直接进样测定车用尿素溶液中微量钾

采用离子色谱法直接进样分析了车用尿素溶液中微量钾离子,常规色谱柱不能满足要求,选用Metrosep C3-250色谱柱,5mmol/L硝酸为淋洗液,非抑制电导模式和选择IonPac CS17色谱柱,甲烷磺酸为淋洗液,梯度淋洗,外接水抑制电导模式,均可以直接进样分析车用尿素溶液中的K+.抑制测定方法和非抑制测定方法检出限...     

柱前净化-离子色谱法检测腈纶溶剂中氯离子和硫酸根

建立了柱前净化-离子色谱同时检测腈纶溶剂中氯离子和硫酸根的新方法。试样用0.05mol/L氢氧化钠+0.05%(体积分数)甲醛无氧水溶液稀释定容于棕色瓶,通过吸附树脂+阳离子交换树脂混合柱分离,流出液直接注入离子色谱仪,以Metrosep A Supp5-150/4.0mm为色谱柱,3.2mmol/L Na_2CO_3+1.0mmol/L NaHCO_3+3.5%(体积分数)丙酮为淋洗液,流速为1.0mL/min,抑制电导检测。方法的相对标准偏差≤3.6%,加标回收率97.0%~104.8%,用于腈纶溶剂的氯离子和硫酸根分析,满足要求。     

离子色谱技术在废碱液分析中的应用

基于离子色谱电导法,采用电化学自动再生抑制器,分别选用1.35 mmol/L Na2CO3、1.0mmol/L NaHCO3混合液及20 mmol/L甲烷磺酸做淋洗液,对废碱液中多种阴、阳离子进行了分析测定,为解决生产中遇到的一些实际问题提供了一种可靠实用的分析方法.     

离子色谱法测定双子表面活性剂中残留的一氯乙酸钠

建立了一种测定羧酸型双子表面活性剂中残留一氯乙酸钠含量的离子色谱法。试样经前处理柱Dionex OnGuardⅡRP预处理后可去除其中的疏水性干扰物。针对双子表面活性剂中存在较多其他阴离子,优化了色谱条件,即采用起始浓度为8.0mmol/L的KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,Ionpac AS19阴离子分析柱(4 mm×250 mm)和AG19保护柱(4 mm×50 mm),柱温30℃,电导池检测器检测。在优化的色谱条件下,一氯乙酸钠的线性回归方程为ρ=11.013A+0.086 7(ρ为双子表面活性剂中一氯乙酸钠的质量浓度;A为峰面积),线性范围为0.1~10.0 mg/L,相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.24%,回收率在99.0%~102.9%之间,定量检出下限为0.060 mg/L。该方法操作方便,简单快速,精密度高,重复性好,适用于双子表面活性剂中残留一氯乙酸钠含量的检测。     

非抑制离子色谱法测定炼油厂脱硫液中N-甲基二乙醇胺

用离子交换色谱法,以硝酸作为流动相在阳离子色谱柱上非抑制电导检测分析炼油厂脱硫液中的N-甲基二乙醇胺(MDEA)。处理后的样品经过青岛盛瀚色谱技术有限公司生产的SH-CC-02B阳离子色谱柱,在流速为1.00 mL/min、淋洗液为7 mmol/L硝酸时等度洗脱分离,能够快速稳定出峰,且与其它干扰离子充分分离。MDEA的检出限为0.638 3 mg/L,具有良好的线性关系和重现性。对炼油厂生产过程中含MDEA的贫液和富液进行测定,MDEA的回收率范围为99.1%~100.3%,相对标准偏差小于3 %。     

非抑制离子色谱法检测甜菜碱的含量

建立了甜菜碱含量的非抑制离子色谱分析方法,优化了色谱分离条件。采用5mmol/L甲磺酸水溶液作为淋洗液,Dionex Ionpac CS17(4×250mm)+CG17(4×50mm)阳离子交换柱等度分离,柱温30℃,电导检测器检测。在优化实验条件下,甜菜碱的线性范围为5～300mg/L,相关系数为0.999 98,回收率在95%～101%之间,相对标准偏差小于2%,检出限为0.13mg/L。该法操作方便,简单快速,精密度高,重复性好,适用于常见甜菜碱产品含量的检测。     

离子色谱技术在蒸气水阴离子分析中的应用

采用离子色谱电导法,利用电化学自动再生抑制器,同时选择了1.35mmol/L的Na2CO3与1.0mmol/L的NaHCO3混合液作淋洗液,对炼油厂蒸气水中的阴离子进行了分析测定,回收率在98%～104%之间,相对标准偏差小于5%。该分析测定方法准确、快速,可广泛应用于实际生产中。     

N-甲基二乙醇胺脱硫液中热稳态盐的分析

建立了同时分析N-甲基二乙醇胺(MDEA)脱硫液中小分子有机酸根和无机阴离子的方法。将MDEA脱硫液稀释200倍定容后,经过吸附树脂与阳离子交换树脂混合柱预处理;添加体积分数3%的丙酮于METROSEPASUPP4阴离子分析柱推荐的1.8mol/LNa2CO3-1.7mol/LNaHCO3淋洗液中,淋洗液流量开始为0.8mL/min,7.40min后增至1.9mL/min,抑制电导检测模式,SO23-单独标定和作校正曲线导入。实验结果表明,在进样量为20μL时,主要热稳定盐的阴离子测量下限为0.01～0.10mg/L,质量浓度与峰面积的相关系数均大于0.997,同一浓度下7次测定峰面积相对标准偏差为0.44%～3.44%。用于原料进厂及生产控制分析,操作便捷,结果可靠,实现了主要热稳定盐种类和含量的快速、准确测定。     

高效液相色谱法对管线结晶物中氯离子的检测

采用高效液相色谱法,配以电导检测器,选用改性硼酸葡萄糖酸盐做淋洗液,色谱柱为IC-Pak阴离子分析柱150mm×4.6mm(i.d.),10μm,流动相流速为1.2mL/min,对某炼油厂管线结晶物进行了分析测定,相对标准偏差小于2%,平均回收率102.7%,方法简单快速。     

离子色谱法测定黄原胶中丙酮酸含量

采用离子色谱仪,建立了一种快捷测定黄原胶中丙酮酸含量的方法。以20 mmol/L KOH溶液为淋洗液,AS19分离柱(250 mm×4 mm)分离,电导检测器检测,柱温和检测器温度为30℃,进样量为10μL,流速为1.0 mL/min,峰面积定量。丙酮酸的检出限为0.01 mg/L,在2~15 mg/L范围内具有良好的线性关系(R2=0.999 6),加标回收率均在96%以上,相对标准偏差(RSD)为1.0%~1.2%。经实验表明,此方法简单、快速,可便捷地应用于黄原胶样品中丙酮酸含量的测定。     

用于测定汽油中甲基苯胺类化合物含量的气相色谱-质谱法

建立了气相色谱-质谱法测定汽油中甲基苯胺类化合物（包括N-甲基苯胺、对甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺）的方法。采用酸提取技术,经毛细管色谱柱分离,以气相色谱-质谱选择离子方式(SIM,m/z=107,120)进行外标法定量。通过实验优化前处理条件中萃取剂的浓度以及毛细管色谱柱的类型。结果表明：以10%（φ）盐酸溶液为萃取剂,采用DB-1MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛细管柱分离,在100~300 mg/L的质量浓度范围内,平均回收率为85%~103%;重现性试验的相对标准偏差均不大于2.5%;当信噪比为3时,甲基苯胺类化合物的检出下限为1.0 mg/L。该方法准确、重现性好、检出下限低。     

油井采出水中十二烷基苯磺酸盐高效液相色谱检测 方法的改进*

为降低高效液相色谱法中高浓度无机盐的不利影响,以低浓度的醋酸铵(NH₄Ac)水溶液/甲醇混合液代替高浓度的NaH₂PO₄水溶液/甲醇混合液,对油井采出水中十二烷基苯磺酸盐的高效液相色谱检测方法进行改进,对测试条件进行了优选,并与质谱联用。结果表明,最佳测试条件为:10 cm×4.6 mm阴离子交换色谱柱,流动相为20 mmol/L NH₄Ac水溶液/甲醇混合液(体积比2∶3),流速1.0 mL/min,等度洗脱,紫外检测波长225 nm,20μL进样。该方法抗干扰能力较好,在5~500 mg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数R=0.9997,检出限2 mg/L,在12 min内完成一次分析,具有准确、快速、灵敏的特点,可以用于油井采出水中十二烷基苯磺酸盐的定量检测。此外,该方法可以与质谱直接联用,分析十二烷基苯磺酸盐的结构信息。     

反相离子对色谱法测定五氟苯甲酸

用反相离子对色谱测定五氟苯甲酸,采用Shimpack C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol/L四丁基氢氧化铵(体积比7∶3),pH=2.5(H3PO4)。流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长268nm。测定五氟苯甲酸的线性范围为16.61~415.2 mg/L,回归方程为y=8 584x+94.93,r=0.998 1(n=7),平均加标回收率98.8%。相对标准方差为1.46%(n=6)。     

采油微生物发酵液中有机酸(醇)的GC-MS分析

为探索微生物采油的机理，对预处理后的微生物发酵液进行分步蒸馏，有效提取发酵液中的低相对分子质量有机酸和有机醇。选用FFAP石英毛细管色谱柱，采用GC-MS直接进样法定性和定量分析了HP和HT(两种以原油为唯一碳源的采油微生物菌种)发酵液中的低相对分子质量有机酸和有机醇的种类和含量。HP发酵液中分析出四种低碳有机酸(乙酸、丙酸、丁酸和异戊酸)和一种低碳醇(乙醇)，总酸含量为9．9158mmol／L，醇含量为16．52mmol／L；HT发酵液中分析出三种低碳有机酸(乙酸、丙酸、丁酸)，没有检出低碳醇，总酸含量为0．1091mmol／L。定量分析的标准偏差小于1，变异系数小于8％。     

电渗析离子交换-离子色谱法检测脱硫胺液中的热稳态盐

设计了一种填有强酸型阳离子交换树脂的电渗析离子交换装置,建立了电渗析离子交换-离子色谱检测脱硫胺液中热稳态盐(HSS)的方法,并分析了其工作原理。含有HSS的胺液流经电渗析离子交换装置后,HSS由胺液介质转换为水介质。HSS 的介质转换及离子交换树脂的再生过程连续进行。电渗析离子交换的较佳实验条件:胺液流量1．0mL／min,电流100mA,胺液循环次数4次,无机阴离子的洗脱液为3．5mmoL／LNa2CO3+1．0mmoL／L NaHCO3,有机阴离子的洗脱液为0．5mmol／LNa2CO3+ 0．5 mmoL／L NaHCO3。在此条件下分析实际试样,得到Cl-,SO42-,HCOO-,CH3COO-,CH3CH2COO-的检测限分别为0．005, 0．020,0．010,0．050,0．080mg／L,加标回收率为81．0％-113．0％。该方法只用水无需采用化学试剂,且简单、快速、灵敏、准确。