聚合反应温度80℃,溶剂用量(质量分数)90%,引发剂用量(以原料总量计)1.0%;通过酰胺化反应中各因素对降凝效果的影响,得到制备目标产物的较优条件:SMA与混合高碳胺摩尔比为1∶2,催化剂用量为1.5%,酰胺化时间为5h。当加剂量为0.3%时,试验原油可降低7℃。 相似文献
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粉煤灰复合型固体酸催化合成马来酸二异辛酯 总被引:4,自引:0,他引:4
用质量比为1∶1∶1的ZrOCl2、FeSO4和粉煤灰制备了粉煤灰复合型固体酸催化剂,制备条件为陈化时间12h,浸渍液硫酸的浓度为0.25mol/L,浸渍2h,120℃下干燥24h,600℃下焙烧3h。将该催化剂用于异辛醇与马来酸酐合成马来酸二异辛酯的酯化反应,考察了异辛醇与马来酸酐的摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂的种类及用量对酯化率的影响。实验结果表明,该催化剂具有较高的活性,在异辛醇与马来酸酐的摩尔比为2.5、催化剂用量为马来酸酐质量的6%、带水剂二甲苯的用量为异辛醇体积的42%、反应时间3.0h的条件下,酯化率达93.2%。所得产物易分离纯化,操作过程简单易行。粉煤灰复合型固体酸催化剂具有成本低、使用寿命长、对环境友好的优点。 相似文献
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以马来酸酐和尿素为主要原料,冰乙酸为溶剂,经酰胺化反应合成了马来酰脲,探讨了合成马来酰脲的反应机理,研究了对甲苯磺酸的催化效果。实验结果表明,优化的马来酰脲合成条件为:催化剂对甲苯磺酸用量为马来酸酐的0.25%(w)、马来酸酐与尿素的摩尔比为1.0∶1.3、反应时间为4 h、反应温度为45℃,在此条件下套用(循环利用)溶剂乙酸4次,马来酰脲的平均收率为95.7%,纯度为99.8%。 相似文献
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以马来酸酐和苯胺为原料在固体酸催化下合成了N-苯基马来酰亚胺,产物萃取提纯后进行定性定量分析。利用正交实验和数理统计的方法确定最佳合成工艺条件为:反应温度135℃,反应时间3 h,每1 mol苯胺的催化剂用量0.8 g,每1 mL苯胺的溶剂用量为7 mL,溶剂中V(二甲苯):V(二甲基甲酰胺)为80:1,产物收率95.7%,产物纯度99.9%。 相似文献
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顺酐加氢和1,4-丁二醇脱氢耦合法制备γ-丁内酯的催化剂 总被引:1,自引:0,他引:1
采用浸渍法制备了一系列Cu-Zn/Al2O3催化剂,在固定床原粒度连续流动反应器中评价了催化剂对顺酐加氢和1,4-丁二醇脱氢耦合制备γ-丁内酯的催化性能;采用XRD和俄歇电子能谱等方法对催化剂进行了表征,考察了催化剂制备条件和工艺条件对催化剂性能的影响。实验结果表明,Cu和助剂Zr的含量以及竞争吸附剂对催化剂的性能有明显的影响,适宜的催化剂制备条件为:Cu质量分数15%,Zn质量分数10%,Zr质量分数3%~5%,柠檬酸为竞争吸附剂;适宜的反应条件为:温度230~240℃,压力0.03~0.05 MPa,原料液态空速0.3~0.5 h-1,1,4-丁二醇与顺酐的摩尔比1.6。在该反应条件下,顺酐转化率、1,4-丁二醇转化率和γ-丁内酯选择性均约为99%。 相似文献
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SO_4~(2-)/SnO_2-CeO_2固体超强酸催化合成乙酸松油酯 总被引:2,自引:1,他引:1
采用溶胶-凝胶法制备了SO42-/SnO2-CeO2固体超强酸催化剂,采用X射线衍射和热重-差热分析方法对催化剂进行了表征。用SO42-/SnO2-CeO2固体超强酸催化剂催化松油醇与乙酸酐进行酯化反应合成乙酸松油酯,考察了松油醇与乙酸酐的摩尔比、反应温度、反应时间和催化剂用量对酯化反应的影响。实验结果表明,适宜的反应条件为:松油醇与乙酸酐的摩尔比1.0∶1.2,反应温度50℃,反应时间3.5h,催化剂用量(以松油醇的质量计)3%。在该条件下,松油醇转化率达到98%以上,乙酸松油酯选择性为82.4%。SO42-/SnO2-CeO2固体超强酸催化剂具有较好的再生性能。 相似文献
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固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成马来酸单糠醇酯的研究 总被引:5,自引:1,他引:4
合成了SO42-/TiO2、SO42-/Fe2O3、SO42-/SnO2、SO42-/ZrO2等4种固体超强酸,用作由糠醇和马来酐合成马来酸单糠醇酯的催化剂。结果表明,SO42-/ZrO2的催化活性最好,其较佳活化温度为590℃。用正交实验L9(33)筛选的较佳酯化条件为:马来酐/糠醇(摩尔比)=1:1.1,反应温度45℃,反应时间2.5 h,催化剂用量为总反应物质量的10%,平均收率92.6%。 相似文献
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将改性骨架镍催化剂、贵金属负载型催化剂用于"一锅法"水相顺酐催化加氢合成丁二酸,考察了催化剂种类、反应温度、反应压力、顺酐用量及催化剂用量对该反应的影响,并用XRD和TEM法对反应前后催化剂的微观结构进行了表征。结果表明,由胶体溶液法制备的负载型纳米Pd/AC(AC为活性炭)催化剂的性能最好。在353 K、1.0 MPa、顺酐1.96 g、水20mL、2%(w)Pd/AC催化剂0.020 g的优化条件下反应177 min时,顺酐转化率达100.0%,丁二酸选择性达99.8%。Pd/AC催化剂的稳定性实验结果显示,该催化剂连续使用10次后仍能维持较高的活性和选择性。新鲜Pd/AC催化剂中Pd颗粒分散均匀,粒径为1~4 nm;连续使用10次后Pd/AC催化剂部分发生团聚,但仍存在大量的纳米级Pd晶粒,使反应稳定进行。 相似文献
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固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成葡萄糖五乙酸酯 总被引:3,自引:0,他引:3
合成了 SO2 - 4 /Mx Oy 型固体超强酸催化剂 ,并考察了催化剂种类和制备条件对催化活性的影响。发现SO2 - 4 /Ti O2 催化活性比 SO2 - 4 /Zr O2 和 SO2 - 4 /Fe2 O3高 ;Mx Oy 型氧化物在 1 mol/L H2 SO4溶液中浸渍 1 4 h,60 0℃下焙烧 3h催化活性最高。以自制的固体超强酸 SO2 - 4 /Ti O2 作为催化剂 ,通过葡萄糖和乙酸酐反应合成葡萄糖五乙酸酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明 :糖酸摩尔比 1∶ 6.0 ,催化剂用量 9% ,反应时间3h,反应温度 1 1 5~ 1 2 0℃ ,产率可达 86.4 %。 相似文献
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钛酸四丁酯/TiO_2-Al_2O_3催化合成邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 总被引:1,自引:0,他引:1
用 TiO_2-Al_2O_3固载钛酸四丁酯催化剂合成了邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)。确定了催化剂制备和 DOP 合成的最佳工艺条件:催化剂中 w(Al_2O_3)=2.5%~3%,载体焙烧温度650℃,焙烧时间3.5~4.0h;催化剂用量为总投料量质量的0.3%,苯酐/2-乙基己醇(摩尔比)=1:(2.3~2.4),反应温度205~215℃。在此条件下可得到优级品的 DOP,酯化率可达99.84%,催化剂可重复使用6次,再生容易。 相似文献