反应型阻燃剂N,N—二烃乙基胺甲基磷酸二乙酯及其阻燃试验

以三氯化磷与无水乙醇反应制得亚磷酸二乙酯，最佳反应条件为：反应温度２５℃，Ｃ２Ｈ２ＯＨ：ＰＣｌ３摩尔比为３．３：１，进而以亚磷酸二乙酯与甲醇和二乙醇胺反应，合成了瓜型有机磷阻燃剂Ｎ，Ｎ－二羟乙基胺甲基磷酸二乙酯，最佳反应条件为：反应温度３５℃，物料配比为１：１：１（摩尔比）。制备了含此阻燃单体的不饱和聚酯和软泡聚氨酯水平燃烧试验表明其阻燃效果明显：阻燃不饱和聚酯达到ＧＢ２４０８－８０／１；阻燃聚氨     

甲醇与甲醛合成乙二醇的研究

以甲醇与甲醛为原料,选择二叔丁基过氧化物（DTBP）和过氧化二异丙苯（DCP）分别作为引发剂进行缩合反应,制得乙二醇。考察了引发剂用量、反应温度、反应时间、甲醇与甲醛质量比、引发剂加入速度对反应产物的影响,优化了合成线路,使过程简单可行,产率提高。同时对DTBP的合成进行改进,达到了降低成本．清洁生产的目的。确定了以DCP为引发剂合成乙二醇的最佳工艺条件：DCP用量2％,甲醇与甲醛质量比10：1,反应温度145℃,反应时间3h。以DTBP为引发剂合成乙二醇的最佳工艺条件：反应温度145℃,反应时间4h,甲醇与甲醛质量比8：1,DTBP用量2．5％,引发剂加入速度0．05ml／min,在此条件下产物中乙二醇含量可达9．65％。     

阻燃型纳米氢氧化镁工艺条件探讨

考察了工艺条件对氢氧化镁粒径与形貌的影响。结果表明，在氨水浓度6．02mol／L、镁离子与氢氧根离子的浓度比1：1．7、反应温度75℃、反应时间65min、镁离子初始浓度1．1mol／L以及表面活性剂含量0．1％的最佳条件下制备出结晶良好、高纯度、粒径35nm左右、粒度均匀、分散性好的片状纳米级氢氧化镁粉体。     

新型无磷助洗剂—层状结晶二硅酸钠

介绍了新型无磷助洗剂－－层状结晶二硅酸钠的性能、开发、生产状况及市场前景并对４Ａ沸石、偏硅酸钠、聚丙烯酸钠等助洗剂的性能进行了评述指出层状结晶三硅酸钠是传统助洗剂三聚磷酸钠的最佳替代产品。     

水溶性紫外线吸收剂2，4-二羟基-5-磺酸基二苯甲酮的合成

以氯苯为溶剂，在氯化锌的催化作用下，苯甲酸与间苯二酚反应，制得酰化产物，再用浓硫酸磺化，合成了水溶性紫外线吸收剂2，4-二羟基-5-磺酸基二苯甲酮。确定了酰化反应的最佳条件：间苯二酚与苯甲酸摩尔比为1：2．5，反应温度为110℃，反应时间为7h，催化剂与间苯二酚的质量比为3：20，酰化产品收率为90．2％；磺化反应最佳条件：酰化产物与浓硫酸的质量比为1：10，磺化温度为70℃，磺化时间为2h，磺化产物收率为94．0％。产物经红外光谱、紫外光谱进行了表征，证明为二苯甲酮类物质，可用做紫外线吸收剂。     

4-氯-3-氟甲苯和4-溴-3-氟甲苯的合成

以红色基GL(邻硝基对甲苯胺)为原料,采用“高温”重氮化反应分别经Sandmeyer反应、还原反应和Schiemann反应可制得纯度≥99．9%(GC)的4-氯-3-氟甲苯和纯度≥99．0%(GC)的4-溴-3-氟甲苯,总收率分别为33．8%和33．9%。其中重氮化氯代反应的最佳反应条件为:反应温度50℃,反应时间2．5h,n(红色基GL):n(CuCl)=1:0．55,保温温度70℃;重氮化溴代反应的最佳条件为:反应温度50℃,反应时间4h,n (红色基GL):n(CuBr)=1:0．60,保温温度60℃。产物经IR和GC-MS验证符合预期结构。此“高温”重氮化法可扩大至中试生产。     

橡胶促进剂DM的合成工艺

M氧化生成DM是自由基反应机理，结合微反应器机理，采用分子氧化的反应方式，选用绿色溶剂异丙醇、环境友好型氧化剂H202，一步法制取高品质DM。对反应时间、反应温度、氧化剂用量等因素进行考察，确定最佳工艺条件为：反应时间90min，反应温度55℃，氧化剂不过量，碱过量5％，M—Na溶液M含量30％，加料时N60 min，溶剂用量为M—Na溶液质量的1．5倍，所得产品质量合格，熔点可达180℃。     

直接法合成硬脂酸稀土工艺初探

硬脂酸稀土合成的最佳工艺条件是：反应温度８０℃；硝酸稀土、氨水和硬脂酸的投料浓度分别为２．４ｍｏｌ／１、０．８ｍｏｌ／ｌ和１．０ｍｏｌ／ｌ；反应体系ＰＨ值为５；氨水滴国时间和保温时间各为３０ｍｉｎ。     

低取代度马铃薯醋酸酯淀粉合成工艺及性能研究

以马铃薯淀粉为原料．以醋酸酐为乙酰化试剂，氢氧化钠为催化剂对低取代度醋酸酯淀粉的合成工艺及性能进行了研究。考察了pH值反应温度、反应时间、氢氧化钠含量等因素对醋酸酯淀粉乙酰基含量的影响。通过正交实验得到了合成低取代度醋酸酯淀粉的最佳工艺条件：反应温度25℃，pH值8．5，淀粉(绝干)：醋酸酐质量比16：1，反应时间50min。影响因素由大到小的顺序依次为：反应pH、淀粉与醋酸酐质量比、反应时间、氢氧化钠含量、反应温度。实验结果表明，淀粉经乙酰化后，水溶性增大，糊化温度降低，糊液透明度提高。     

固体超强酸SO4^2-／硅锂钠石催化合成乙酰水杨酸

用浸渍法制备了SO4^2-／硅锂钠石固体超强酸催化剂，最佳工艺条件为：硫酸浸渍浓度0．25mol／L，浸渍2h，焙烧温度450℃，焙烧时间3h。考察了催化剂用量、酸酐摩尔比及反应温度对乙酰水杨酸合成的影响，乙酰水杨酸的较佳制备工艺条件为：酸酐摩尔比1：2，催化剂的质量为水杨酸质量的1．5％，在75℃反应15min，乙酰水杨酸的收率达83．4％，催化剂可重复使用2次。     

低硫可膨胀石墨制备新工艺

研究了一种以天然磷片石墨为原料，硫酸和硝酸的混酸为氧化剂，癸醇为还原剂，制备低硫可膨胀石墨的新工艺。确定了可膨胀石墨的最佳制备条件：石墨与硫酸、硝酸、癸醇的质量比为1：3：2：0．1，反应时间为40min，反应温度60℃。在此条件下制得的可膨胀石墨的硫含量小于1％，膨胀容积达330mL／g。     

海上水基钻井岩屑制备硅酸盐水泥试验研究

目的针对海上水基钻井岩屑回收上岸的末端处置难题,采用水基钻井岩屑作为原料开展了制备水泥熟料的可行性研究。方法考察了不同煅烧温度对水泥熟料性能的影响,并确定了最佳制备工艺。结果在最佳制备工艺条件下(KH=0.92、SM=2.18、IM=1.61,950 ℃保温30 min,煅烧温度1 400 ℃,保温40 min),水泥熟料性能满足GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》要求(f-CaO<1%,0.8 μm筛余量为0.76%,初凝时间168 min,终凝时间282 min,28天抗压强度45.86 MPa),重金属浸出含量低于GB 30760-2014《水泥窑协同处置固体废物技术规范》限值。结论内掺水基钻井岩屑不仅降低了水泥熟料的烧成温度,而且未改变水泥熟料的主要矿物相,从而为海上油气田水基钻井岩屑回收上岸后的资源化处置提供参考。      

苯甲腈液相催化加氢制苄胺的研究

采用改性骨架镍催化剂进行苯甲腈液相催化加氢制苄胺工艺研究，并考察了反应温度、压力、溶剂类型和组成、催化剂用量对苄胺收率的影响。在反应温度70℃，反应压力6．0NPa，乙醇为溶剂，溶剂与苯甲腈体积比4：1，催化剂与苯甲腈质量比1：7，搅拌速度300r／min，反应时间60～120min条件下，苯甲腈转化率大于99％，苄胺收率达98．74％，苄胺产品纯度高，催化剂活性及稳定性优良。     

4,4''''-二氟二苯甲酮的合成研究

以4，4′-二氨基二苯甲烷为原料，氟硼酸既作酸性介质又作氟化原料，其与原料摩尔比为6：1，在温度0～5℃，亚硝酸钠滴加时间20～30min条件下进行重氮化反应；采用甲苯溶剂法分批加料进行分解反应，反应时间1h；再用70％稀硝酸通过滴加方式进行氧化反应，滴加时间3h，恒温反应3h，制得4，4′-二氟二苯甲酮产品。产品纯度大于99％，熔点103～105℃，总收率54％以上。此工艺经放大实验表明，工艺已趋成熟，达到了工业化前的小试要求。     

肉桂酸Perkin合成工艺的改进

采用聚乙二聚为相转移催化剂，无水氟化钾代替醋酸钾对苯甲醛与乙酐的Ｐｅｒｋｉｎ反应合成肉桂酸工艺进行了改进，降低了反应温度，缩短了反应时间，最佳反应条件为苯甲醛：乙酐：氟化钾＝１：３：１，ＰＥＧ２％（ｍｏｌ），反应时间１．５ｈ，反应温度１６０℃，所得肉桂酸的产率高达８４．２％。     

羟甲基淀粉浆料干法制备工艺的研究

采用两次加碱法工艺,对经纱上浆用甲基淀粉干法制备工艺进行了研究。通过正交和单因素试验,考察了影响合成反应的各种因素。确定了最佳工艺条件：一氯乙酸与淀粉摩尔比为0．27,氢氧化钠与一氯乙酸摩尔比为1．3,碱化比为1．2,碱化时间30min,碱化温度为30℃,醚化时间为60min,醚化温度55℃。     

1,2-二苯乙烷的合成研究

研究了三氯化铝催化下，1，2-二氯乙烷和苯反应合成1，2-二苯乙烷的最佳工艺条件，结果表明，当苯：二氯乙烷：三氯化铝＝10：1：0．086（摩尔比），反应温度60～65℃，反应时间1h，总收率可达98％以上。     

利用化工副产物制备盐酸乙脒

开展了以化工副产品氯化氢、乙腈为原料合成盐酸乙脒的生产工艺研究。对影响反应的主要因素进行了考察,选择出最佳的工艺条件为乙腈：甲醇：氯化氢（摩尔比）为１１．０６１．０２,在６～１０℃下保温２～３天。在此工艺条件下,制得了合格的盐酸乙脒产品,其收率达到９６％,产品纯度为９５．０％。     

对硝基甲苯邻磺酸的合成新工艺

利用液相烘焙磺化法，以对硝基甲苯为原料，在溶剂汽油和石油醚混合型溶剂中用浓硫酸磺化合成对硝基甲苯邻磺酸。通过实验，确定最佳工艺条件为：硫酸与对硝基甲苯摩尔比在1．10～1．12，溶剂用量50mL，磺化温度110-113℃，蒸馏时阃8h。在此条件下制得的产品收率在90％左右，产品纯度达98％。该工艺具有反应温度低、反应完全、转化率高、溶剂可回收利用、三废少的特点。     

层状硅酸钠改性及摩擦学性能研究

用油酸作为改性剂，运用正交试验设计方法对层状硅酸钠进行改性，确定了最佳改性条件。改性层状硅酸钠作为润滑添加剂加入150SN基础油中，利用摩擦磨损试验机考察其摩擦学性能。试验结果表明：改性层状硅酸钠作为润滑添加剂可以显著提高150SN基础油的摩擦学性能。